本發(fā)明涉及一種熱或冷熱兩用電極的制作方法，特別是涉及一種可拆卸式熱或冷熱兩用電極的制作。其屬于電化學(xué)分析領(lǐng)域可提高相關(guān)電極的使用壽命方便電極的制作和維護(hù)。

背景技術(shù)：

熱電極技術(shù)通過(guò)一定方法直接或間接加熱并控制電極表面的溫度的技術(shù)，該技術(shù)可以減少背景噪音、提高檢測(cè)的靈敏度與重現(xiàn)性、降低電極污染效應(yīng)，因此在電化學(xué)分析領(lǐng)域引起了普遍關(guān)注，被廣泛應(yīng)用在電致化學(xué)發(fā)光檢測(cè)系統(tǒng)、流動(dòng)注射安培檢測(cè)系統(tǒng)、毛細(xì)管電泳/芯片-電化學(xué)/電致化學(xué)發(fā)光檢測(cè)系統(tǒng)等方面。其加熱電極的方法有：1、激光[1]或聚焦微波輻射[2]來(lái)加熱，但復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)設(shè)備限制了它們的使用，且加熱面積較大；2、用高振幅和高頻交流電控制電極的加熱[3]，這種方法可以較好控制電極表面溫度，但高振幅和高頻交流電的產(chǎn)生比較復(fù)雜，需要經(jīng)過(guò)兩步轉(zhuǎn)化，且須考慮歐姆極化引起的電子噪聲。3、直流電間接法[4、5]加熱的電極。該方法制備方法簡(jiǎn)單易行，成本低廉得到廣泛應(yīng)用，本課題組采用間接加熱方法發(fā)展出了冷熱兩用電極[6]其優(yōu)點(diǎn)是可以在0^oC~90^oC之間控制電極溫度，高溫有利于提高檢測(cè)靈敏度，低溫則有利用保護(hù)酶等生化樣品或在高溫下分解、揮發(fā)的物質(zhì)。但是所有用間接法加熱的電極，加熱系統(tǒng)和電極本身為一體化設(shè)計(jì)因此如果加熱系統(tǒng)或者電極系統(tǒng)出現(xiàn)問(wèn)題整個(gè)熱電極系統(tǒng)都會(huì)損壞，本發(fā)明針對(duì)該缺陷發(fā)展了基于熱熔膠的可拆卸式間接的加熱或制冷控溫電極系統(tǒng)，該系統(tǒng)可以用半導(dǎo)體制冷片制備得到冷熱兩用電極系統(tǒng)也可以制備PID智能控溫的單熱電極系統(tǒng)。其主要特點(diǎn)在于可以利用熱熔膠的性質(zhì)快速制備上述電極系統(tǒng)，同時(shí)又可方便的在電極系統(tǒng)或加熱控溫系統(tǒng)出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)，通過(guò)加熱熱熔膠的方法拆卸下相關(guān)系統(tǒng)進(jìn)行維修，從而在簡(jiǎn)化操作的基礎(chǔ)上降低了維修成本、提高了電極的使用壽命。

參考文獻(xiàn)

[1]P.H. Chen, R.L. McCreey, Anal. Chem. 68 (1996) 3958.

[2]F. Marken, S.L. Matthews, R.G. Compton, B.A. Coles, Electroanalysis. 12 (2000) 267.

[3]S.A. Baranski, Anal. Chem. 74 (2002) 1294

[4]Wu D, Wu J, Zhu Y H, et al. Electroanalysis, 2010,22:1217-1222.

[5]吳愛(ài)紅,孫建軍,吳韶華，分析化學(xué),39 (2011),1898

[6]吳劍，張 葉，孫歡歡，分析試驗(yàn)室,34(2015),866

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明通過(guò)熱熔膠和硅橡膠可以很好的相互拷貝形貌的特點(diǎn)，將熱電極所需要的元件如感溫探頭、加熱元件、電極等按照適合的位置放好，然后將加熱熔化后的熱熔膠澆筑在上述元件表面待熱熔膠固化即可方便的制備相應(yīng)的電極系統(tǒng)。當(dāng)上述原件出現(xiàn)損壞時(shí)則可方便的通過(guò)加熱熱熔膠到軟化溫度的方法將損壞元件拆卸下來(lái)維修或更換新的元件，因此大大方便了電極的制備和維修。

