本發(fā)明涉及一種復(fù)合導(dǎo)電劑漿料的定量分析方法，具體涉及一種石墨烯復(fù)合導(dǎo)電漿料的定量分析方法。

背景技術(shù)：

導(dǎo)電劑作為鋰離子電池漿料中的重要組成部分，對(duì)鋰離子電池性能有重要的影響。少量的導(dǎo)電劑均勻加入到電極后，可以改善電極內(nèi)部活性物質(zhì)顆粒之間以及與集流體之間的接觸，從而降低電極內(nèi)部歐姆電阻；此外，導(dǎo)電劑均勻分散到電極材料中后，不僅可以起到微集流體的作用，會(huì)增加電極內(nèi)部電子的遷移速度以及改善電極上的電位分布，而且還會(huì)改善電極結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性、電極內(nèi)部吸液保持能力以及電解質(zhì)溶液的分布等，進(jìn)而增加電極中活性物質(zhì)的利用率。

石墨烯（Graphene），又稱單層石墨，是由單層碳原子呈蜂巢晶格排列形成的二維材料，自石墨材料中剝離，只有一個(gè)碳原子的厚度。這種結(jié)構(gòu)使得石墨烯具有較大的比表面積、良好的化學(xué)穩(wěn)定性、高電子遷移率以及優(yōu)異的力學(xué)性能，其理論比表面積高達(dá)2630m²/g、導(dǎo)熱系數(shù)約為5000W/(m·K)、彈性模量可達(dá)1100GPa以及室溫下電子遷移率約為200000cm²/(V·s)，并且電阻率只有 10^-6 Ω·cm左右，比銅或銀更低，是目前電阻率最小的材料。由于石墨烯具有以上特殊優(yōu)點(diǎn)，在電極中只需要添加極少量就能很大程度改善電極的性能，因此石墨烯常與其他碳材料復(fù)合，用做導(dǎo)電劑以改善電極性能。石墨烯的綜合指標(biāo)優(yōu)于碳納米管、納米碳纖維等現(xiàn)有的高端碳系材料導(dǎo)電劑產(chǎn)品，因此碳系材料復(fù)合導(dǎo)電劑中石墨烯的含量決定了其綜合性能。

目前，常規(guī)的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑中除了石墨烯之外，還包括其他碳系材料組分，例如碳納米管、石墨、納米碳纖維、科琴黑等，因?yàn)閷?dǎo)電劑的元素成分都是碳，所以常規(guī)的檢測(cè)方法并不能很好的將石墨烯與其他碳系材料區(qū)分開來，因此也沒有很好的方法可以定量分析石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電劑漿料中石墨烯，使得導(dǎo)電劑中石墨烯含量沒有辦法確定，這使得導(dǎo)電漿料的品質(zhì)鑒定難以實(shí)現(xiàn)。拉曼光譜檢測(cè)具有快速、高靈敏性、指紋識(shí)別的特性，結(jié)合拉曼光譜可以區(qū)分出同是碳系材料的無定形碳、石墨、石墨烯，因此拉曼光譜法在定量分析碳系材料復(fù)合導(dǎo)電劑中石墨烯含量具有很大的優(yōu)勢(shì)。如圖1所示，圖1是上述常見幾種碳系材料的拉曼譜圖。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯復(fù)合導(dǎo)電漿料的定量分析方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)碳納米管-石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑中石墨烯的準(zhǔn)確定量，以保證碳納米管-石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑的性能達(dá)到使用要求。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：

一種石墨烯復(fù)合導(dǎo)電漿料的定量分析方法，包括以下步驟：

（1）配制不同比例的石墨烯與碳納米管導(dǎo)電漿料；

（2）分別定量量取配制好的導(dǎo)電漿料于玻璃容器中，置于拉曼光譜儀樣品臺(tái)上并固定，分別獲取多張拉曼譜圖；

（3）將獲取的拉曼譜圖進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計(jì)算拉曼譜圖中的碳D峰和碳2D峰的峰面積，并計(jì)算同種漿料所有拉曼譜圖中碳D峰和碳2D峰的峰面積平均值；

