本發(fā)明涉及熟料領(lǐng)域，具體涉及一種半定量測定熟料中C₃A含量的方法。

背景技術(shù)：

C₃A是普通硅酸鹽熟料煅燒過程不可缺少的組分，但其含量過高會對水泥的水化過程、水化產(chǎn)物形貌、水泥及混凝土性能產(chǎn)生一系列不利影響。近年來，由于對關(guān)注水泥與減水劑相容性的關(guān)注，熟料中C₃A的含量有所降低。新型干法窯水泥企業(yè)，熟料中C₃A的鮑格計(jì)算值約為7.5%左右。但仍有一些企業(yè)因?yàn)樵系确矫娴脑颍瑹o法以可接受的成本將C₃A含量降低到合理的水平。在水泥粉磨過程中，對水泥中石膏的摻量和形態(tài)進(jìn)行優(yōu)化，是保證、提高水泥性能的主要技術(shù)手段。特別是對于提高水泥與減水劑相容性更加至關(guān)重要。優(yōu)化水泥中石膏的摻量和形態(tài)的依據(jù)包括：熟料中C₃A含量及活性、堿含量、水泥細(xì)度和水泥的使用溫度。熟料中C₃A含量定量方法包括：鮑格公式計(jì)算法、化學(xué)分析法、巖相法、X射線衍射法、紅外光譜法等。由于新型干法窯快燒急冷的生產(chǎn)工藝，使得熟料中C₃A含量低于鮑格公式計(jì)算值，其差值依熟料在高溫區(qū)的冷卻速率而變化?；瘜W(xué)分析法操作過程繁復(fù)，準(zhǔn)確度差。巖相法為半定量方法。這三種方法僅能得到熟料中C₃A的大致含量，而無法區(qū)分C₃A的晶形。X射線衍射法（XRD）、紅外光譜法（IR）可以分別確定不同晶形C₃A含量。由于儀器質(zhì)量和分析技術(shù)的進(jìn)步，X射線衍射法已經(jīng)可以得到很準(zhǔn)確的分析結(jié)果。但這兩種大型分析儀器價(jià)格昂貴，水泥企業(yè)很少配備。水泥企業(yè)需要一種便捷的方法確定熟料中C₃A的含量與活性。

在沒有石膏存在的條件下，熟料中的C₃A遇水后會迅速水化，并且在熟料水化的最初幾個(gè)小時(shí)內(nèi)主要的水化礦物。研究水泥水化程度傳統(tǒng)的方法包括：水化熱法，化學(xué)結(jié)合水法，CH定量測試法，水化動力學(xué)法。近年出現(xiàn)了許多新的方法：紅外光譜，X-射線衍射、環(huán)境掃描電鏡（ESEM），透射電鏡（TEM），以及基于電學(xué)法的研究方法：電極法、阻抗譜法、電阻率法等。這些研究方法因?yàn)樾枰嘿F的儀器，或是不能對早期階段的水化給出清晰的描述的問題而無法廣泛應(yīng)用。因此，本發(fā)明提出了一種低成本、簡單、便捷、快速的檢測方法，能根據(jù)檢測結(jié)果半定量測定熟料中C₃A的含量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于解決以上技術(shù)問題，提供一種半定量測定熟料中C₃A含量的方法，根據(jù)熟料中C₃A遇水后會快速水化，檢測在有石膏和無石膏條件下熟料的用水量，根據(jù)用水量的差值，半定量測定熟料中C₃A的含量。

為解決上述問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種半定量測定熟料中C₃A含量的方法，包括以下檢測步驟：

（1）將熟料粉碎至粒徑小于7mm，均分為A、B兩份，A中加入石膏，B中不加石膏，然后將A、B粉磨至340-360m²/kg，得到粉料A、粉料B；

（2）取500g粉料A和500g粉料B，分別加入水，攪拌均勻，得到凈漿A、凈漿B；

（3）將凈漿A、凈漿B分別裝入試模中，所述試模為深度40mm，頂內(nèi)徑65mm，底內(nèi)徑75mm的截頂圓錐體；將含有試桿的測定儀安裝在試模上，抹平并去除多余凈漿，降低試桿至與凈漿表面接觸，然后讓試桿自由落體沉入凈漿，在試桿停止沉入或釋放試桿30s時(shí)測定并記錄試桿距試模底板距離h；

