專利名稱：用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定純銀中雜質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種分析測試技術(shù)，尤其涉及一種應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (以下簡稱ICP-AES)采取富集、基體分離的方法測定純銀中Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、 Se、Te、Co、Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi 等 24 種痕量雜質(zhì)的定量分析方法。
背景技術(shù)：
由于銀具有優(yōu)良的物理性能，銀在國民經(jīng)濟(jì)各行業(yè)和國防工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。銀作為輕型結(jié)構(gòu)材料，重量銀、強(qiáng)度銀，海、陸、空各種運(yùn)載工具，特別是飛機(jī)、導(dǎo)彈、火箭、人造地球衛(wèi)星等，均使用大量的銀，銀是非鐵磁性的，這對電氣工業(yè)和電子工業(yè)而言是一個極其重要的特性。而它的純度直接決定了它的物理性能。所以隨著產(chǎn)品質(zhì)量要求不斷的提高和國內(nèi)外分析技術(shù)的發(fā)展，各檢測企業(yè)為適應(yīng)市場激烈競爭也相應(yīng)提高了其產(chǎn)品的分析檢測水平，ICP-AES逐漸廣泛應(yīng)用各種合金的分析檢測中。其中我國銀化學(xué)分析方法是按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T11067. 1 11067. 7_89進(jìn)行的，其分析儀器主要為火焰原子吸收光譜儀和分光光度儀，樣品分析處理過程復(fù)雜，耗時長，耗用試劑及玻璃器皿較多。而國標(biāo)GB/ T4135-2002要求的化學(xué)成分僅限于其中Cu、Bi、Fe、Pb、Sb、Pd、Se、Te八個元素，時常滿足不了市場的要求。銀中雜質(zhì)元素的測定方法中，分光光度法，原子吸收光譜法均有應(yīng)用。這2種分析方法速度慢。另外，高純分析的前處理工作是整個分析工作中非常關(guān)鍵的一步，占整個分析過程的2/3時間之多。所以試樣很容易受到“玷污”，從而影響數(shù)據(jù)的真實性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定純銀(特別是 4 5N高純銀)中雜質(zhì)的方法，該方法可以一次性測定純銀中的M種痕量雜質(zhì)的含量，其盡可能的減少了試樣在前處理過程中受到的外界污染影響。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案—種用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定純銀中雜質(zhì)的方法，其選擇硫酸溶解待測純銀樣品，其后用鹽酸沉淀溶液中存在的銀離子，采用基體分離的方法測定高純銀中的痕量雜質(zhì)元素。該用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定純銀中雜質(zhì)的方法具體如下1)加入硫酸溶解待測純銀試樣；2)待試樣完全溶解后，加鹽酸，煮沸至澄清，冷卻，分離試樣的基體銀；⑴沉淀細(xì)化；4)補(bǔ)加10%的鹽酸，用去離子水定容到刻度；5)啟動電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，打開分析控制軟件，點(diǎn)擊“點(diǎn)火”按鈕，形成穩(wěn)定的等離子炬焰，然后進(jìn)行全波段掃描，完成光路校正后，選擇進(jìn)入數(shù)據(jù)控制程序，選擇待測元素的譜線，設(shè)定曲線濃度值，依次濃度由低到高將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液進(jìn)行測定，測定后即可在數(shù)據(jù)狀態(tài)欄得出相關(guān)參數(shù)。所述步驟3中的沉淀細(xì)化具體方法是把步驟2中得到的冷卻液放入超聲震蕩儀中，震蕩7分鐘以上，冷卻至室溫后將試液過濾于100毫升容量瓶中，補(bǔ)加10%鹽酸，用去離子水定容到刻度。標(biāo)準(zhǔn)溶液以10%的鹽酸為介質(zhì)，各元素Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、％、Te、Co、 Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi 濃度分別為 0. 00 Χ. 00μ g/ml。實驗為了盡可能減少試樣在前處理過程中受到外界污染影響，本發(fā)明的實驗在萬級潔凈實驗室中進(jìn)行，采用的試劑都為優(yōu)級純，標(biāo)準(zhǔn)試劑均是經(jīng)過國家認(rèn)證的，所用去離子水為18. 2兆歐級，本發(fā)明的測試采用基體分離法，基體分離法是消除基體干擾最有效、最直接的辦法。