（4）將得到的同種漿料拉曼譜圖中碳2D峰和碳D峰峰面積平均值進(jìn)行比值得A_2D/A_D；

（5）將得到的A_2D/A_D比值與其對(duì)應(yīng)漿料中石墨烯含量做曲線，得到石墨烯含量與A_2D/A_D值的一次曲線，即為標(biāo)準(zhǔn)曲線；

（6）取與步驟（1）同量的待測(cè)碳納米管-石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑漿料進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試，獲取多張拉曼譜圖，并計(jì)算A_2D/A_D的比值；

（7）步驟（6）中所得的A_2D/A_D值在步驟（4）所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線上對(duì)應(yīng)的石墨烯含量即為該待測(cè)復(fù)合導(dǎo)電劑中石墨烯的含量。

所述的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電漿料的定量分析方法，步驟（1）中，所述配制不同比例的石墨烯與碳納米管導(dǎo)電漿料，采用的溶劑為N-甲基吡咯烷酮。

所述的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電漿料的定量分析方法，步驟（1）中，石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為40%、50%、60%、70%、80%、90%。

所述的石墨烯復(fù)合導(dǎo)電漿料的定量分析方法，步驟（1）中，所述導(dǎo)電漿料還包括質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的聚乙烯吡咯烷酮。

由上述技術(shù)方案可知，本發(fā)明利用拉曼光譜可以區(qū)分同是碳系材料的石墨烯、碳納米管、無定形碳和石墨的優(yōu)勢(shì)，實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電劑漿料中的石墨烯進(jìn)行定量分析，保證碳石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電劑漿料的性能達(dá)到使用要求。該方法操作簡(jiǎn)單、快捷，可以用于其他碳系材料復(fù)合導(dǎo)電劑漿料中的成分分析，在碳系材料導(dǎo)電劑漿料的快速評(píng)估方面具有潛在的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1是幾種碳系材料的拉曼譜圖；

圖2是本發(fā)明配制不同比例石墨烯和碳納米管導(dǎo)電漿料所得的拉曼譜圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例一中待測(cè)石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電劑漿料的石墨烯含量圖；

圖4是本發(fā)明對(duì)比例一中待測(cè)石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電劑漿料的石墨烯含量圖；

圖5是本發(fā)明對(duì)比例二中待測(cè)石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電劑漿料的石墨烯含量圖；

圖6是本發(fā)明對(duì)比例三中待測(cè)石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電劑漿料的石墨烯含量圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明：

實(shí)施例1：

（1）配制一系列不同比例的石墨烯與碳納米管導(dǎo)電漿料，溶劑為N-甲基吡咯烷酮，其中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為40%、50%、60%、70%、80%、90%，其余為碳納米管與聚乙烯吡咯烷酮（PVP），PVP為分散劑，質(zhì)量分?jǐn)?shù)固定為0.5%；

（2）分別取1毫升步驟（1）中所配置漿料于玻璃容器中，置于拉曼光譜儀樣品臺(tái)上并固定，獲取拉曼譜圖，同種漿料取六張譜圖；如圖2所示，圖2是石墨烯和碳納米管比例為4:6、5:5、6:4、3:7、2:8、1:9的漿料所得的拉曼譜圖，從上到下的譜圖所示漿料中石墨烯含量分別為90%、80%、70%、60%、50%和40%。

（3）將步驟（2）中的一系列拉曼譜圖進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，分別計(jì)算譜圖中的碳D峰和碳2D峰的峰面積，并計(jì)算同種漿料所有譜圖中碳D峰和碳2D峰的峰面積平均值；

（4）將步驟（3）中所得的同種漿料譜圖中碳2D峰和碳D峰峰面積平均值進(jìn)行比值得A_2D/A_D；

（5）將步驟（4）中所得的A_2D/A_D比值與其對(duì)應(yīng)漿料中石墨烯含量做曲線，可得到石墨烯含量與A_2D/A_D值的一次曲線，視為標(biāo)準(zhǔn)曲線；

（6）現(xiàn)有一種石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料，其石墨烯質(zhì)量含量占碳系材料75～85%，剩下的15～25%主要為碳納米管，按步驟（2）、步驟（3）和步驟（4）取1毫升該種石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試，同樣取六次譜圖并計(jì)算A_2D/A_D的比值；

