本發(fā)明屬于分析測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種應(yīng)用ICP-AES測(cè)定鉬鐵中鎢含量的方法。
背景技術(shù)：
鉬鐵是鉬與鐵的合金，一般含鉬50～60％，用作煉鋼的合金添加劑。鉬鐵是生產(chǎn)過程中的非晶態(tài)金屬添加劑，它具有傳遞到新合金的幾個(gè)優(yōu)良特性。鉬鐵合金的主要好處之一是它的硬化性能，使鋼的焊接性極強(qiáng)，鉬鐵是高熔點(diǎn)金屬之一。此外，增加對(duì)鉬鐵的合金可以提高耐腐蝕性。鉬鐵的特性使得它在其他金屬上多了一層保護(hù)膜，適用于各種產(chǎn)品。鉬鐵也是法定檢驗(yàn)商品。
目前，雖然在鉬鐵的國際標(biāo)準(zhǔn)(ISO5452-80)和國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 3650鐵合金驗(yàn)收、包裝、儲(chǔ)運(yùn)、標(biāo)志和質(zhì)量證明書的一般規(guī)定)中均沒有規(guī)定鎢含量的要求，國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5059鉬鐵化學(xué)分析方法中也沒有測(cè)定鎢含量的方法，但是隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和技術(shù)的革新，會(huì)逐步對(duì)鉬鐵產(chǎn)品的質(zhì)量要求進(jìn)行提高，可能會(huì)涉及鎢元素的含量要求。目前，已有相關(guān)公司對(duì)鉬鐵中鎢含量要求具體的測(cè)量數(shù)據(jù)，但是領(lǐng)域還沒有國家標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定方法。
鉬鐵中鎢元素會(huì)引入到鋼鐵冶煉中，如果能定量分析、掌握鎢的含量，可以提高鉬鐵的品質(zhì)和應(yīng)用范圍，為此，有必要對(duì)鉬鐵中鎢含量的分析加以重視和研究。鉬鐵中雜質(zhì)元素測(cè)定方法大多都需要對(duì)鉬基體進(jìn)行分離，或者采用掩蔽等手段消除鉬的干擾，多采用滴定法、容量法和分光光度法等傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，分光光度法測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度較低，測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定，測(cè)定檢出限很高，同時(shí)測(cè)定周期長，對(duì)環(huán)境不友好；而光譜法測(cè)定過程復(fù)雜，測(cè)定成本很高，測(cè)定范圍窄，測(cè)定過程不易掌握和控制，這兩種方法都不適宜于工業(yè)化生產(chǎn)中快速測(cè)定的要求。因此，有必要開發(fā)一種適合大批量生產(chǎn)檢驗(yàn)的測(cè)定鉬鐵中鎢含量的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種應(yīng)用ICP-AES測(cè)定鉬鐵中鎢含量的方法。該制備方法
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種應(yīng)用ICP-AES測(cè)定鉬鐵中鎢含量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟為：
步驟一、稱取鉬鐵樣品：
稱取0.2000～0.5000g鉬鐵樣品，稱量精確到0.0001g；
步驟二、制備鉬鐵樣品溶液和鉬鐵樣品空白溶液：
取兩個(gè)相同的燒杯，其中一個(gè)燒杯中放入步驟一中稱取的鉬鐵樣品，另一個(gè)燒杯中不放步驟一中稱取的鉬鐵樣品，然后向兩個(gè)燒杯中分別加入相同體積的硝酸溶液，蓋上表面皿后加熱兩個(gè)燒杯中的硝酸溶液直至鉬鐵樣品溶解，然后再向兩個(gè)燒杯中分別加入相同體積的鹽酸溶液，溶解完全后再取下兩個(gè)燒杯冷卻，當(dāng)兩個(gè)燒杯中的溶液冷卻至室溫之后，用水沖洗燒杯外壁，然后將兩個(gè)燒杯中的溶液分別移入兩個(gè)相同的容量瓶中，最后用水稀釋至刻線，并混合均勻，分別制得鉬鐵樣品溶液和鉬鐵樣品空白溶液；
