專利名稱：含海水、生活污水cod快速測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種含海水、生活污水COD快速測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
隨著人類對(duì)海洋石油的開(kāi)發(fā)，也給海洋帶來(lái)了一定的污染，向海洋排放了大量的生活垃圾，給海洋環(huán)境帶來(lái)了嚴(yán)重的污染，中國(guó)海洋石油有限公司對(duì)海上生產(chǎn)生活平臺(tái)的COD排放有著嚴(yán)格的限制，并要求生活污水排放標(biāo)準(zhǔn)符合《海洋石油勘探開(kāi)發(fā)污染物排放濃度限值》GB 4914-2008中的相關(guān)要求。COD (化學(xué) 需氧量)是反映了水中還原性物質(zhì)污染的程度，是評(píng)價(jià)水體污染的整體指標(biāo)之一，我們國(guó)家的COD的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法其優(yōu)點(diǎn)是測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等。但是該方法存在著回流消解耗時(shí)長(zhǎng)達(dá)2h以上、手工操作繁瑣、消耗貴重試劑量多、氧化不完全、重金屬的二次污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，難以適于海洋石油水質(zhì)排污監(jiān)測(cè)等。海洋石油的迅速發(fā)展，海上工作人員的劇增和生活水平提高，海上的生活污水也日益增力口，給海洋的水質(zhì)帶來(lái)了沉重的負(fù)擔(dān)，在人們的環(huán)境意識(shí)不斷增強(qiáng)的今天，對(duì)海洋的環(huán)保檢測(cè)更為關(guān)注了。特別是有機(jī)污染物是最為引人注目的。生活污水排入海洋后，不斷消耗海水中的溶解氧，當(dāng)消耗的溶解氧大于從空氣中吸收的氧氣時(shí)，就會(huì)造成水體缺氧，致使海生物死亡，水體發(fā)臭，從而破壞生態(tài)系統(tǒng)的平衡，惡化人類的生存環(huán)境。針對(duì)于COD傳統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法所存在的以上不足，國(guó)內(nèi)的科研工作者在儀器分析法測(cè)定COD方而做了大量的研究工作和改進(jìn)。開(kāi)發(fā)出了一系列的快速測(cè)定方法，這些方法主要是彌補(bǔ)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法在使上的不足之處，從而部分地解決了標(biāo)準(zhǔn)方法的不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種含海水、生活污水COD的快速測(cè)定方法，從而滿足海洋石油對(duì)海上生產(chǎn)生活污染物的排放要求，減少對(duì)環(huán)境的污染，保護(hù)海洋環(huán)境。本發(fā)明包括如下步驟(I)選用試劑測(cè)量采用的HACH的快速測(cè)量管，試劑是HACH公司研制的專用于快速測(cè)量COD的；(2)屏蔽氯離子稱取0. 4-0. 6克的硫酸汞，加入快速測(cè)量管中；(3)取樣并電消解儀加熱I)取污水樣；2)取COD試劑管加蒸餾水2ml，先做一個(gè)空白；3)分別將生活污水樣稀釋I倍、2倍、5倍待用；4)分別取稀釋I倍、2倍、5倍的污水樣2ml加入三只標(biāo)記過(guò)的COD測(cè)試管內(nèi)；5)把樣品管及空白管搖勻后都放進(jìn)COD REACTOR加熱器加熱，150°C下加熱120分鐘，加熱時(shí)擰緊測(cè)試管蓋子，加熱完畢、要等樣品溫度降到常溫；(4) COD 測(cè)量
打開(kāi)DR2000 儀器I)輸入HACH COD的測(cè)量方法435-再按READENTER后顯示是COD的測(cè)量波長(zhǎng)620，如果顯示不是620就調(diào)整波長(zhǎng)到620 ；2)再按READENTER-放入空白樣-按ZERO顯示為“0” ；
