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一種銀納米輔助濁點(diǎn)萃取測定煙草中的亞硝酸鹽方法與流程

文檔序號(hào):12590720閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種銀納米輔助濁點(diǎn)萃取測定煙草中的亞硝酸鹽方法,包括以下步驟:

(1)亞硝酸鹽工作曲線的制作:將亞硝酸鹽0.01~2.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移到50mL離心管中,加入碘化鉀試劑,染料溶液,pH緩沖溶液,用高純水稀釋到刻度,混勻,加入制備的銀納米溶液及非離子表面活性劑,加熱,待溶液變混濁后,停止加熱,放入冰浴,離心分相,取出表面活性劑相,進(jìn)行紫外分光光度法測定;

(2)煙草樣品亞硝酸鹽測定:稱取0.5~1.0g于250mL錐形瓶中,準(zhǔn)確加入50~100mL高純水,具塞后置于超聲波發(fā)生器中超聲30~60min;靜置,離心分離,加入活性炭,混合均勻,濾紙過濾除去活性炭,取出20mL脫色后的溶液,移到50mL離心管中,加入KI試劑,染料溶液,pH緩沖溶液,用高純水稀釋到刻度,混勻,加入制備的銀納米溶液及非離子表面活性劑,加熱,待溶液變混濁后,停止加熱,放入冰浴,離心分相,取出表面活性劑相,進(jìn)行紫外分光光度法測定,代入步驟(1)回歸方程計(jì)算煙草樣品中亞硝酸鹽含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀納米輔助濁點(diǎn)萃取測定煙草中的亞硝酸鹽方法,其特征在于所述的碘化鉀試劑濃度為0.5~2mmol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀納米輔助濁點(diǎn)萃取測定煙草中的亞硝酸鹽方法,其特征在于所述的染料包括孔雀石綠、結(jié)晶紫中之一種,濃度為1~5×10-5mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀納米輔助濁點(diǎn)萃取測定煙草中的亞硝酸鹽方法,其特征在于所述的緩沖溶液為pH 4 Britton-Robinson緩沖溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀納米輔助濁點(diǎn)萃取測定煙草中的亞硝酸鹽方法,其特征在于所述的銀納米的制備:20g黃芩中加入200mL高純水,煮沸30min,冷卻至室溫,過濾得到黃芩水提物;取10mL黃芩水提物加入0.05mol/L的AgNO3溶液10mL,攪拌30min,得到銀納米溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀納米輔助濁點(diǎn)萃取測定煙草中的亞硝酸鹽方法,其特征在于所述的非離子表面活性劑包括Triton X-100,Triton X-114,體積百分比濃度為0.08~0.12%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀納米輔助濁點(diǎn)萃取測定煙草中的亞硝酸鹽方法,其特征在于所述的加熱溫度為40~60℃,加熱時(shí)間為10~20min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀納米輔助濁點(diǎn)萃取測定煙草中的亞硝酸鹽方法,其特征在于所述的冰浴時(shí)間為5~10min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀納米輔助濁點(diǎn)萃取測定煙草中的亞硝酸鹽方法,其特征在于所述的離心時(shí)間5~15min,離心速率3000~6000r/min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一權(quán)利要求所述的一種銀納米輔助濁點(diǎn)萃取測定煙草中的亞硝酸鹽方法,其特征在于步驟(2)所述的加入活性炭的量為0.5~1g。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀納米輔助濁點(diǎn)萃取測定煙草中的亞硝酸鹽方法,其特征在于:

1、銀納米的制備:20g黃芩中加入200mL高純水,煮沸30min,冷卻至室溫,過濾得到黃芩水提物;取10mL黃芩水提物加入0.05mol/L的AgNO3溶液10mL,攪拌30min,得到銀納米溶液;

2、亞硝酸鹽工作曲線的制作:取濃度為1.0mg/L的NO2-標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0002、0.001、0.002、0.01、0.02、0.04mL到50mL離心管中,加入0.05mol/L的KI試劑1mL,2.5×10-3mol/L結(jié)晶紫溶液1mL,pH 4.0 Britton-Robinson緩沖溶液1mL,用高純水稀釋到刻度,混勻,加入步驟1制備的銀納米溶液0.2mL及5%非離子表面活性劑Triton X-114 2mL,加熱至45℃,10min后,溶液變混濁,停止加熱,放入冰浴5min,4000r/min離心10min后分相,取出表面活性劑相,450nm處進(jìn)行光度法測定吸光度,得到回歸方程y=0.4196x-0.04,相關(guān)系數(shù)r=0.9989;

3、煙草樣品測定:稱取0.5g煙葉粉末于250mL錐形瓶中,準(zhǔn)確加入50mL高純水,具塞后置于超聲波發(fā)生器中超聲30min。靜置,4000r/min離心15min,加入0.5g活性炭,混合均勻,濾紙過濾除去活性炭,取出20mL脫色后的溶液,移到50mL離心管中,加入0.05mol/L的KI試劑1mL,2.5×10-3mol/L結(jié)晶紫溶液1mL,pH 4.0 Britton-Robinson緩沖溶液1mL,用高純水稀釋到刻度,混勻,加入步驟1制備的銀納米溶液0.2mL及5%非離子表面活性劑Triton X-1142mL,加熱至45℃,10min后,溶液變混濁,停止加熱,放入冰浴5min,4000r/min離心5min后分相,取出表面活性劑相,450nm處進(jìn)行光度法測定吸光度,代入步驟2回歸方程計(jì)算煙草樣品中亞硝酸鹽含量。

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