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一種基于DGT同步測定8種氧化型陰離子的方法與流程

文檔序號:11945603閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種基于DGT技術同步測定環(huán)境介質中8種氧化型陰離子的方法,其特征在于,采用二氧化鋯為吸附劑制成的凝膠薄膜為固定膜,采用DGT技術同步測定土壤、水體或沉積物中8種氧化型陰離子,包括P(V)、As(V)、Cr(VI)、Mo(VI)、Sb(V)、Se(VI)、V(V)和W(VI),所述的方法將包含所述固定膜的DGT裝置與土壤、水體或沉積物接觸,放置1-6天后,取出裝置中的所述固定膜,以0.2M NaOH和0.5M H2O2的混合水溶液為提取液4-25℃下提取固定膜中的所述氧化型陰離子,并測定固定膜中8種氧化型陰離子的積累量,根據(jù)Fick第一擴散定律計算得到8種氧化型陰離子的濃度。

2.根據(jù)權利要求1所述的基于DGT技術同步測定環(huán)境介質中8種氧化型陰離子的方法,其特征在于,所述固定膜為采用200910183047.5公開的由聚丙烯酰胺和二氧化鋯粉末配制成的凝膠薄膜,記為Zr-oxide膜。

3.根據(jù)權利要求1所述的基于DGT技術同步測定環(huán)境介質中8種氧化型陰離子的方法,其特征在于,所述固定膜與提取液的體積比為1:10至1:100,提取時間為3-5小時。

4.根據(jù)權利要求1所述的基于DGT技術同步測定環(huán)境介質中8種氧化型陰離子的方法,其特征在于,所述提取液在4℃下提取固定膜中的所述氧化型陰離子。

5.根據(jù)權利要求2所述的基于DGT技術同步測定環(huán)境介質中8種氧化型陰離子的方法,其特征在于,所述的方法包括以下步驟:

(1)DGT裝置組裝:將Zr-oxide膜、擴散膜、滲透膜依次疊加后組裝成DGT裝置;

(2)充氮:將DGT裝置放入盛有去離子水的容器中,向水中充入純氮氣去除DGT裝置中含有的氧;

(3)DGT裝置放置:將DGT裝置放入土壤、水體或沉積物中,放置時間為1至6天;

(4)Zr-oxide膜回收與切片:將DGT裝置取出后,取出Zr-oxide膜并用去離子水沖洗后放入容器中;對Zr-oxide膜按1-5毫米進行切片,然后將每個Zr-oxide膜切片分別放入容器中;

(5)陰離子提?。喊凑語r-oxide膜與提取液體積比1:10至1:100向容器中加入0.2M NaOH和0.5M H2O2的混合提取液,4℃下靜置3-5小時;

(6)陰離子測定:從步驟(5)的容器中吸取適量提取液,適當稀釋后采用鉬藍比色法測磷,其他陰離子采用電感耦合等離子體質譜方法同步測定;

(7)Zr-oxide膜上陰離子積累量(M)換算:根據(jù)以下方程計算,

<mrow> <mi>M</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>C</mi> <mi>e</mi> </msub> <mrow> <mo>(</mo> <msub> <mi>V</mi> <mi>g</mi> </msub> <mo>+</mo> <msub> <mi>V</mi> <mi>e</mi> </msub> <mo>)</mo> </mrow> </mrow> <msub> <mi>f</mi> <mi>e</mi> </msub> </mfrac> </mrow>

其中Ce是提取液中各陰離子的濃度,Ve是稀釋后提取液體積,Vg是Zr-oxide膜體積,fe是提取液對各陰離子的提取率;

(8)DGT濃度換算:根據(jù)Fick第一定律計算,

<mrow> <msub> <mi>C</mi> <mrow> <mi>D</mi> <mi>G</mi> <mi>T</mi> </mrow> </msub> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mi>M</mi> <mi>&Delta;</mi> <mi>g</mi> </mrow> <mrow> <msub> <mi>D</mi> <mi>g</mi> </msub> <mi>A</mi> <mi>t</mi> </mrow> </mfrac> <mo>&times;</mo> <msup> <mn>10</mn> <mn>3</mn> </msup> </mrow>

上式中,Δg為擴散膜厚度,單位為cm;Dg為氧化型陰離子在擴散膜中的擴散系數(shù),單位為cm2/s;A為DGT裝置暴露面積,單位為cm2;t為放置時間,單位為秒,CDGT為氧化型陰離子的濃度,單位為μg/L。

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