本發(fā)明涉及檢測(cè)
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種測(cè)定廢棄玻璃粉中的活性SiO2含量的方法。
背景技術(shù)：
：將廢棄玻璃粉用作混凝土輔助膠凝材料，研究其在經(jīng)濟(jì)上，生態(tài)上，技術(shù)上的可行性具有重大意義。首先將具有重要的生態(tài)環(huán)境效益：回收廢棄材料，廢棄玻璃的一種回收利用方式就是將其廣泛應(yīng)用于其他領(lǐng)域尤其是建筑當(dāng)中，目前這一方面已經(jīng)展開了廣泛的研究并且取得了不少成績；部分取代水泥，減少天然材料的消耗：減小水泥的生產(chǎn)耗能；減小碳排放。此外，在經(jīng)濟(jì)上可節(jié)省廢棄玻璃的處置費(fèi)、降低混凝土成本；在技術(shù)上能改善混凝土的工作性能和強(qiáng)度等。玻璃以無定形的結(jié)構(gòu)形式存在，其中含有大量的硅和鈣。理論上只要將玻璃粉磨到一定的細(xì)度(接近于水泥的細(xì)度)就會(huì)具有火山灰活性?；鹕交曳磻?yīng)指的是活性的SiO2、活性Al2O3等活性組分與硅酸鹽水泥中的水化產(chǎn)物氫氧化鈣反應(yīng)，生成水化硅酸鈣(C-S-H凝膠)、水化鋁酸鈣或水化硫鋁酸鈣等反應(yīng)產(chǎn)物。其中氫氧化鈣可以來源于外摻的石灰，也可以來源于水泥水化時(shí)所放出的氫氧化鈣?；鹕交曳磻?yīng)能降低混凝土凝結(jié)時(shí)間，提高強(qiáng)度和耐久性，提高膠凝體系的粘結(jié)性能，并降低不利于耐久性的晶體含量，改善混凝土的孔結(jié)構(gòu)和界面過渡區(qū)。玻璃粉越細(xì)，促進(jìn)玻璃粉火山灰效應(yīng)就越充分，火山灰活性越好。鑒于玻璃粉的火山灰活性，將玻璃粉應(yīng)用于混凝土中能提高混凝土的強(qiáng)度和工作性能。許多學(xué)者研究證明玻璃粉具有火山灰活性，且玻璃粉越細(xì)活性越好(尤其前期)。目前，對(duì)于含有活性SiO2的礦物質(zhì)材料的測(cè)定多采用歐洲標(biāo)準(zhǔn)(EN196-2)中的溶解過濾燒失法與X熒光分析法(XRF)相結(jié)合進(jìn)行測(cè)定。但是在實(shí)驗(yàn)室條件下要進(jìn)行多次重復(fù)試驗(yàn)收集殘?jiān)拍芡ㄟ^XRF檢測(cè)出殘?jiān)械腟iO2含量，檢測(cè)雖然簡(jiǎn)單但需重復(fù)多次實(shí)驗(yàn)收集，影響了實(shí)驗(yàn)的進(jìn)度又浪費(fèi)材料，因此急需研發(fā)一種新的測(cè)定廢棄玻璃粉中的活性SiO2含量的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種測(cè)定廢棄玻璃粉中的活性SiO2含量的方法，其克服現(xiàn)有檢測(cè)方法的弊端，方法簡(jiǎn)單，成本低。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種測(cè)定廢棄玻璃粉中的活性SiO2含量的方法，其包括：第一步，廢棄玻璃粉的研磨；第二步，烘干研磨玻璃粉，放入反應(yīng)瓶中；第三步，在反應(yīng)瓶中注入飽和石灰水，煮沸后進(jìn)行反應(yīng)，回流冷凝；第四步，滴加濃鹽酸，再次煮沸，冷卻，過濾，定容，獲得待測(cè)溶液；第五步，將提前配置好的NaOH溶液滴定到待測(cè)溶液中，至白色絮狀物不再產(chǎn)生為止，過濾；第六步，取過濾的固體產(chǎn)物，放入坩堝中，放入高溫爐灰化，獲得硅酸沉淀，重量法測(cè)定SiO2含量。其中，所述第二步中烘干溫度為105-110℃。其中，所述第三步中煮沸反應(yīng)時(shí)間是2h～3h。其中，所述第六步中灰化溫度為950℃。本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明提供一種測(cè)定廢棄玻璃粉中的活性SiO2含量的方法，其克服現(xiàn)有檢測(cè)方法的弊端，方法簡(jiǎn)單，成本低。附圖說明圖1三種玻璃粉試樣；圖2三種顏色玻璃粉的活性率；圖3綠玻璃粉0.5小時(shí)及2.5小時(shí)粒度分布對(duì)比；圖4白玻璃粉0.5小時(shí)及2.5小時(shí)粒度分布對(duì)比；圖5棕玻璃粉0.5小時(shí)及2.5小時(shí)粒度分布對(duì)比。