（7）步驟（6）中所得的A_2D/A_D值在步驟（4）所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線上對(duì)應(yīng)的石墨烯含量為72%，即該種導(dǎo)電劑漿料中石墨烯含量為72%，圖3是本實(shí)施例待測(cè)石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電劑漿料在A_2D/A_D 曲線上對(duì)應(yīng)所得的石墨烯含量圖，圖中一次曲線為實(shí)施例一中所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線，圖中虛線與一次曲線交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的縱坐標(biāo)即為待測(cè)石墨烯漿料的A_2D/A_D值,虛線對(duì)應(yīng)的含量即為石墨烯含量，如圖3所示，結(jié)果與該導(dǎo)電劑漿料中石墨烯實(shí)際含量接近。

對(duì)比例1:

（1）配制一系列不同比例的石墨烯與碳納米管導(dǎo)電漿料，溶劑為N-甲基吡咯烷酮，其中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為40%、50%、60%、70%、80%、90%，其余為碳納米管與聚乙烯吡咯烷酮（PVP），PVP為分散劑，質(zhì)量分?jǐn)?shù)固定為0.5%；

（2）分別取1毫升步驟（1）中所配置漿料于玻璃容器中，置于拉曼光譜儀樣品臺(tái)上并固定，獲取拉曼譜圖，同種漿料取六張譜圖；

（3）將步驟（2）中的一系列拉曼譜圖進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，分別計(jì)算譜圖中的碳G峰和碳2D峰的峰面積，并計(jì)算同種漿料所有譜圖中碳G峰和碳2D峰的峰面積平均值；

（4）將步驟（3）中所得的同種漿料譜圖中碳2D峰和碳G峰峰面積平均值進(jìn)行比值得A_2D/A_G；

（5）將步驟（4）中所得的A_2D/A_G比值與其對(duì)應(yīng)漿料中石墨烯含量做曲線，可得到石墨烯含量與A_2D/A_G值的一次曲線，視為標(biāo)準(zhǔn)曲線；

（6）現(xiàn)有一種石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料，其石墨烯質(zhì)量含量占碳系材料75～85%，剩下的15～25%主要為碳納米管，按步驟（2）、步驟（3）和步驟（4）取1毫升該種石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試，同樣取六次譜圖并計(jì)算A_2D/A_G的比值；

（7）步驟（6）中所得的A_2D/A_G值在步驟（4）所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線上對(duì)應(yīng)的石墨烯含量為59%，即該種導(dǎo)電劑漿料中石墨烯含量為59%，如圖4所示，圖中一次曲線為本對(duì)比例中所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線，圖中虛線與一次曲線交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的縱坐標(biāo)即為待測(cè)石墨烯漿料的A_2D/A_G值,虛線對(duì)應(yīng)的含量即為石墨烯含量；如圖4所示，測(cè)試結(jié)果與該導(dǎo)電劑漿料中石墨烯實(shí)際含量相差較遠(yuǎn)。

對(duì)比例2:

（1）配制一系列不同比例的石墨烯與碳納米管導(dǎo)電漿料，溶劑為N-甲基吡咯烷酮，其中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為40%、50%、60%、70%、80%、90%，其余為碳納米管與聚乙烯吡咯烷酮（PVP），PVP為分散劑，質(zhì)量分?jǐn)?shù)固定為0.5%；

（2）分別取1毫升步驟（1）中所配置漿料于玻璃容器中，置于拉曼光譜儀樣品臺(tái)上并固定，獲取拉曼譜圖，同種漿料取六張譜圖；

（3）將步驟（2）中的一系列拉曼譜圖進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，分別計(jì)算譜圖中的碳D峰和碳2D峰的峰強(qiáng)，并計(jì)算同種漿料所有譜圖中碳D峰和碳2D峰的峰強(qiáng)平均值；