步驟三、制備工作曲線溶液：
稱取四份質(zhì)量相同的高純鐵粉和高純鉬粉分別放入四個(gè)相同燒杯中，然后在四個(gè)燒杯中加入相同體積的硝酸溶液，蓋表面皿加熱四個(gè)燒杯中的硝酸溶液直至高純鐵粉和高純鉬粉溶解，再分別向四個(gè)燒杯中加入相同體積的鹽酸溶液，溶解完全后取下四個(gè)燒杯冷卻，當(dāng)四個(gè)燒杯中的溶液冷卻至室溫之后，用水沖洗燒杯外壁，然后將四個(gè)燒杯中的溶液分別移入四個(gè)相同的容量瓶中，分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，混合均勻，制得四份工作曲線溶液；
步驟二與步驟三中所述硝酸溶液和鹽酸溶液的加入體積相同；
步驟四、設(shè)定儀器測(cè)量工作條件：
設(shè)置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)量參數(shù)；
步驟五、繪制工作曲線：
用步驟四中設(shè)置好測(cè)量工作條件的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分別測(cè)定步驟三中制得的四份工作曲線溶液的強(qiáng)度，所測(cè)得的強(qiáng)度作為縱坐標(biāo)，以鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度作為橫坐標(biāo)，繪制出工作曲線；
步驟六、測(cè)定鉬鐵樣品溶液中的鎢含量：
以氬氣作載氣，用步驟四中設(shè)置好測(cè)量工作條件的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定步驟二中制得的鉬鐵樣品溶液的強(qiáng)度I1，然后再測(cè)定步驟二中制得的鉬鐵樣品空白溶液的強(qiáng)度I2，然后通過從步驟五繪制的工作曲線查得I1和I2分別對(duì)應(yīng)鎢的濃度ρ1和ρ2，ρ1和ρ2的單位為mg/L；
步驟七、計(jì)算：
鉬鐵樣品中的鎢含量以鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ww表示，數(shù)值以％表示，并按照如下公式計(jì)算：
其中V為鉬鐵樣品溶液的體積，單位為mL；m為步驟一中稱取鉬鐵樣品的質(zhì)量，單位為g。
上述的測(cè)定鉬鐵中鎢含量的方法，其特征在于，步驟二和步驟三中所述硝酸溶液的加入體積均為10mL～20mL，所述硝酸溶液由硝酸與水按照(1～3):1的體積比混合而成；步驟二和步驟三中所述鹽酸溶液的加入體積均為1mL～5mL，所述鹽酸溶液由鹽酸與水按照(1～2):1的體積比混合而成，所述硝酸和鹽酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>
上述的測(cè)定鉬鐵中鎢含量的方法，其特征在于，步驟二和步驟三中所述加熱溶解的溫度為150℃～500℃。
上述的測(cè)定鉬鐵中鎢含量的方法，其特征在于，步驟二和步驟三中所述燒杯的體積為100mL～200mL；所述容量瓶的容積為100mL。
上述的測(cè)定鉬鐵中鎢含量的方法，其特征在于，步驟三中所述高純鐵粉的鐵的質(zhì)量百分含量不小于99.99％，鎢的質(zhì)量百分含量小于0.0001％；所述高純鉬粉中鉬的質(zhì)量百分含量不小于99.99％，鎢的質(zhì)量百分含量小于0.0005％；所述鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為100mg/L；所述容量瓶體積為100mL。
上述的測(cè)定鉬鐵中鎢含量的方法，其特征在于，步驟三中所述高純鐵粉中鐵的質(zhì)量與步驟一中稱量的鉬鐵樣品中鐵的質(zhì)量相同，所述鉬粉中鉬的質(zhì)量為步驟一中稱量的鉬鐵樣品中的鉬的質(zhì)量相同。
上述的測(cè)定鉬鐵中鎢含量的方法，其特征在于，步驟四中設(shè)置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)量參數(shù)具體為：射頻功率1kW～1.5kW；入射狹縫20μm；出射狹縫15μm；冷卻氣流量12L/min～15L/min；護(hù)套氣流量0.2L/min～0.3L/min；積分時(shí)間3s～10s；選擇207.911nm譜線作為測(cè)量譜線；左右背景扣除值為零。