當(dāng)h<5mm時(shí)，增加步驟（2）中用水量，重復(fù)步驟（2）和步驟（3）；當(dāng)h>7mm，減少步驟（2）中用水量，重復(fù)步驟（2）和步驟（3）；當(dāng)5mm≤h≤7mm時(shí)，記錄相應(yīng)的A、B的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量V_A和V_B；根據(jù)公式子n=（V_B-V_A）/500×100%，計(jì)算出n，所述n為C₃A含量判定因子；當(dāng)n<2%時(shí)，C₃A含量為3%-4%，當(dāng)2%≤n≤4%時(shí)，C₃A含量為4%-5%，當(dāng)n>4%時(shí)，C₃A含量為5%-7%。

進(jìn)一步地，所述步驟（2）中攪拌是在密閉環(huán)境中完成；

更進(jìn)一步地，所述攪拌是先以140rpm攪拌120s，再以285rpm攪拌120s。

進(jìn)一步地，本發(fā)明的方法是在溫度15-25℃下完成，相對濕度≥50%；

更進(jìn)一步地，本發(fā)明的方法是在溫度18-22℃下完成，相對濕度≥50%。

本發(fā)明一種半定量測定熟料中C₃A含量的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，其突出的特點(diǎn)和優(yōu)異的效果在于：

1.本發(fā)明根據(jù)熟料中C₃A遇水后會快速水化，檢測在有石膏和無石膏條件下熟料的用水量，根據(jù)用水量的差值，半定量測定熟料中C₃A的含量。

2. 本發(fā)明測定結(jié)果反映了早期階段熟料凈漿的塑性，可與混凝土流變性能直接聯(lián)系。

3.本發(fā)明的檢測方法簡單，檢測成本低，檢測速度快，對促進(jìn)水泥應(yīng)用發(fā)展具有重要意義。

具體實(shí)施方式

以下通過具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明的范圍僅限于以下的實(shí)例。在不脫離本發(fā)明上述方法思想的情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段做出的各種替換或變更，均應(yīng)包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。

實(shí)施例1

一種半定量測定熟料中C₃A含量的方法，室溫20℃，相對濕度50%：

（1）將熟料A粉碎至粒徑小于7mm，均分為A、B兩份，A中加入石膏，B中不加石膏，然后將A、B粉磨至340-350m²/kg，得到粉料A、粉料B；

（2）將500g粉料A和122g水，500g粉料B和138g水分別在密閉環(huán)境中先以140rpm攪拌120s，再以285rpm攪拌120s，得到凈漿A、凈漿B；

（3）將凈漿A、凈漿B分別裝入試模中，所述試模為深度40mm，頂內(nèi)徑65mm，底內(nèi)徑75mm的截頂圓錐體，配可完全覆蓋試模底部的底板；將含有試桿的測定儀安裝在試模上，抹平并去除多余凈漿，降低試桿至與凈漿表面接觸，然后讓試桿自由落體沉入凈漿，在試桿停止沉入時(shí)測定并記錄試桿距試模底板距離h；測得含凈漿A試模底板距離h_A為6.4mm，含凈漿B試模底板距離h_B為7mm，記錄相應(yīng)的A、B的用水量V_A和V_B；根據(jù)公式子n=（V_B-V_A）/500×100%=3.2%；

根據(jù)n=3.2%，可半定量得出熟料A中C₃A含量為4%-5%。

實(shí)施例2

一種半定量測定熟料中C₃A含量的方法，室溫25℃，相對濕度50%：

（1）將熟料B粉碎至粒徑小于7mm，均分為A、B兩份，A中加入石膏，B中不加石膏，然后將A、B粉磨至350-360m²/kg，得到粉料A、粉料B；

（2）將500g粉料A和118g水，500g粉料B和141g水分別在密閉環(huán)境中先以140rpm攪拌120s，再以285rpm攪拌120s，得到凈漿A、凈漿B；

（3）將凈漿A、凈漿B分別裝入試模中，所述試模為深度40mm，頂內(nèi)徑65mm，底內(nèi)徑75mm的截頂圓錐體，配可完全覆蓋試模底部的底板；將含有試桿的測定儀安裝在試模上，抹平并去除多余凈漿，降低試桿至與凈漿表面接觸，然后讓試桿自由落體沉入凈漿，在釋放試桿30s時(shí)測定并記錄試桿距試模底板距離h；測得含凈漿A試模底板距離h_A為6mm，含凈漿B試模底板距離h_B為6mm，記錄相應(yīng)的A、B的用水量V_A和V_B；根據(jù)公式子n=（V_B-V_A）/500×100%=4.6%；

