一種生活用紙中鉛含量快速篩選檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種生活用紙的檢測方法，具體地說，涉及一種生活用紙中鉛含量快 速篩選檢測方法，屬于化學分析領域。
【背景技術】
[0002] 紙質材料在日常生活中應用十分廣泛，但是制造過程中添加的各種助劑、印刷用 顏料、油墨等都易使其受到芳香烴和重金屬等物質的污染，進而污染與其接觸的飲料和食 品，嚴重威脅人體健康。
[0003] 歐盟指令94/62/EC《包裝和包裝廢棄物法令》中規(guī)定：自2001年6月30日起，各 成員國應保證所使用的包裝及其材料中鉛、鎘、汞、六價鉻總含量低于100mg/L。
[0004] 歐洲委員會部長理事會ResAP(2002) 1決議《關于擬與食品接觸的紙和紙板 材料及制品》，1號技術文件《擬與食品接觸的紙和紙板材料及制品生產中使用的物質清單 (第2版)》，規(guī)定接觸食品的紙和紙板中有害物質限量：鎘0. 002mg/dm2,鉛0. 003mg/dm2,汞 0? 002mg/dm2,五氯苯酸 0? 15mg/kg。
[0005] 美國東北部州聯(lián)盟機構（CoalitionofNortheasternCovernors)關于包裝及包 裝產品中有害物質的規(guī)定中限定：任何包裝或包裝輔助物中鉛、鎘、汞、和六價鉻的濃度總 量不得超過〇.lg/kg。
[0006] 印度包裝/包裝材料的環(huán)保標簽申請標準及德國食品級安全法規(guī)LFGB也分別對 食品包裝紙張中鎘、六價鉻和重金屬(鉛、鎘、汞、六價鉻）含量做了限制要求。
[0007] 我國目前針對生活用紙的主要檢驗依據(jù)有：GB/T5009. 78-2003《食品包裝用原紙 衛(wèi)生標準的分析方法》、QB/T2898-2007《餐用紙制品》、GB/T27589-2011《紙餐盒》、GB/T 27590-2011《紙杯》和GB/T27591-2011《紙碗》。這五項標準都對產品中的鉛、砷元素含 量提出了限制要求Pb彡5. 0mg/kg。GB/T5009. 78-2003《食品包裝用原紙衛(wèi)生標準的分 析方法》關于鉛的檢測規(guī)定：試樣經干法灰化后，按GB/T5009. 12-2003《食品中鉛的測定》 操作，2010年3月26日中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布最新版的食品中鉛測定的國家標準GB 5009. 12-2010《食品安全國家標準食品中鉛的測定》，并于2010年6月1日起實施，代替 在此之前頒布的GB/T5009. 12歷次版本。
[0008] 在實現(xiàn)本發(fā)明的過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術至少存在以下缺陷：常規(guī)的檢測方 法大都需要借助大型儀器進行檢測，操作復雜，檢測成本高，檢測效率低，需要高要求的檢 測場地，不便于快速開展檢測。

【發(fā)明內容】

[0009] 本發(fā)明要解決的技術問題是針對以上不足，提供一種生活用紙中鉛含量快速篩選 檢測方法，采用本方法后，實現(xiàn)了以下目的： 1、靈敏度較高。
[0010] 2、不需要大型儀器，投資小。
[0011]3、使用試劑毒性小，無污染。
[0012] 4、操作步驟簡單，易于掌握。
[0013] 5、對檢測場地沒有嚴苛的要求，便于快速開展檢測。
[0014] 6、適用范圍廣，特別適用于企業(yè)自檢和實驗室篩檢。
[0015] 為解決以上問題，本發(fā)明采用以下技術方案：一種生活用紙中鉛含量快速篩選檢 測方法，其特征在于，包括： 樣品處理步驟：將樣品炭化后加入硝酸消解、定容。