上述的鉬鐵中鎢含量的方法，其特征在于，步驟六中所述氬氣的體積百分含量不小于99.99％。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：
1、本發(fā)明應(yīng)用ICP-AES測(cè)定鉬鐵中鎢含量，該方法試樣預(yù)處理過程不需要進(jìn)行分離、富集等繁瑣的操作，在試樣溶解上只需要簡單的兩步酸溶解，無需基體分離，只需將鉬鐵試樣溶液吸入儀器進(jìn)行測(cè)定，數(shù)十秒鐘后就可以顯示試樣溶液中鎢的含量。用這種方法可以直接測(cè)定鉬鐵中鎢的含量。該方法測(cè)定時(shí)間快，測(cè)定下限低，測(cè)定精密度高的特點(diǎn)，適用于生產(chǎn)中產(chǎn)品質(zhì)量的快速檢測(cè)和監(jiān)測(cè)。
2、本發(fā)明測(cè)量鉬鐵中鎢含量的方法操作簡便、效率高、靈敏度高，測(cè)定檢出限為4.84mg/L，加標(biāo)回收率為93.3％～103.7％，測(cè)定范圍為0.0050％～0.1000％。本發(fā)明適合科研和工業(yè)生產(chǎn)，尤其對(duì)快速測(cè)定工業(yè)化生產(chǎn)更為適合。
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
本實(shí)施例應(yīng)用ICP-AES測(cè)定鉬鐵中鎢含量的方法包括以下步驟為：
步驟一、稱取鉬鐵樣品：
稱取0.2000g鉬鐵樣品兩個(gè)，稱量值精確到0.0001g；
步驟二、制備鉬鐵樣品溶液和鉬鐵樣品空白溶液：
取兩個(gè)100mL的燒杯，其中一個(gè)燒杯中放入步驟一中稱取的0.2000g的鉬鐵樣品，另一個(gè)燒杯中不放步驟一中稱取的鉬鐵樣品，然后向兩個(gè)燒杯中分別加入10mL的硝酸溶液，蓋上表面皿后將兩個(gè)燒杯中的硝酸溶液加熱到150℃直至鉬鐵樣品溶解，然后再向兩個(gè)燒杯中分別加入1mL的鹽酸溶液，溶解完全后再取下兩個(gè)燒杯冷卻，當(dāng)兩個(gè)燒杯中的溶液冷卻至室溫之后，用水沖洗燒杯外壁，然后將兩個(gè)燒杯中的溶液分別移入兩個(gè)100mL的容量瓶中，最后用水稀釋至刻線，并混合均勻，分別制得鉬鐵樣品溶液和鉬鐵樣品空白溶液；
步驟三、制備工作曲線溶液：
稱取四份0.0700g的高純鐵粉和0.1200g的高純鉬粉分別放入四個(gè)100mL的燒杯中，然后在四個(gè)燒杯中加入10mL的硝酸溶液，蓋上表面皿后將兩個(gè)燒杯中的硝酸溶液加熱到150℃直至高純鐵粉和高純鉬粉溶解，再分別向四個(gè)燒杯中加入1mL的鹽酸溶液，溶解完全后取下四個(gè)燒杯冷卻，當(dāng)四個(gè)燒杯中的溶液冷卻至室溫之后，用水沖洗燒杯外壁，然后將四個(gè)燒杯中的溶液分別移入四個(gè)100mL的容量瓶中，分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，混合均勻，制得四份工作曲線溶液；
步驟二與步驟三中所述硝酸溶液均由硝酸與水按照1:1的體積比混合而成，所述鹽酸溶液均由鹽酸與水按照1:1的體積比混合而成，所述硝酸和鹽酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>
所述高純鐵粉中鐵的質(zhì)量百分含量不小于99.99％，鎢的質(zhì)量百分含量小于0.0001％；所述高純鉬粉中鉬的質(zhì)量百分含量不小于99.99％，鎢的質(zhì)量百分含量小于0.0005％；所述鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為100mg/L；所述容量瓶體積為100mL。
步驟四、設(shè)定儀器測(cè)量工作條件：
設(shè)置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)量參數(shù)；設(shè)置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)量參數(shù)具體為：射頻功率1kW；入射狹縫20μm；出射狹縫15μm；冷卻氣流量15L/min；護(hù)套氣流量0.2L/min；積分時(shí)間3s～10s；選擇207.911nm譜線作為測(cè)量譜線；左右背景扣除值為零。
步驟五、繪制工作曲線：