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1# 標(biāo)液Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、Se、Te、Co、BeSb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi X μ g/ml 10% HCl 介質(zhì)2# 標(biāo)液分別移取 1# 標(biāo)液各 0. 00，1. 00，3. 00，5. 00，10. OOml 于 IOOml 容量瓶中， 加入IOml HC1，用去離子水稀釋至刻度作為標(biāo)準(zhǔn)曲線待用。此標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度為Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、Se、Te、Co、Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、 In、Bi 0. 00 X. 00 μ g/ml待測元素波長(表1)
元BiCuFeMnCaZnLaNi1 nm206.2224.7238.2293.3317.9206.2379.4341.5元孝 繁 nmSeTeCoCrBeSbAsPb208.6197.2236.4213.8234.8217.5228.8216.97 Q 卑 nmSnPdPtAlCeGeSiIn224.6340.4306.5308.2418.7303.9250.7303.9計算方法
址《 -吉O/ 被測元素濃度bg/ml) ν 1 被測兀索% =翻溶液濃度(哪Χ 100本發(fā)明采用了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(以下簡稱ICP-AEQ采取富集、基體分離的方法測定純銀中 Cu、 ^、Μη、Mg、Ca、Si、La、Ni、％、Te、Co、Be、釙、As、Pb、Sn、Pd、Pt、 八1、(^、66、31、^1、81等對種痕量雜質(zhì)。該ICP原子發(fā)射光譜的特點(diǎn)是它具有更好的檢出能力，具有良好的穩(wěn)定性，具有很寬的線性范圍，譜線的自吸收效應(yīng)很小，譜線發(fā)射強(qiáng)度受樣品組成的影響非常小，可以進(jìn)行多元素測定，操作簡便，特別是對于液體樣品，樣品消耗少等。具有較高的檢出限，結(jié)合化學(xué)分離和富集技術(shù)，可成功地應(yīng)用于高純材料中的雜質(zhì)分析。ICP-AES測試的工作原理是通過計算機(jī)軟件的控制將試樣溶液經(jīng)霧化成氣溶膠后被帶入電感耦合等離子中，再將其原子化，接下來再使其激發(fā)，發(fā)射光譜就是檢測處于激發(fā)態(tài)的原子或離子在回到基態(tài)或較低能態(tài)時所給出的特征輻射，根據(jù)出現(xiàn)特征輻射的頻率或波長進(jìn)行定性分析，也就是以此來確定樣品中有哪些元素，根據(jù)某一元素的一至兩條譜線的發(fā)射強(qiáng)度與分析物濃度間的關(guān)系來進(jìn)行定量分析，通過光路系統(tǒng)的信號采集以及信號轉(zhuǎn)換，即確定出這種元素的含量。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1)采用ICP-AES分析測定，在消除譜線干擾的前提下，不但可以大大降低工作量， 提高工作效率，而且分析速度快，準(zhǔn)確度高，精密度好，分析的元素較全面，甚至可以對多達(dá) 50種元素進(jìn)行定性分析。2)本發(fā)明所使用的前處理方法及實驗條件最大限度的減少了現(xiàn)有技術(shù)中的前處理步驟，整合了大多數(shù)元素，從根本上削弱了的外界污染的影響。3)采用基體分離法，有效的消除了基體的干擾，且具有耗費(fèi)樣品少、測試周期短、 增值干擾小。
具體實施例方式具體方法步驟如下1、試樣溶解稱取樣品Xg于IOOml石英燒杯中，加入硫酸蓋上表面皿放置于電熱板上加熱至完全溶解，煮沸至澄清。2、試樣基體分離待試樣完全溶解后，加適量的鹽酸，煮沸至澄清，冷卻。為了減少氯化銀沉淀對雜質(zhì)元素的吸附，把冷卻了的樣品放入超聲震蕩儀中，震蕩10分鐘，把沉淀細(xì)化。冷卻至室溫后將試液過濾于100毫升容量瓶中，補(bǔ)加10%鹽酸，用去離子水定容到刻度。隨樣品同時做試劑空白。3、儀器操作將儀器預(yù)熱半小時后，打開分析控制軟件，設(shè)置各種儀器測定參數(shù)。點(diǎn)擊“點(diǎn)火”按鈕，形成穩(wěn)定的等離子炬焰。然后進(jìn)行全波段掃描，完成光路校正后，選擇進(jìn)入數(shù)據(jù)控制程序，選擇待測元素的譜線，設(shè)定曲線濃度值，依次將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液(濃度由低到高)進(jìn)行測定，測定后即可在數(shù)據(jù)狀態(tài)欄得出相關(guān)參數(shù)。實施例1 稱取試樣2. OOOOg于石英燒杯中，加入5ml硫酸，蓋上表面皿，加熱溶解，待試樣溶解完全，加IOml (1+4)的HC1，煮沸至澄清。冷卻至室溫后將試液過濾于100毫升容量瓶中，
