1.一種等離子發(fā)射光譜儀測定復(fù)合肥料中氧化鉀的方法,包括以下步驟:
1)試樣處理
將試樣用縮分器或四分法縮分至40-60g,用萬能粉碎機破碎后通過0.4mm試驗篩,供分析用;
2)試樣待測液的制備
稱取經(jīng)粉碎過篩后的試樣1.0-2.5g于400ml燒杯中,加入150ml水,加熱煮沸20-30分鐘,冷卻后轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中,定容搖勻,干過濾,棄去最初濾液,吸取5-10ml濾液定容至250ml容量瓶中,定容搖勻;
3)氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液的配置
稱取優(yōu)級純氧化鉀溶于水中,配置成氧化鉀的標(biāo)準(zhǔn)液,待用。
4)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
移取氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL分別置于6個100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,制成1mL含氧化鉀0.00μg、5.00μg、10.00μg、20.00μg、30.00μg、40.00μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在等離子發(fā)射光譜儀上,以空白溶液調(diào)節(jié)零點,依次從低濃度至高濃度測定標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄對應(yīng)強度值,根據(jù)氧化鉀濃度和對應(yīng)強度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程;
5)試樣溶液的測定
將步驟2)制備的試樣待測液置于等離子發(fā)射光譜儀上進(jìn)行測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等離子發(fā)射光譜儀測定復(fù)合肥料中氧化鉀的方法,所用溶劑的單位均為質(zhì)量體積百分比。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等離子發(fā)射光譜儀測定復(fù)合肥料中氧化鉀的方法,所述步驟5),采用等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測定之前,先將儀器預(yù)熱20-30min,并至進(jìn)樣管中氣泡、廢液完全排除,分析譜線選擇766.491nm,再進(jìn)行進(jìn)樣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等離子發(fā)射光譜儀測定復(fù)合肥料中氧化鉀的方法,所述步驟1)和2),試樣是指以磷酸一銨(磷酸二銨)、硝酸銨、氯化鉀為原料生產(chǎn)的氯基型復(fù)合肥;以磷酸一銨(磷酸二銨)、硝酸銨、硫酸鉀為原料生產(chǎn)的硫基型復(fù)合肥;以磷酸一銨(磷酸二銨)、硝酸銨、氯化鉀、尿素、磷酸二氫鉀為原料生產(chǎn)的復(fù)合肥;以磷酸一銨(磷酸二銨)、氯化銨、尿素、硝酸銨、磷酸二氫鉀、硫酸鉀為原料生產(chǎn)的復(fù)合肥;硫酸鉀、硝酸鉀、氯化鉀、磷酸二氫鉀等高濃度肥料。