專利名稱：一種空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺含量的測定方法，特別是涉及一種通過氣相色譜儀對空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺含量的測定方法。
背景技術(shù)：
己內(nèi)酰胺的分子式為C6H11NO,分子量為133. 16，在常溫下呈白色粉末或結(jié)晶體，略帶有叔胺類化合物的氣味，有油性手感，具有吸水性，易溶于水及乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、苯等有機(jī)溶劑。己內(nèi)酰胺是合成尼龍_6、錦綸和工程塑料等的重要中間原料，廣泛應(yīng)用于紡織、漁業(yè)、輪胎、建筑等行業(yè)。隨著我國經(jīng)濟(jì)建設(shè)的發(fā)展，己內(nèi)酰胺的市場需求快速增長。研究發(fā)現(xiàn)，己內(nèi)酰胺單體在高分子合成產(chǎn)業(yè)的大量應(yīng)用，不僅會(huì)對環(huán)境造成污染，對人體的眼睛和中樞神經(jīng)也有刺激作用，特別是對腦干，可引起實(shí)質(zhì)性臟器的損害，人體皮膚接觸也會(huì)引起皮炎，攝入體內(nèi)則會(huì)影響肝臟。在生產(chǎn)環(huán)境中，己內(nèi)酰胺能以粉塵、蒸汽和煙霧狀態(tài)存在于空氣中，GBZ 2-2007工作場所有害因素職業(yè)接觸限值己內(nèi)酰胺時(shí)間加權(quán)平均容許濃度PC-TWA為5 mg/m3。因此，為了給勞動(dòng)保護(hù)提供更準(zhǔn)確的科學(xué)依據(jù)，有必要對己內(nèi)酰胺進(jìn)行定性和定量檢測。但是目前國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)沒有工作場所空氣中己內(nèi)酰胺的測定方法。目前車間空氣中己內(nèi)酰胺的測定有羥胺-氯化鐵比色定量法，該法繁瑣、費(fèi)時(shí)、操作條件要求嚴(yán)格，不易掌握；國內(nèi)有文獻(xiàn)報(bào)道用液相色譜法或填充柱氣相色譜法測定己內(nèi)酰胺，但是液相色譜法運(yùn)行成本高，不適于一般實(shí)驗(yàn)室分析檢測；另外，在填充柱氣相色譜法實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)填充柱色譜峰拖尾，峰形不好易出現(xiàn)分解或低聚，或是出峰時(shí)間長影響定量的準(zhǔn)確性。本發(fā)明提出一種借助毛細(xì)管柱氣相色譜儀可準(zhǔn)確地定性和定量己內(nèi)酰胺的檢測方法，該分析方法具有成本低、快速、干擾小、靈敏度高、峰形尖銳、定量準(zhǔn)確等特點(diǎn)，可滿足人們的檢測工作及研究需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，克服上述現(xiàn)有技術(shù)的空白而提供一種空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺含量的測定方法。本發(fā)明的空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺的測定方法，是利用氣相色譜儀(GC)進(jìn)行檢測。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺的測定方法包括如下步驟 (1)采樣部分
如果是定點(diǎn)采樣，采樣步驟為在采樣點(diǎn)，將兩張玻璃纖維濾膜夾在濾膜夾上，打開裝好的采樣夾，以1-15 L/min流量采集15-30 min空氣樣品；
如果是個(gè)體采樣，采樣步驟為采樣點(diǎn)，將兩張玻璃纖維濾膜夾在濾膜夾上，打開裝好的采樣夾，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以1 L/min流量采集4-8 h空氣樣品；
采樣后，立即封閉采樣夾進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在冰箱內(nèi)可保存7天，同時(shí)記錄采樣點(diǎn)的氣溫、氣壓和濕度； (2)分析部分
將采過樣的前后兩張玻璃纖維濾膜分別放入具塞三角瓶內(nèi)，各加2 mL 二硫化碳，浸泡 30 min，并不斷振搖。同時(shí)作對照試驗(yàn)；
準(zhǔn)確稱取一定量己內(nèi)酰胺固體標(biāo)樣，溶解在中，定量轉(zhuǎn)移入容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為己內(nèi)酰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液。用將己內(nèi)酰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋為具有濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液待用；
權(quán)利要求
1.空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺的測定方法，其特征在于 所述特定方法包括如下步驟(1)采樣部分如果是定點(diǎn)采樣，采樣步驟為在采樣點(diǎn)，將兩張玻璃纖維濾膜夾在濾膜夾上，打開裝好的采樣夾，以1-15 L/min流量采集15-30 min空氣樣品；如果是個(gè)體采樣，采樣步驟為采樣點(diǎn)，將兩張玻璃纖維濾膜夾在濾膜夾上，打開裝好的采樣夾，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以1 L/min流量采集4-8 h空氣樣品；采樣后，立即封閉采樣夾進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存；樣品在冰箱內(nèi)可保存7 天，同時(shí)記錄采樣點(diǎn)的氣溫、氣壓和濕度；(2)分析部分將采過樣的前后兩張玻璃纖維濾膜分別放入具塞三角瓶內(nèi)，各加2 