根據(jù)n=4.6%，可半定量得出熟料B中C₃A含量為5%-7%。

實(shí)施例3

一種半定量測定熟料中C₃A含量的方法，室溫15℃，相對濕度50%：

（1）將熟料C粉碎至粒徑小于7mm，均分為A、B兩份，A中加入石膏，B中不加石膏，然后將A、B粉磨至350-360m²/kg，得到粉料A、粉料B；

（2）將500g粉料A和122g水，500g粉料B和129g水分別在密閉環(huán)境中先以140rpm攪拌120s，再以285rpm攪拌120s，得到凈漿A、凈漿B；

（3）將凈漿A、凈漿B分別裝入試模中，所述試模為深度40mm，頂內(nèi)徑65mm，底內(nèi)徑75mm的截頂圓錐體，配可完全覆蓋試模底部的底板；將含有試桿的測定儀安裝在試模上，抹平并去除多余凈漿，降低試桿至與凈漿表面接觸，然后讓試桿自由落體沉入凈漿，在試桿停止沉入時(shí)測定并記錄試桿距試模底板距離h；測得含凈漿A試模底板距離h_A為6mm，含凈漿B試模底板距離h_B為5mm，記錄相應(yīng)的A、B的用水量V_A和V_B；根據(jù)公式子n=（V_B-V_A）/500×100%=1.4%；

根據(jù)n=1.4%，可半定量得出熟料C中C₃A含量為3%-4%。

實(shí)施例4

一種半定量測定熟料中C₃A含量的方法，室溫18℃，相對濕度50%：

（1）將熟料D粉碎至粒徑小于7mm，均分為A、B兩份，A中加入石膏，B中不加石膏，然后將A、B粉磨至350-360m²/kg，得到粉料A、粉料B；

（2）將500g粉料A和124g水，500g粉料B和135g水分別在密閉環(huán)境中先以140rpm攪拌120s，再以285rpm攪拌120s，得到凈漿A、凈漿B；

（3）將凈漿A、凈漿B分別裝入試模中，所述試模為深度40mm，頂內(nèi)徑65mm，底內(nèi)徑75mm的截頂圓錐體，配可完全覆蓋試模底部的底板；將含有試桿的測定儀安裝在試模上，抹平并去除多余凈漿，降低試桿至與凈漿表面接觸，然后讓試桿自由落體沉入凈漿，在試桿停止沉入時(shí)測定并記錄試桿距試模底板距離h；測得含凈漿A試模底板距離h_A為5mm，含凈漿B試模底板距離h_B為6mm，記錄相應(yīng)的A、B的用水量V_A和V_B；根據(jù)公式子n=（V_B-V_A）/500×100%=2.2%；

根據(jù)n=2.2%，可半定量得出熟料D中C₃A含量為4%-5%。

實(shí)施例5

一種半定量測定熟料中C₃A含量的方法，室溫22℃，相對濕度50%：

（1）將熟料E粉碎至粒徑小于7mm，均分為A、B兩份，A中加入石膏，B中不加石膏，然后將A、B粉磨至350-360m²/kg，得到粉料A、粉料B；

（2）將500g粉料A和123g水，500g粉料B和135g水分別在密閉環(huán)境中先以140rpm攪拌120s，再以285rpm攪拌120s，得到凈漿A、凈漿B；

（3）將凈漿A、凈漿B分別裝入試模中，所述試模為深度40mm，頂內(nèi)徑65mm，底內(nèi)徑75mm的截頂圓錐體，配可完全覆蓋試模底部的底板；將含有試桿的測定儀安裝在試模上，抹平并去除多余凈漿，降低試桿至與凈漿表面接觸，然后讓試桿自由落體沉入凈漿，在試桿停止沉入時(shí)測定并記錄試桿距試模底板距離h；測得含凈漿A試模底板距離h_A為6mm，含凈漿B試模底板距離h_B為6mm，記錄相應(yīng)的A、B的用水量V_A和V_B；根據(jù)公式子n=（V_B-V_A）/500×100%=2.4%；

根據(jù)n=2.4%，可半定量得出熟料E中C₃A含量為4%-5%。