附圖說(shuō)明

圖1 PMMA豎式夾板制備PDMS塊

圖2 制備銅熱電極示意圖，其中1為PDMS底片，2為PDMS方框片，3為銅片，4為加熱元件或半導(dǎo)體元件，5為Pt100感溫探頭

具體實(shí)施方式如下：

1、按照單體：固化劑為10：1的比例配置聚二甲基硅氧烷（PDMS），澆筑在圖1中的有機(jī)玻璃（PMMA）的長(zhǎng)方形模具中，在60^oC下加熱2~5小時(shí)獲得固化的長(zhǎng)方形PDMS片作為底片（這一操作同樣可以用SE901電子灌封膠、F625硅橡膠等制備）。同樣制備另一塊PDMS片用刀在其中央部分切割出50mm長(zhǎng)40mm寬的長(zhǎng)方形內(nèi)框，將其放置在PDMS底片上做成PDMS模具。

具體實(shí)施方式如下：

1、按照單體：固化劑為10：1的比例配置聚二甲基硅氧烷（PDMS），澆筑在圖1中的有機(jī)玻璃（PMMA）的長(zhǎng)方形模具中，在60^oC下加熱2~5小時(shí)獲得固化的長(zhǎng)方形PDMS片作為底片（這一操作同樣可以用SE901電子灌封膠、F625硅橡膠等制備）。同樣制備另一塊PDMS片用刀在其中央部分切割出50mm長(zhǎng)40mm寬的長(zhǎng)方形內(nèi)框，將其放置在PDMS底片上做成PDMS模具。

2、將一塊薄銅片（厚度為200um，后方焊接上一根導(dǎo)線作為電極引線）緊貼在上述制備的PDMS模具方框內(nèi)下底片的表面，注意銅片橫截面要緊貼方框的一邊，將加熱元件（可用一段U型鎳鉻加熱片自制，也可直接購(gòu)買陶瓷加熱片，如制備的是冷熱兩用電極則使用半導(dǎo)體制冷片）放置在銅片后部的面上，銅片與加熱元件之間用少許導(dǎo)熱膏涂抹保證傳熱效率，再將Pt100感溫探頭放置在加熱元件中央的面上，加少許導(dǎo)熱膏涂抹保證傳熱效率，所有元件的引線部分要放置在同一方向，各元件位置如圖2所示。

3、按緊上述元件，保證元件之間的接觸，使用熱熔膠槍加熱熱熔膠棒（軟化溫度80~150^oC），待其熔化后將其均勻的涂布在上述銅片、加熱元件、感溫探頭上，待熱熔膠固化后（呈現(xiàn)白色不透明狀態(tài)）即可初步固定所有部件的位置。再將用鍋加熱熔化后的熱熔膠傾注進(jìn)PDMS模具的方框內(nèi)，待熱熔膠完全固化后將其從PDMS表面剝離下來(lái)，獲得內(nèi)封上述元件的熱熔膠塊（銅片下底片裸露）。當(dāng)準(zhǔn)備直接作為熱電極使用時(shí)可以再用熱熔膠將銅片裸露的下底片密封起來(lái)。如在微流控芯片上使用時(shí)則可通過(guò)a、在其下底片上旋涂一薄層絕緣膠密封膠（厚度通過(guò)控制旋涂速度可控制在10~20um)或b、將銅片下底部作為模板的一邊，以與芯片下底片等高的U型PDMS塊為中心夾層，另一塊放置在有機(jī)玻璃板上的PDMS片為另一邊，構(gòu)成類似圖1的豎式夾板，在夾板中間灌注絕緣膠待其固化制備和芯片下底片高度一致的絕緣墊片。

4、使用時(shí)可以直接用剪刀將熱熔膠封住的銅片端頭剪出（注意千萬(wàn)不可剪到加熱元件或感溫探頭部分），然后分別用600、1200、3000目的砂紙打磨露出的銅帶表面直到達(dá)到拋光的效果即可使用。

5、作為熱電極使用時(shí)其最大使用溫度取決于熱熔膠的軟化溫度，當(dāng)其用于微芯片時(shí)候按照銅片下底的絕緣層厚度不同（3中的a或b法）分別采用直接放置在微芯片下底片上正對(duì)管道片出口處（3中的a法制備的熱電極），或放置在貼合上下片后的微芯片的管道出口處（3中的b法制備的熱電極）。

6、在使用中如電極需要拋光的時(shí)候可以直接用砂紙進(jìn)行打磨，當(dāng)發(fā)現(xiàn)熱電極各元件如電極、感溫探頭、加熱元件出現(xiàn)問(wèn)題的時(shí)候，可以控制加熱元件溫度到熱熔膠軟化溫度以上或直接加熱，待熱熔膠軟化后即可拆卸出任意需要的元件進(jìn)行更換和維護(hù)。