具體實(shí)施方式本發(fā)明的檢測(cè)原理具體為：火山灰質(zhì)材料的化學(xué)反應(yīng)性來源于無定形的硅、鋁、鐵等氧化物。廢棄玻璃粉中的主要物質(zhì)為SiO2，其中的活性SiO2與CaO反應(yīng)后，生成水化硅酸鈣。水化生成物量與環(huán)境溫度及CaO含量有關(guān)。采用在飽和石灰水中沸煮(回流冷凝以保證溶液濃度)的方法，既可加速反應(yīng)，又可使反應(yīng)充分。玻璃粉的火山灰反應(yīng)化學(xué)方程式如下：SiO2+Ca2++2OH-→n1CaO·SiO2·n2H2O(C-S-H)水化硅酸鈣可溶于稀鹽酸，而未反應(yīng)的部分是不溶的。故可以用稀鹽酸將反應(yīng)物(可溶)和未反應(yīng)組分(不溶)分離；通過飽和NaOH溶液對(duì)濾液進(jìn)行滴定，沉淀通過重量法即可測(cè)得的可溶的SiO2含量，亦即活性SiO2的含量。試驗(yàn)過程中的化學(xué)反應(yīng)方程式如下所示：SiO2+Ca(OH)2-Ca3Si2(OH)3+殘?jiān)麮a3Si2(OH)3+HCl(稀)-CaCl2+SiCl4+H2O+殘?jiān)^濾取溶液SiCl4+NaOH-NaCl+H2SiO3(沉淀)+H2OMH2SiO3/MSiO2＝mH2SiO3/mSiO2基于該原理，本發(fā)明提供的一種測(cè)定廢棄玻璃粉中的活性SiO2含量的方法，其包括：第一步，廢棄玻璃粉的研磨，研磨時(shí)間2h～3h，優(yōu)選2.5h，每隔0.5h篩取一部分廢棄玻璃粉；第二步，烘干研磨玻璃粉，取待測(cè)試的玻璃粉樣例放入反應(yīng)瓶中，所述玻璃粉樣例優(yōu)選為0.5g左右，精確到0.001g，烘干溫度為105-110℃；第三步，在反應(yīng)瓶中注入飽和石灰水，煮沸后進(jìn)行反應(yīng)，回流冷凝，煮沸反應(yīng)時(shí)間是2h～3h；第四步，滴加濃鹽酸，所添加濃鹽酸的濃度為12mol/L，再次煮沸，冷卻，過濾，定容，獲得待測(cè)溶液；第五步，將提前配置好的飽和NaOH溶液滴定到待測(cè)溶液中，至白色絮狀物不再產(chǎn)生為止，過濾；第六步，取過濾的固體產(chǎn)物，放入坩堝中，放入高溫爐灰化，灰化溫度為950℃，獲得硅酸沉淀，采用重量法測(cè)定SiO2含量，所述硅酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與活性SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比等于硅酸的質(zhì)量與活性二氧化硅的比值：MH2SiO3/MSiO2＝mH2SiO3/mSiO2。以下采用實(shí)施例和附圖來詳細(xì)說明本發(fā)明的實(shí)施方式，借此對(duì)本發(fā)明如何應(yīng)用技術(shù)手段來解決技術(shù)問題，并達(dá)成技術(shù)效果的實(shí)現(xiàn)過程能充分理解并據(jù)以實(shí)施。取綠色、棕色、白色三種不同玻璃粉分別進(jìn)行活性SiO2含量試驗(yàn)。每種玻璃粉在球磨機(jī)中研磨，研磨時(shí)間為2.5h，每隔0.5h篩取一部分廢棄玻璃粉，將三種顏色的玻璃粉分別取樣進(jìn)行試驗(yàn)分析，三種顏色玻璃粉試樣如圖1所示(其中LB代表綠色玻璃粉，BB代表白色玻璃粉，ZB代表棕色玻璃粉)。將磨細(xì)后的廢棄玻璃粉試樣在105-110℃烘箱中烘干，稱取0.5000g，置于250ml的磨口錐形瓶中，并注入提前配置好的飽和石灰水溶液200ml。用回流冷凝的方法沸煮2h后熄滅酒精燈，取下冷凝管，滴加8ml濃鹽酸(其中和剩余CaO后所形成的稀鹽酸，可用于溶解反應(yīng)的SiO2)。用蒸餾水洗凈回流瓶內(nèi)壁，再沸煮5min，冷卻后，過濾、定容到250ml量瓶中，即為待測(cè)溶液。通過提前配置好的飽和NaOH溶液對(duì)待測(cè)溶液進(jìn)行滴定，直到白色絮狀物(硅酸)不再產(chǎn)生為止，過濾，取濾紙及其上的沉淀于高鋁坩堝中，將坩堝放入高溫爐中進(jìn)行950攝氏度灰化，灰化后坩堝中物質(zhì)即為硅酸沉淀，而廢棄玻璃粉中的活性SiO2用重量法測(cè)定，測(cè)定所得的可溶SiO2含量即為活性SiO2含量。