（4）將步驟（3）中所得的同種漿料譜圖中碳2D峰和碳D峰峰強(qiáng)平均值進(jìn)行比值得I_2D/I_D；

（5）將步驟（4）中所得的I_2D/I_D比值與其對(duì)應(yīng)漿料中石墨烯含量做曲線，可得到石墨烯含量與I_2D/I_D值的一次曲線，視為標(biāo)準(zhǔn)曲線；

（6）現(xiàn)有一種石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料，其石墨烯質(zhì)量含量占碳系材料75～85%，剩下的15～25%主要為碳納米管，按步驟（2）、步驟（3）和步驟（4）取1毫升該種石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試，同樣取六次譜圖并計(jì)算I_2D/I_D的比值；

（7）步驟（6）中所得的I_2D/I_D值在步驟（4）所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線上對(duì)應(yīng)的石墨烯含量為67.1%，即該種導(dǎo)電劑漿料中石墨烯含量為67.1%，如圖5所示，圖中一次曲線為本對(duì)比例中所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線，圖中虛線與一次曲線交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的縱坐標(biāo)即為待測(cè)石墨烯漿料的I_2D/I_D值,虛線對(duì)應(yīng)的含量即為石墨烯含量；如圖5所示，結(jié)果與該導(dǎo)電劑漿料中石墨烯實(shí)際含量相差較遠(yuǎn)。

對(duì)比例3:

（1）配制一系列不同比例的石墨烯與碳納米管導(dǎo)電漿料，溶劑為N-甲基吡咯烷酮，其中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為40%、50%、60%、70%、80%、90%，其余為碳納米管與聚乙烯吡咯烷酮（PVP），PVP為分散劑，質(zhì)量分?jǐn)?shù)固定為0.5%；

（2）分別取1毫升步驟（1）中所配置漿料于玻璃容器中，置于拉曼光譜儀樣品臺(tái)上并固定，獲取拉曼譜圖，同種漿料取六張譜圖；

（3）將步驟（2）中的一系列拉曼譜圖進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，分別計(jì)算譜圖中的碳G峰和碳2D峰的峰強(qiáng)，并計(jì)算同種漿料所有譜圖中碳G峰和碳2D峰的峰強(qiáng)平均值；

（4）將步驟（3）中所得的同種漿料譜圖中碳2D峰和碳G峰峰強(qiáng)平均值進(jìn)行比值得I_2D/I_G；

（5）將步驟（4）中所得的I_2D/I_G比值與其對(duì)應(yīng)漿料中石墨烯含量做曲線，可得到石墨烯含量與I_2D/I_G值的一次曲線，視為標(biāo)準(zhǔn)曲線；

（6）現(xiàn)有一種石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料，其石墨烯質(zhì)量含量占碳系材料75～85%，剩下的15～25%主要為碳納米管，按步驟（2）、步驟（3）和步驟（4）取1毫升該種石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試，同樣取六次譜圖并計(jì)算I_2D/I_G的比值；

（7）步驟（6）中所得的I_2D/I_G值在步驟（4）所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線上對(duì)應(yīng)的石墨烯含量為56%，即該種導(dǎo)電劑漿料中石墨烯含量為56%，如圖6所示，圖中一次曲線為本對(duì)比例中所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線，圖中虛線與一次曲線交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的縱坐標(biāo)即為待測(cè)石墨烯漿料的I_2D/I_G值，虛線對(duì)應(yīng)的含量即為石墨烯含量；如圖6所示，其測(cè)試結(jié)果與該導(dǎo)電劑漿料中石墨烯實(shí)際含量相差較遠(yuǎn)。

通過實(shí)施例1與對(duì)比例1、對(duì)比例2、對(duì)比例3的結(jié)果以及該種碳納米管-石墨烯復(fù)合導(dǎo)電劑漿料中石墨烯實(shí)際含量的對(duì)比可知，采用碳的D峰和2D峰峰面積比值（A_2D/A_D）繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線來定量導(dǎo)電劑漿料中石墨烯的含量與實(shí)際含量相近，而3種對(duì)比例中所得工作曲線定量結(jié)果與實(shí)際含量相差較遠(yuǎn)，故采用碳的D峰和2D峰峰面積比值（A_2D/A_D）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法來定量碳納米管-石墨烯導(dǎo)電劑漿料中石墨烯含量。

以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。