1.一種硅酮密封膠的測(cè)定方法,其特征在于,測(cè)定步驟如下,
對(duì)硅酮密封膠進(jìn)行溶脹或抽提試驗(yàn),得到溶脹液或抽提液,然后對(duì)溶脹液或抽提液進(jìn)行氣質(zhì)聯(lián)用色譜表征,試驗(yàn)條件及過程如下:
試驗(yàn)設(shè)備:氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀Varian 450-GC和Varian 220-MS;
試驗(yàn)柱:6%晴丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱;
進(jìn)樣口溫度:250℃;
檢測(cè)器:FID,溫度260℃;
柱溫:程序升溫80℃保持1min,然后以10℃/min升至230℃保持15min;
分流比:分流進(jìn)樣,分流比可調(diào);
進(jìn)樣量:1.0μL;
試驗(yàn)步驟:取10g固化后的硅酮膠樣品,溶于盛有20ml甲苯溶液的密閉玻璃瓶中,常溫放置24h,取10μL甲苯溶液,注射1.0μL至氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀中,
如果在特定時(shí)間段內(nèi)集中出現(xiàn)較多低鏈烷烴質(zhì)子峰,
則判定所述硅酮密封膠中含有白油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法,其特征在于,所述溶脹試驗(yàn)所用的溶劑為甲苯、丙酮、四氫呋喃或環(huán)己烷中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定方法,其特征在于,綜合氣質(zhì)聯(lián)用色譜表征和熱重表征兩種表征結(jié)果對(duì)摻白油的硅酮密封膠進(jìn)行測(cè)定。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測(cè)定方法,其特征在于,所述熱重表征的方法為在氮?dú)夥諊臈l件下從20~50℃以20℃/min的升溫范圍內(nèi)升到200~220℃,并在此溫度下保持5分鐘,然后在氧氣的氛圍中以20℃/min的升溫速率升到800~900℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法,其特征在于,所述毛細(xì)管柱的尺寸為60mX0.32mmX1.0μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法,其特征在于,所述分流比為20:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法,其特征在于,所述氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀的載氣流量為:1.0ml/min,總流量為24.0ml/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法,其特征在于,所述特定時(shí)間段為30-40分鐘。