用步驟四中設(shè)置好測(cè)量工作條件的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分別測(cè)定步驟三中制得的四份工作曲線溶液的強(qiáng)度，所測(cè)得的強(qiáng)度作為縱坐標(biāo)，以鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度作為橫坐標(biāo)，繪制出工作曲線；
步驟六、測(cè)定鉬鐵樣品溶液中的鎢含量：
以氬氣作載氣，用步驟四中設(shè)置好測(cè)量工作條件的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定步驟二中制得的鉬鐵樣品的強(qiáng)度I1，然后再測(cè)定步驟二中制得的鉬鐵樣品空白溶液的強(qiáng)度I2，然后通過從步驟五繪制的工作曲線查得I1和I2分別對(duì)應(yīng)鎢的濃度ρ1和ρ2，單位為mg/L；所述氬氣的體積百分含量不小于99.99％；
步驟七、計(jì)算鉬鐵樣品的鎢含量：
鉬鐵樣品中的鎢含量以鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ww表示，數(shù)值以％表示，并按照如下公式計(jì)算：
其中V為鉬鐵樣品溶液的體積，單位為mL；m為步驟一中稱取鉬鐵樣品的質(zhì)量，單位為g。表1為將上述測(cè)量方法測(cè)量到的鉬鐵中鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ww的結(jié)果。
取兩個(gè)鉬鐵樣品，分別標(biāo)記為1#鉬鐵樣品和2#鉬鐵樣品，按照實(shí)施例1的步驟和方法分別對(duì)同一份鉬鐵樣品重復(fù)進(jìn)行7次測(cè)定和計(jì)算，經(jīng)實(shí)施例1的測(cè)量方法計(jì)算得到的1#鉬鐵樣品和2#鉬鐵樣品中鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為ww，結(jié)果見表1。
表1 1#鉬鐵樣品和2#鉬鐵樣品中鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ww的測(cè)量結(jié)果
從表1可以看出，測(cè)定結(jié)果計(jì)算值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于1％，說明本發(fā)明測(cè)量鉬鐵中鎢含量具有很好的精密度和穩(wěn)定性。
測(cè)量1#鉬鐵樣品和2#鉬鐵樣品的加標(biāo)回收率，將兩個(gè)燒杯中的溶液分別移入兩個(gè)100mL的容量瓶后，加入一定量的鎢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其余按本實(shí)施例的分析步驟分析，加入鎢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后測(cè)定所得的結(jié)果減去樣品原含量，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率，即：鎢的加標(biāo)回收率＝(測(cè)得樣品中總的鎢含量－樣品中原有的鎢含量)÷加入鎢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量×100％。測(cè)定及計(jì)算結(jié)果見表2。從表2數(shù)據(jù)可以看出，加標(biāo)回收率在97％以上，說明本發(fā)明具有很好的準(zhǔn)確度。
表2 1#鉬鐵樣品和2#鉬鐵樣品中鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ww的加標(biāo)回收率
實(shí)施例2
本實(shí)施例應(yīng)用ICP-AES測(cè)定鉬鐵中鎢含量的方法包括以下步驟為：
步驟一、稱取鉬鐵樣品：
稱取0.2500g鉬鐵樣品兩個(gè)，稱量值精確到0.0001g；
步驟二、制備鉬鐵樣品溶液和鉬鐵樣品空白溶液：
取兩個(gè)150mL的燒杯，其中一個(gè)燒杯中放入步驟一中稱取的0.2500g的鉬鐵樣品，另一個(gè)燒杯中不放步驟一中稱取的鉬鐵樣品，然后向兩個(gè)燒杯中分別加入15mL的硝酸溶液，蓋上表面皿后將兩個(gè)燒杯中的硝酸溶液加熱到150℃直至鉬鐵樣品溶解，然后再向兩個(gè)燒杯中分別加入3mL的鹽酸溶液，溶解完全后再取下兩個(gè)燒杯冷卻，當(dāng)兩個(gè)燒杯中的溶液冷卻至室溫之后，用水沖洗燒杯外壁，然后將兩個(gè)燒杯中的溶液分別移入兩個(gè)100mL的容量瓶中，最后用水稀釋至刻線，并混合均勻，分別制得鉬鐵樣品溶液和鉬鐵樣品空白溶液；