3)再按READENTER-放入污水樣-按ZERO顯示COD數(shù)據(jù)，將顯示的數(shù)據(jù)乘以對(duì)應(yīng)的稀釋倍數(shù)就是COD的值。所述的含海水污水還有大量的氯離子的情況下測(cè)量。所述的依據(jù)快速測(cè)定管的量程不同，可以選擇和COD監(jiān)測(cè)比較接近的快速測(cè)定管，這樣可以提高COD測(cè)定的準(zhǔn)確度。本發(fā)明的主要效果I)快速測(cè)定含海水生活污水中的COD含量，快速準(zhǔn)確。2)快速測(cè)定法能夠適用于海上平臺(tái)環(huán)境惡劣問(wèn)題，減少工作量，節(jié)省工作空間，在海洋石油生活污水排放監(jiān)測(cè)方面有廣泛的適用性。3)減少對(duì)貴金屬的應(yīng)用，節(jié)約了成本，使用后的化學(xué)藥劑統(tǒng)一送回陸地由專業(yè)公司處理，減少對(duì)環(huán)境的二次污染。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明由實(shí)驗(yàn)中的快速測(cè)定管、消解儀、快速測(cè)定儀和硫酸汞等化學(xué)藥劑組成，可以快速、準(zhǔn)確測(cè)量生活污水中的C0D，同時(shí)不受海水中氯離子的干擾，有效的解決海洋環(huán)境下對(duì)生活污水排放的監(jiān)測(cè)。I.選用試劑崖城公司海上平臺(tái)COD的測(cè)量采用的HACH(美國(guó)哈希)的快速測(cè)量管，試劑是HACH公司研制的專用于快速測(cè)量COD的。試劑的主要成分是重鉻酸鉀和濃硫酸，測(cè)量的范圍不等，崖城平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室訂購(gòu)的有0150PPM的和01500PPM的兩種量程，可以滿足不同的測(cè)量要求，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)量的結(jié)果選擇比較合適的量程，以達(dá)到減小測(cè)量誤差的目的。2.屏蔽氯離子由于海上平臺(tái)的生活設(shè)施是用海水沖廁，在海水中存在大量的CL_，海水中的CL—對(duì)COD的測(cè)定值有很大干擾，使COD測(cè)量值不穩(wěn)定，故選用硫酸汞來(lái)屏蔽海水中的CL—，減小CL—對(duì)測(cè)定值的影響。我們采用的HACH快速測(cè)定管內(nèi)含有一定量的硫酸汞，但是只能屏蔽2000PPM氯離子，但對(duì)于大于2000PPM的CL-無(wú)法屏蔽掉，經(jīng)研究我們采用人工加入法，手動(dòng)稱取0. 4克的硫酸汞，理論上這樣我們就可以屏蔽掉海水中20000PPM的氯離子，但是為了保證完全屏蔽海水中的CL_，一般稱取0. 6克的硫酸汞，這樣可以保證完全屏蔽掉污水中的CL—，使CL—對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有影響。2.取樣并電消解儀加熱我們采用01500PPM的HACH的COD快速測(cè)定管測(cè)定管，并在每個(gè)測(cè)試管內(nèi)提前加入硫酸汞，以屏蔽水中的CL'I)取污水樣。2)取COD試劑管先做一個(gè)空白(即加蒸餾水2ml)。
3)分別將生活污水樣稀釋I倍、2倍、5倍待用4)分別取稀釋I倍、2倍、5倍的污水樣2ml加入三只標(biāo)記過(guò)的COD測(cè)試管內(nèi)。5)把樣品管及空白管搖勻后都放進(jìn)COD REACTOR加熱器加熱(150°C下加熱120分鐘)，加熱時(shí)擰緊測(cè)試管蓋子，加熱完畢、要等樣品溫度降到常溫。4. COD 測(cè)量打開(kāi)DR2000 儀器(I)輸入HACH COD的測(cè)量方法435-再按READENTER后顯示是COD的測(cè)量波長(zhǎng)620。(如果顯示不是620就調(diào)整波長(zhǎng)到620)(2)再按READENTER-放入空白樣-按ZERO顯示為“O”。(3)再按READENTER-放入污水樣-按ZERO顯示COD數(shù)據(jù)將顯示的數(shù)據(jù)乘以對(duì)應(yīng)的稀釋倍數(shù)就是COD的值。崖城公司海上平臺(tái)沖廁所是用海水，而生活用水部分是海水淡化和從陸地上運(yùn)來(lái)的淡水，海水中含有大量的Cr，而淡水中的CI7相對(duì)很少，由于生活污水的排放的瞬時(shí)變化，CL—的含量也在不停的變化，CL—的存在又給測(cè)量值帶來(lái)了困難，解決CL—的干擾是首要解決的問(wèn)題。