首先對(duì)三種顏色玻璃粉進(jìn)行熒光實(shí)驗(yàn)分析，三種顏色玻璃粉的化學(xué)成分含量如表1所示。表1試驗(yàn)用廢棄玻璃粉的主要化學(xué)成分(％)成分SiO2Na2OK2OCaOMgOAl2O3Fe2O3綠色玻璃65.9711.080.3511.851.113.330.62白色玻璃68.4310.970.3211.790.912.210.17棕色玻璃70.6910.221.8610.791.323.630.52本文研究三種不同顏色玻璃粉在不同研磨時(shí)間(0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h)下其中SiO2的活性率Ka以及對(duì)不同顏色玻璃粉試驗(yàn)結(jié)果的分析比較。(1)綠玻璃粉中SiO2的活性率Ka綠玻璃粉中不同時(shí)間段SiO2的活性率Ka如表2所示。表2綠玻璃粉中SiO2的活性率Ka研磨時(shí)間0.5h1h1.5h2h2.5h硅酸質(zhì)量(g)0.2010.2250.2560.2680.282活性SiO2質(zhì)量(g)0.1550.1730.1970.2060.217SiO2總量(g)0.3420.3420.3420.3420.342活性率Ka45.5％50.7％57.8％60.2％63.5％(2)白玻璃粉中SiO2的活性率Ka白玻璃粉中不同時(shí)間段SiO2的活性率Ka如表3所示。表3白玻璃粉中SiO2的活性率Ka研磨時(shí)間0.5h1h1.5h2h2.5h硅酸質(zhì)量(g)0.1110.1280.2900.3080.322活性SiO2質(zhì)量(g)0.0850.0980.2230.2370.248SiO2總量(g)0.3530.3530.3530.3530.353活性率Ka24.2％27.8％36.5％39.5％42.3％(3)棕玻璃粉中SiO2的活性率Ka棕玻璃粉中不同時(shí)間段SiO2的活性率Ka如表4所示。表4棕玻璃粉中SiO2的活性率Ka研磨時(shí)間0.5h1h1.5h2h2.5h硅酸質(zhì)量(g)0.2250.2600.2900.3080.322活性SiO2質(zhì)量(g)0.1730.2000.2230.2370.248SiO2總量(g)0.3530.3530.3530.3530.353活性率Ka49.1％56.7％63.3％67.2％70.3％(4)三種顏色玻璃粉SiO2的活性率Ka的比較分析如圖2所示由上圖2可以看出：每種顏色玻璃粉的SiO2活性率都是隨著研磨時(shí)間的延長而增大；在相同研磨時(shí)間內(nèi)廢棄玻璃粉活性率的大小為：棕色玻璃粉＞綠色玻璃粉＞白色玻璃粉，而我們通過熒光試驗(yàn)機(jī)測(cè)得三種顏色玻璃粉的SiO2總量為：棕色玻璃70.69％＞白色玻璃68.43％＞綠色玻璃65.97％，因此可以得出結(jié)論：玻璃粉中SiO2的總量并不能間接地表示其中活性SiO2的含量，將廢棄玻璃粉應(yīng)用到工程中替代水泥生產(chǎn)混凝土首先要對(duì)其中的活性SiO2含量進(jìn)行測(cè)定，只有這樣才能篩選出更優(yōu)質(zhì)的廢棄玻璃粉。每種顏色的玻璃粉取0.5h和2.5h的研磨試樣進(jìn)行激光粒度分析，如圖3，圖4和圖5所示。由圖3至圖5可以看出，隨著研磨時(shí)間的延長，廢棄玻璃粉的粒度逐漸降低，并且活性率逐漸提高，因此可以得出結(jié)論：廢棄玻璃粉的研磨過程也是一個(gè)物理激發(fā)過程，在這個(gè)過程中廢棄玻璃粉的粒度降低，進(jìn)而導(dǎo)致玻璃粉中SiO2活性增強(qiáng)(火山灰活性增強(qiáng))。所有上述的首要實(shí)施這一知識(shí)產(chǎn)權(quán)，并沒有設(shè)定限制其他形式的實(shí)施這種新產(chǎn)品和/或新方法。本領(lǐng)域技術(shù)人員將利用這一重要信息，上述內(nèi)容修改，以實(shí)現(xiàn)類似的執(zhí)行情況。但是，所有修改或改造基于本發(fā)明新產(chǎn)品屬于保留的權(quán)利。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實(shí)施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3