步驟三、制備工作曲線溶液：
稱取四份0.0900g的高純鐵粉和0.1500g的高純鉬粉分別放入四個(gè)100mL的燒杯中，然后在四個(gè)燒杯中加入15mL的硝酸溶液，蓋上表面皿后將兩個(gè)燒杯中的硝酸溶液加熱到150℃直至高純鐵粉和高純鉬粉溶解，再分別向四個(gè)燒杯中加入3mL的鹽酸溶液，溶解完全后取下四個(gè)燒杯冷卻，當(dāng)四個(gè)燒杯中的溶液冷卻至室溫之后，用水沖洗燒杯外壁，然后將四個(gè)燒杯中的溶液分別移入四個(gè)100mL的容量瓶中，分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，混合均勻，制得四份工作曲線溶液；
步驟二和步驟三中所述硝酸溶液均由硝酸與水按照2:1的體積比混合而成，所述鹽酸溶液均由鹽酸與水按照2:1的體積比混合而成，所述硝酸和鹽酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?；所述硝酸和鹽酸為市購的，硝酸的質(zhì)量濃度為65％～68％，鹽酸的質(zhì)量濃度為36％～38％；
所述高純鐵粉中鐵的質(zhì)量百分含量不小于99.99％，鎢的質(zhì)量百分含量小于0.0001％；所述高純鉬粉中鉬的質(zhì)量百分含量不小于99.99％，鎢的質(zhì)量百分含量小于0.0005％；所述鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為100mg/L；所述容量瓶體積為100mL；
步驟四、設(shè)定儀器測(cè)量工作條件：
設(shè)置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)量參數(shù)；設(shè)置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)量參數(shù)具體為：射頻功率1.2kW；入射狹縫20μm；出射狹縫15μm；冷卻氣流量13L/min；護(hù)套氣流量0.25L/min；積分時(shí)間3s～8s；選擇207.911nm譜線作為測(cè)量譜線；左右背景扣除值為零。
步驟五、繪制工作曲線：
用步驟四中設(shè)置好測(cè)量工作條件的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分別測(cè)定步驟三中制得的四份工作曲線溶液的強(qiáng)度，所測(cè)得的強(qiáng)度作為縱坐標(biāo)，以鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度作為橫坐標(biāo)，繪制出工作曲線；
步驟六、測(cè)定鉬鐵樣品溶液中的鎢含量：
以氬氣作載氣，用步驟四中設(shè)置好測(cè)量工作條件的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定步驟二中制得的鉬鐵樣品的強(qiáng)度I1，然后再測(cè)定步驟二中制得的鉬鐵樣品空白溶液的強(qiáng)度I2，然后通過從步驟五繪制的工作曲線查得I1和I2分別對(duì)應(yīng)鎢的濃度ρ1和ρ2，單位為mg/L；所述氬氣的體積百分含量不小于99.99％；
步驟七、計(jì)算：
鉬鐵樣品中的鎢含量以鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ww表示，數(shù)值以％表示，并按照如下公式計(jì)算：
其中V為鉬鐵樣品溶液的體積，單位為mL；m為步驟一中稱取鉬鐵樣品的質(zhì)量，單位為g。表1為將上述測(cè)量方法測(cè)量到的鉬鐵中鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ww的結(jié)果。
取兩個(gè)鉬鐵樣品，分別標(biāo)記為3#鉬鐵樣品和4#鉬鐵樣品，按照實(shí)施例1的步驟和方法分別對(duì)同一份鉬鐵樣品重復(fù)進(jìn)行7次測(cè)定和計(jì)算，經(jīng)本實(shí)施例的測(cè)量方法計(jì)算得到的3#鉬鐵樣品和4#鉬鐵樣品中鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為ww，結(jié)果見表3。