[0016] 一種優(yōu)化方案，所述樣品處理步驟包括：稱取5. 00g樣品，置于50ml坩堝中灼燒使 之炭化； 將樣品轉入50ml燒杯中，加數(shù)粒玻璃珠，加入10ml濃度為68%的硝酸，靜置后用電加 熱板小火加熱，充分反應30min; 冷卻后將溶液轉移至25ml容量瓶，用1%硝酸溶液沖洗固體雜質，用蒸餾水定容。
[0017] 進一步地，加熱反應中添加l_2ml雙氧水。
[0018] 進一步地，用1%硝酸溶液沖洗固體雜質后再用定量濾紙過濾。
[0019] 進一步地，還包括顯色反應步驟： 將處理好的樣品溶液lml轉入50ml比色管中，加入2ml濃度為200g/L的檸檬酸銨溶 液、2ml濃度為200g/L的鹽酸羥胺溶液和2滴濃度為1.Og/L的酚紅指示劑； 用1:1氨水調節(jié)樣品溶液至粉紅色，此時溶液pH值介于8. 5-9. 0之間； 在上述溶液中加入5. 0ml濃度為0. 02g/L的鉛試劑-三氯甲烷溶液，劇烈振搖1分鐘， 靜置分層。
[0020] 參照樣品溶液顯色反應過程，進行試劑空白和鉛標準溶液顯色反應。
[0021 ] 比較樣品溶液、試劑空白溶液和鉛標準液中的三氯甲烷層顏色。
[0022] 進一步地，依據(jù)以下公式計算鉛含量：
式中： A一一樣品中鉛元素總含量，單位：毫克每千克（mg/kg); C一一樣品溶液中鉛離子濃度，等同于與之顯色相同的鉛標準溶液濃度，單位：微克每 毫升（yg/ml); F一一稀釋因子；若樣品中鉛元素的含量過高，需要對樣品溶液進行稀釋后再進行顯 色，樣品溶液的稀釋倍數(shù)為稀釋因子； V一一樣品溶液制備體積，單位：毫升（ml)，標準條件為25ml;m--稱取的樣品質量，單位：克（g)。
[0023] 本發(fā)明采用以上技術方案，具有以下優(yōu)點：鉛試劑可與周期表中20多種金屬元素 發(fā)生反應，并呈現(xiàn)出特征顏色，很多顏色是相同或相近的，我們通過調節(jié)溶液的pH值、改變 金屬離子的價數(shù)或加入掩蔽劑，使干擾離子不與鉛試劑反應，或使干擾離子生成穩(wěn)定絡合 物的方法排除特殊離子對結果判定的影響。
[0024] 整個實驗過程不需要大型儀器設備，投資??；使用試劑毒性小，無污染；操作步驟 簡單，易于掌握；靈敏度較高，特別適用于企業(yè)自檢和實驗室篩檢。
[0025] 下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
【附圖說明】
[0026] 附圖1為本發(fā)明實施例中顯色后梯度濃度樣品溶液。
【具體實施方式】
[0027] 實施例1，一種生活用紙中鉛含量快速篩選檢測方法，包括以下步驟： 樣品預處理：稱取5. 00g樣品，精確至0.Olg，置于50ml坩堝中灼燒使之炭化。將樣品 轉入50ml燒杯中，加數(shù)粒玻璃珠以防止反應過于劇烈，溶液飛濺，加入10ml硝酸（AR，68%)， 放置片刻，用電加熱板小火加熱，電加熱板溫度不能過高，以防反應過于劇烈，造成溶液飛 濺，對于難以消解的材料，可以待反應平穩(wěn)后加入少量雙氧水，一般添加l-2ml即可，然后 充分反應30min，冷卻后將溶液轉移至25ml容量瓶，若有難以消解的固體雜質可用定量濾 紙過濾，用1%硝酸溶液反復沖洗固體雜質，最后用蒸餾水定容。
[0028] 將樣品置于450_500°C的馬弗爐中進行灰化處理效果更佳。
[0029] 顯色反應步驟： 將處理好的樣品溶液lml轉入50ml比色管中，加入2ml濃度為200g/L的檸檬酸銨溶 液、2ml濃度為200g/L的鹽酸羥胺溶液和2滴濃度為1.Og/L的酚紅指示