5補(bǔ)加10%鹽酸，用去離子水定容到刻度，搖勻備用。將儀器預(yù)熱半小時后，開啟循環(huán)水泵，打開分析控制軟件，設(shè)置測定條件設(shè)備功率為1.2Kw，冷卻氣流量20L/min，輔助氣流量2. OL/min，霧化壓力55psi (lpsi = 6. 89kPa)，樣品提升速度1. 2ml/min，測量積分時間k。點(diǎn)擊“點(diǎn)火”按鈕，形成穩(wěn)定的等離子炬焰。選擇進(jìn)入數(shù)據(jù)控制程序，選擇M種待測元素的譜線，譜線選擇按技術(shù)方案中的選定(即表1)輸入工作曲線濃度數(shù)據(jù)值Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、Se、Te、Co、Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、 In、Bi 0. 00 ~ X. 00 μ g/ml然后依次進(jìn)行全波段掃描，用10 μ g/ml的錳標(biāo)液進(jìn)行光路系統(tǒng)校正，設(shè)定測量次數(shù)，點(diǎn)擊測量將標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液(濃度由低到高)，標(biāo)準(zhǔn)曲線經(jīng)測量后，使線性系數(shù)在 0. 99以上。根據(jù)計算公式
權(quán)利要求
1.一種用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定純銀中雜質(zhì)的方法，其特征在于選擇硫酸溶解待測純銀樣品，其后用鹽酸沉淀溶液中存在的銀離子，采用基體分離的方法測定高純銀中的痕量雜質(zhì)元素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定純銀中雜質(zhì)的方法，其特征在于具體方法如下1)加入硫酸溶解待測純銀試樣；2)待試樣完全溶解后，加鹽酸，煮沸至澄清，冷卻，分離試樣的基體銀；3)沉淀細(xì)化；4)補(bǔ)加10%的鹽酸，用去離子水定容到刻度；5)啟動電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，打開分析控制軟件，點(diǎn)擊“點(diǎn)火”按鈕，形成穩(wěn)定的等離子炬焰，然后進(jìn)行全波段掃描，完成光路校正后，選擇進(jìn)入數(shù)據(jù)控制程序，選擇待測元素的譜線，設(shè)定曲線濃度值，依次濃度由低到高將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液進(jìn)行測定，測定后即可在數(shù)據(jù)狀態(tài)欄得出相關(guān)參數(shù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定純銀中雜質(zhì)的方法，其特征在于所述步驟3中的沉淀細(xì)化具體方法是把步驟2中得到的冷卻液放入超聲震蕩儀中，震蕩7分鐘以上，冷卻至室溫后將試液過濾于100毫升容量瓶中，補(bǔ)加10%鹽酸，用去離子水定容到刻度。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定純銀中雜質(zhì)的分析方法，其特征在于標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液以10%的鹽酸為介質(zhì)，各元素Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、 Se、Te、Co、Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi 濃度分別為 0. 00 X. 00 μ g/ ml ο
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定純銀中雜質(zhì)的分析方法，其特征在于進(jìn)行全波段掃描后，用10μ g/ml的錳標(biāo)液進(jìn)行光路系統(tǒng)校正。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定純銀中雜質(zhì)的分析方法，其特征在于在萬級潔凈實驗室中進(jìn)行，加入的硫酸及鹽酸均為優(yōu)級純試劑，所用去離子水為18. 2兆歐級。
全文摘要
本發(fā)明涉及用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定純銀中雜質(zhì)的方法，其特征在于具體方法如下加入硫酸溶解待測純銀試樣；待試樣完全溶解后，加鹽酸，煮沸至澄清，冷卻，分離試樣的基體銀；沉淀細(xì)化；補(bǔ)加10％的鹽酸，用去離子水定容到刻度；啟動電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，打開分析控制軟件，點(diǎn)擊“點(diǎn)火”按鈕，形成穩(wěn)定的等離子炬焰，然后進(jìn)行全波段掃描，完成光路校正后，選擇進(jìn)入數(shù)據(jù)控制程序，選擇待測元素的譜線，設(shè)定曲線濃度值，依次濃度由低到高將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液進(jìn)行測定，測定后即可在數(shù)據(jù)狀態(tài)欄得出相關(guān)參數(shù)。該方法具有耗費(fèi)樣品少、測試周期短、分析元素種類多、準(zhǔn)確度高、可靠性好、精密度高、增值干擾小等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號G01N21/73GK102565029SQ20101062379
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者閆雅坤, 陳曉宇, 韓鵬 申請人:北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所