表3 3#鉬鐵樣品和4#鉬鐵樣品中鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ww的測(cè)量結(jié)果
從表3可以看出，測(cè)定結(jié)果計(jì)算值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于1％，說明本發(fā)明測(cè)量鉬鐵中鎢含量具有很好的精密度和穩(wěn)定性。
測(cè)量3#鉬鐵樣品和4#鉬鐵樣品的加標(biāo)回收率，將步驟二中兩個(gè)燒杯中的溶液分別移入兩個(gè)100mL的容量瓶后，加入一定量的鎢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其余按本實(shí)施例的分析步驟分析，加入鎢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后測(cè)定所得的結(jié)果減去樣品原含量，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率，即：鎢的加標(biāo)回收率＝(測(cè)得樣品中總的鎢含量－樣品中原有的鎢含量)÷加入鎢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量×100％。測(cè)定及計(jì)算結(jié)果見表4。從表4數(shù)據(jù)可以看出，加標(biāo)回收率在97％以上，說明本發(fā)明具有很好的準(zhǔn)確度。
表4 3#鉬鐵樣品和4#鉬鐵樣品中鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ww的加標(biāo)回收率
實(shí)施例3
本實(shí)施例應(yīng)用ICP-AES測(cè)定鉬鐵中鎢含量的方法包括以下步驟為：
步驟一、稱取鉬鐵樣品：
稱取0.5000g鉬鐵樣品兩個(gè)，稱量值精確到0.0001g；
步驟二、制備鉬鐵樣品溶液和鉬鐵樣品空白溶液：
取兩個(gè)200mL的燒杯，其中一個(gè)燒杯中放入步驟一中稱取的0.5000g的鉬鐵樣品，另一個(gè)燒杯中不放步驟一中稱取的鉬鐵樣品，然后向兩個(gè)燒杯中分別加入20mL的硝酸溶液，蓋上表面皿后將兩個(gè)燒杯中的硝酸溶液加熱到150℃直至鉬鐵樣品溶解，然后再向兩個(gè)燒杯中分別加入5mL的鹽酸溶液，溶解完全后再取下兩個(gè)燒杯冷卻，當(dāng)兩個(gè)燒杯中的溶液冷卻至室溫之后，用水沖洗燒杯外壁，然后將兩個(gè)燒杯中的溶液分別移入兩個(gè)100mL的容量瓶中，最后用水稀釋至刻線，并混合均勻，分別制得鉬鐵樣品溶液和鉬鐵樣品空白溶液；
步驟三、制備工作曲線溶液：
稱取四份0.0900g的高純鐵粉和0.1500g的高純鉬粉分別放入四個(gè)100mL的燒杯中，然后在四個(gè)燒杯中加入20mL的硝酸溶液，蓋上表面皿后將兩個(gè)燒杯中的硝酸溶液加熱到150℃直至高純鐵粉和高純鉬粉溶解，再分別向四個(gè)燒杯中加入5mL的鹽酸溶液，溶解完全后取下四個(gè)燒杯冷卻，當(dāng)四個(gè)燒杯中的溶液冷卻至室溫之后，用水沖洗燒杯外壁，然后將四個(gè)燒杯中的溶液分別移入四個(gè)100mL的容量瓶中，分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，混合均勻，制得四份工作曲線溶液；
步驟二和步驟三中所述硝酸溶液均由硝酸與水按照3:1的體積比混合而成，所述鹽酸溶液均由鹽酸與水按照3:1的體積比混合而成，所述硝酸和鹽酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>
所述高純鐵粉的鐵的質(zhì)量百分含量不小于99.99％，鎢的質(zhì)量百分含量小于0.0001％；所述高純鉬粉中鉬的質(zhì)量百分含量不小于99.99％，鎢的質(zhì)量百分含量小于0.0005％；所述鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為100mg/L；所述容量瓶體積為100mL；
步驟四、設(shè)定儀器測(cè)量工作條件：