經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證實(shí)，在崖城海上平臺(tái)這樣的高氯離子的情況下測(cè)量C0D，選擇在總氯大于lmg/L情況下，加硫酸汞的量>=0.6克，稀釋2倍，可以真正的反應(yīng)出COD的真實(shí)含量，我們也和三亞環(huán)保局做的實(shí)驗(yàn)結(jié)果做了對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果很理想。崖城海上平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室對(duì)兩處生活污水生活平臺(tái)和生產(chǎn)平臺(tái)的處理設(shè)施化糞池的COD經(jīng)行了大量的實(shí)驗(yàn)，尋求出這種能夠簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確、不受其他物質(zhì)的干擾的方法測(cè)量出污水中的COD含量，精度比較高，測(cè)量后的測(cè)試管統(tǒng)一送回陸地由專業(yè)的公司處理，避免了對(duì)環(huán)境的二次污染。能夠及時(shí)反應(yīng)平臺(tái)生活污水的情況，減少對(duì)環(huán)境的污染，保護(hù)海洋環(huán)境。
權(quán)利要求
1.一種含海水、生活污水COD快速測(cè)定方法，其特征是包括如下步驟 (1)選用試劑 測(cè)量采用的HACH的快速測(cè)量管，試劑是HACH公司研制的專用于快速測(cè)量COD的； (2)屏蔽氯離子 稱取O. 4-0. 6克的硫酸汞，加入快速測(cè)量管中； (3)取樣并電消解儀加熱 1)取污水樣； 2)取COD試劑管加蒸餾水2ml，先做一個(gè)空白； 3)分別將生活污水樣稀釋I倍、2倍、5倍待用； 4)分別取稀釋I倍、2倍、5倍的污水樣2ml加入三只標(biāo)記過(guò)的COD測(cè)試管內(nèi)； 5)把樣品管及空白管搖勻后都放進(jìn)CODREACTOR加熱器加熱，150°C下加熱120分鐘，加熱時(shí)擰緊測(cè)試管蓋子，加熱完畢、要等樣品溫度降到常溫； (4)COD測(cè)量 打開(kāi)DR2000儀器 1)輸入HACHCOD的測(cè)量方法435-再按READENTER后顯示是COD的測(cè)量波長(zhǎng)620，如果顯示不是620就調(diào)整波長(zhǎng)到620 ； 2)再按READENTER-放入空白樣-按ZERO顯示為“O”； 3)再按READENTER-放入污水樣-按ZERO顯示COD數(shù)據(jù)，將顯示的數(shù)據(jù)乘以對(duì)應(yīng)的稀釋倍數(shù)就是COD的值。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的含海水、生活污水COD快速測(cè)定方法，其特征是含海水污水還有大量的氯離子的情況下測(cè)量。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的含海水、生活污水COD快速測(cè)定方法，其特征是依據(jù)快速測(cè)定管的量程不同，可以選擇和COD監(jiān)測(cè)比較接近的快速測(cè)定管，這樣可以提高COD測(cè)定的準(zhǔn)確度。
全文摘要
一種含海水、生活污水COD快速測(cè)定方法，經(jīng)選用試劑、屏蔽氯離子、取樣并電消解儀加熱、再COD測(cè)量，是一種能夠適用于海洋生產(chǎn)作業(yè)者在生活污水中含有大量海水的COD快速測(cè)定法，能夠準(zhǔn)確快速的測(cè)量含有大量海水的生活污水中的COD，能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測(cè)生活污水的排放，有效的減少對(duì)環(huán)境的污染，在海洋石油生產(chǎn)污染物排放監(jiān)測(cè)方面有廣泛的適用性等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/17GK102628793SQ20111028109
公開(kāi)日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2011年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月14日
發(fā)明者安海生, 宋新見(jiàn), 李勁松, 李毅, 歐光堯, 沈宏, 涂少勇, 溫偉明, 謝斌, 陸紅剛, 陳軍, 黃武衛(wèi) 申請(qǐng)人:中國(guó)海洋石油總公司, 中海石油(中國(guó))有限公司湛江分公司