mL 二硫化碳，浸泡 30 min，并不斷振搖；同時(shí)作對照試驗(yàn)；準(zhǔn)確稱取一定量己內(nèi)酰胺固體標(biāo)樣，溶解在中，定量轉(zhuǎn)移入容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為己內(nèi)酰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液；用將己內(nèi)酰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋為具有濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液待用；將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，先用0. 45 Mm的有機(jī)濾膜過濾樣品溶液，然后分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液進(jìn)行分析，每個(gè)濃度重復(fù)測定3次，以峰面積對己內(nèi)酰胺濃度(Pg/ mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；相關(guān)系數(shù)R>0. 9990 ；若樣品中己內(nèi)酰胺的濃度超過測定范圍，可用CS2 稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)；用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液，將測定的樣品峰面積減去空白對照的峰面積后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得己內(nèi)酰胺的濃度，計(jì)算過程為 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積式中Vo —標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L ；V -采樣體積，L ；t -采樣點(diǎn)的溫度，V ；P —采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa;按式( 計(jì)算空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺的濃度c=vc/vo...(2)式中C 一空氣中己內(nèi)酰胺的濃度，mg/ m3 ；ν—樣品溶液的體積，ml ； c 一測得的己內(nèi)酰胺的濃度，μδ/πι ； Vo 一標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L0
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺的測定方法，其特征在于所述采樣介質(zhì)為玻璃纖維濾膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺的測定方法，其特征在于所述采集方式為定點(diǎn)采樣時(shí)，采樣流量為1-15 L/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺的測定方法，其特征在于所述采集方式為定點(diǎn)采樣時(shí)，采樣時(shí)間為15-30 min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺的測定方法，其特征在于所述采集方式為個(gè)體采樣時(shí)，采樣流量為1 L/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺的測定方法，其特征在于所述采集方式為個(gè)體采樣時(shí)，采樣時(shí)間為4-8 h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺的測定方法，其特征在于所述采集后樣品可在冰箱內(nèi)貯存7天。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺的測定方法，其特征在于所述利用氣相色譜儀對樣品溶液進(jìn)行檢測的條件是載氣氮?dú)猓?柱前壓0. 05 MPa ；色譜柱PEG-20M，30 mXO. 25 mmXO. 33 Mm;進(jìn)樣系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣器；進(jìn)樣量ι μ ；進(jìn)樣口溫度250 V ；柱溫190 V ；FID檢測器溫度250 V ；根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積法定量。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺的測定方法，其特征在于利用氣相色譜儀對己內(nèi)酰胺進(jìn)行測定。
全文摘要
本發(fā)明涉及空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺含量的測定方法。本發(fā)明所述的空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺的測定方法是利用氣相色譜儀進(jìn)行檢測。用氣相色譜儀來檢測空氣和廢氣中己內(nèi)酰胺的方法，準(zhǔn)確、快速、干擾小、靈敏度高，精密度和準(zhǔn)確度均小于10%，檢出限為1.3μg/mL，可滿足人們的檢測工作及研究需要。
文檔編號G01N30/02GK102288697SQ20111018927
公開日2011年12月21日 申請日期2011年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月7日
發(fā)明者何蓮, 盧志強(qiáng), 吳小春, 姚科偉, 屠偉斌, 張艾曉 申請人:浙江中一檢測研究院有限公司