設(shè)置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)量參數(shù)；設(shè)置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)量參數(shù)具體為：射頻功率1.5kW；入射狹縫20μm；出射狹縫15μm；冷卻氣流量12L/min；護(hù)套氣流量0.2L/min；積分時(shí)間5s；選擇207.911nm譜線作為測(cè)量譜線；左右背景扣除值為零。
步驟五、繪制工作曲線：
用步驟四中設(shè)置好測(cè)量工作條件的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分別測(cè)定步驟三中制得的四份工作曲線溶液的強(qiáng)度，所測(cè)得的強(qiáng)度作為縱坐標(biāo)，以鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度作為橫坐標(biāo)，繪制出工作曲線；
步驟六、測(cè)定鉬鐵樣品溶液中的鎢含量：
以氬氣作載氣，用步驟四中設(shè)置好測(cè)量工作條件的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定步驟二中制得的鉬鐵樣品溶液的強(qiáng)度I1，然后再測(cè)定步驟二中制得的鉬鐵樣品空白溶液的強(qiáng)度I2，然后通過從步驟五繪制的工作曲線查得I1和I2分別對(duì)應(yīng)鎢的濃度ρ1和ρ2，單位為mg/L；所述氬氣的體積百分含量不小于99.99％；
步驟七、計(jì)算：
鉬鐵樣品中的鎢含量以鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ww表示，數(shù)值以％表示，并按照如下公式計(jì)算：
其中V為鉬鐵樣品溶液的體積，單位為mL；m為步驟一中稱取鉬鐵樣品的質(zhì)量，單位為g。表1為將上述測(cè)量方法測(cè)量到的鉬鐵中鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ww的結(jié)果。
取兩個(gè)鉬鐵樣品，分別標(biāo)記為5#鉬鐵樣品和6#鉬鐵樣品，按照實(shí)施例1的步驟和方法分別對(duì)同一份鉬鐵樣品重復(fù)進(jìn)行7次測(cè)定和計(jì)算，經(jīng)本實(shí)施例的測(cè)量方法計(jì)算得到的5#鉬鐵樣品和6#鉬鐵樣品中鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為ww，結(jié)果見表5。
表5 5#鉬鐵樣品和6#鉬鐵樣品中鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ww的測(cè)量結(jié)果
從表5可以看出，測(cè)定結(jié)果計(jì)算值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于1％，說明本發(fā)明測(cè)量鉬鐵中鎢含量具有很好的精密度和穩(wěn)定性。
測(cè)量5#鉬鐵樣品和6#鉬鐵樣品的加標(biāo)回收率，將步驟二中兩個(gè)燒杯中的溶液分別移入兩個(gè)100mL的容量瓶后，加入一定量的鎢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其余按本實(shí)施例的分析步驟分析，加入鎢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后測(cè)定所得的結(jié)果減去樣品原含量，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率，即：鎢的加標(biāo)回收率＝(測(cè)得樣品中總的鎢含量－樣品中原有的鎢含量)÷加入鎢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量×100％。測(cè)定及計(jì)算結(jié)果見表6。從表6數(shù)據(jù)可以看出，加標(biāo)回收率在90％以上，說明本發(fā)明具有很好的準(zhǔn)確度。
表6 5#鉬鐵樣品和6#鉬鐵樣品中鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ww的加標(biāo)回收率
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。