專利名稱：一種通過容量法對(duì)微膠囊產(chǎn)品中過氧化值的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微膠囊產(chǎn)品中過氧化值進(jìn)行測(cè)定的方法，特別是涉及一種容量法對(duì)微膠囊產(chǎn)品中過氧化值進(jìn)行測(cè)定的方法。
背景技術(shù)：
過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo)。過氧化值是衡量油脂酸敗程度，一般來說過氧化值越高其酸敗就越厲害。因?yàn)橛椭趸釘‘a(chǎn)生的一些小分子物質(zhì)在體內(nèi)對(duì)人體產(chǎn)生不良的影響，如產(chǎn)生自由基，所以過氧化值太高的油對(duì)身體不好。微膠囊技術(shù)(Microencapsulation)，是微量物質(zhì)包裹在聚合物薄膜中的技術(shù)，是一種儲(chǔ)存固體、液體、氣體的微型包裝技術(shù)。具體來說是指將某一目的物(芯或內(nèi)相)用各種天然的或合成的高分子化合物連續(xù)薄膜(壁或外相)完全包覆起來，而對(duì)目的物的原有化學(xué)性質(zhì)絲毫無損，然后逐漸地通過某些外部刺激或緩釋作用使目的物的功能再次在外部呈現(xiàn)出來，或者依靠囊壁的屏蔽作用起到保護(hù)芯材的作用，微膠囊的直徑一般為1 500 μ m，壁的厚度為0.5 150 μ m，目前已開發(fā)了粒徑在1 μ m以下的超微膠囊。微膠囊粒子在某些實(shí)例中擴(kuò)大到0. 25 1000 μ m。當(dāng)微膠囊粒徑小于5 μ m時(shí)，因布朗運(yùn)動(dòng)加劇而不容易收集；當(dāng)粒徑大于300 μ m時(shí)，其表面摩擦系數(shù)會(huì)突然下降而失去微膠囊作用。一般膠囊膜壁厚度為1 30μπι?；瘖y品中用的多為32μπι和180μπι。超薄壁微膠囊膜壁厚度為 O-Olum0國外微膠囊已用于遮蓋霜、保濕劑、口紅、眼影、香水、浴皂、香粉等中。微膠囊能夠提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性，防止各種組分之間的相互干擾。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，選用合適的試劑使微膠囊化的樣品中的油脂提取出來，進(jìn)而油脂中過氧化物與碘化鉀反應(yīng)，生成游離碘，用硫代硫酸鈉滴定，并計(jì)算含量。 本發(fā)明采取以下設(shè)計(jì)方案本發(fā)明對(duì)一種容量法對(duì)微膠囊產(chǎn)品中過氧化值進(jìn)行測(cè)定的方法，包括如下步驟酸水解破壁提油(適用于微溶于水和有機(jī)試劑，但易溶于酸的壁材；如氨基酸鈉鹽)稱取50g微膠囊粉末樣品，加入5ml濃鹽酸，60°C水浴30min。冷卻后，加入IOOml 乙醚，振搖，靜置分層。取乙醚層60°C以下旋干；超聲破壁提油稱取50g微膠囊粉末樣品，加IOOml乙醇超聲5min，再加150ml石油醚超聲5min， 靜置，去上層石油醚60°C以下旋干；過氧化值測(cè)定 稱取2. OOg 3. 40g油月旨，置于250ml碘瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液， 使試樣完全溶解。加入1. OOml飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0. 5min,然后在暗處放置:3min。取出加140ml水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色時(shí)，加Iml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗(yàn)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用本發(fā)明的方法檢測(cè)微膠囊產(chǎn)品中過氧化值，快速有效，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5%，檢出限為O.OO^iieq/kg。由此可見，本發(fā)明的方法，為檢測(cè)微膠囊產(chǎn)品中過氧化值，提供了一種可靠的便于實(shí)施的方法，能夠滿足研究和生產(chǎn)中的需要。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 對(duì)植脂末中過氧化值的精密度檢測(cè)酸水解破壁提油稱取50g粉末樣品，加入5ml濃鹽酸，60°C水浴30min。冷卻后，加入IOOml乙醚，
振搖，靜置分層。取乙醚層60°C以下旋干；稱取2. OOg 3. 40g油脂，置于250ml碘瓶中，加30ml三氯甲烷一冰乙酸混合液， 使試樣完全溶解。加人1. OOml飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置:3min。取出加140ml水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色時(shí)，加Iml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算
權(quán)利要求
1.一種容量法對(duì)微膠囊產(chǎn)品中過氧化值進(jìn)行測(cè)定的方法，其特征在于所述測(cè)定方法包括如下步驟酸水解破壁提油(適用于微溶于水和有機(jī)試劑，但易溶于酸的壁材；如氨基酸鈉鹽) 稱取50g微膠囊粉末樣品，加入5ml濃鹽酸，60°C水浴30min。冷卻后，加入IOOml乙醚，振搖，靜置分層。取乙醚層60°C以下旋干； 超聲破壁提油稱取50g微膠囊粉末樣品，加IOOml乙醇超聲5min，再加150ml石油醚超聲5min，靜置， 取上層石油醚60°C以下旋干； 過氧化值測(cè)定稱取2. OOg 3. 40g油脂，置于250ml碘瓶中，加30ml三氯甲烷一冰乙酸混合液，使試樣完全溶解。加入1. OOml飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0. 5min,然后在暗處放置:3min。取出加140ml水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色時(shí)，加 Iml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，取相同量三氯甲烷一冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗(yàn)。 結(jié)果計(jì)算
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種容量法對(duì)微膠囊產(chǎn)品中過氧化值進(jìn)行測(cè)定的方法，其特征在于根據(jù)所用壁材的不同，采用對(duì)應(yīng)的破壁方法，提高出油率。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種容量法對(duì)微膠囊產(chǎn)品中過氧化值進(jìn)行測(cè)定的方法，其特征在于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)選用60°C 30分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過容量法對(duì)微膠囊產(chǎn)品中過氧化值的測(cè)定方法。即待測(cè)試樣經(jīng)破壁提油后，油脂中過氧化物與碘化鉀反應(yīng)，生成游離碘，用硫代硫酸鈉滴定，并計(jì)算含量。采用本發(fā)明的方法檢測(cè)微膠囊產(chǎn)品中過氧化值，快速有效，相對(duì)平均偏差小于5％，由此可見，本發(fā)明的方法，對(duì)于微膠囊產(chǎn)品中過氧化值的檢測(cè)，提供了一種可靠的便于實(shí)施的方法，能夠滿足研究和生產(chǎn)中的需要。
文檔編號(hào)G01N31/16GK102269754SQ20111018906
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月7日
發(fā)明者宋薇 申請(qǐng)人:上海譜尼測(cè)試技術(shù)有限公司