技術(shù)特征：

1.一種污水中多氯聯(lián)苯含量的檢測方法，由配置多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品前處理、對(duì)測試溶液進(jìn)行檢測并計(jì)算樣品中多氯聯(lián)苯的濃度四個(gè)步驟組成，其特征在于，具體步驟如下：

1)配置多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：用四氫呋喃對(duì)多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋，制備得到3-10個(gè)不同濃度的多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液；

2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：對(duì)步驟1)所述的3-10個(gè)不同濃度的多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行高效液相色譜儀分析，計(jì)算機(jī)根據(jù)繪制的色譜圖計(jì)算出峰面積，并得到多氯聯(lián)苯濃度與檢測結(jié)果即峰面積之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中，檢測時(shí)色譜條件如下：

色譜柱：C18，250mm×4.6mm，粒徑5μm；

柱溫：30℃；

流動(dòng)相：pH3.0的辛烷基磺酸鈉緩沖液+四氫呋喃；

流速：1.2ml/min；

進(jìn)樣量：2μL；

pH3.0的辛烷基磺酸鈉緩沖液和四氫呋喃的體積比為5:2，pH3.0的辛烷基磺酸鈉緩沖液的配制方法為稱取3.64g辛磺酸鈉，溶于600ml二次蒸餾水中，加入10ml甲酸，再用二乙胺調(diào)至pH＝3.0；

3)樣品前處理：

a.振蕩法提取：稱取15-20ml樣品于錐形瓶中，加入0.5mol/L鹽酸12-15ml和1-5ml甲醇，搖勻，浸泡并振蕩5-6h，過濾，并將濾液裝入分液漏斗中，殘?jiān)糠衷偌?-5ml甲醇振蕩2-3h，過濾，合并濾液到分液漏斗中；濾液中加入質(zhì)量濃度為8-10％的NaCl水溶液50-60ml、石油醚50-60ml，振搖后靜置分層；下層水相放入另一分液漏斗，有機(jī)相用質(zhì)量濃度為8-10％的NaCl水溶液反萃取一次，棄去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用無水硫酸鈉脫水，過濾于圓底燒瓶中，濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮至干；

b.凈化：取SPE-C18柱，用15-20ml甲醇預(yù)淋脫活，頂干，再用25-30ml去離子水淋洗，頂干；樣品用12-15ml體積比為6:1-2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次轉(zhuǎn)入柱內(nèi)，淋洗液棄去，再用18-22ml體積比為1-2:6的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，濃縮至干，用四氫呋喃定容至1ml,得到樣品溶液；

4)對(duì)測試溶液進(jìn)行檢測并計(jì)算樣品中多氯聯(lián)苯的濃度：吸取2μL步驟3)所述的樣品溶液作為測試溶液進(jìn)行高效液相色譜儀分析，如果樣品溶液的多氯聯(lián)苯離子濃度過高，以適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)進(jìn)行稀釋，計(jì)算機(jī)根據(jù)繪制的色譜圖計(jì)算出測試溶液的峰面積，并通過步驟2)所述的多氯聯(lián)苯濃度與峰面積之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出測試溶液的多氯聯(lián)苯溶度，其中，測試溶液檢測時(shí)的色譜條件和步驟2)所述的色譜條件相同，按以下公式計(jì)算樣品中多氯聯(lián)苯的濃度：

式中：

C_樣—樣品中多氯聯(lián)苯的濃度，單位為mg/kg；

C_測—測試溶液中多氯聯(lián)苯的濃度，單位為mg/L；

V—樣品溶液的體積，單位為ml；

m₀—水的取樣量，單位為g。