本發(fā)明涉及一種聚丙烯中正庚烷抽提物含量的測(cè)定方法。具體地，涉及用低分辨脈沖核磁測(cè)定聚丙烯中正庚烷抽提物含量的方法。
背景技術(shù)：
：聚丙烯中正庚烷抽提物含量即等規(guī)度是材料性能的重要指標(biāo)，是聚丙烯力學(xué)性能及應(yīng)用衛(wèi)生安全性的決定因素之一。其傳統(tǒng)方法為稱重法，在測(cè)試中采用大量有機(jī)溶劑，需要稱重、抽提、干燥等多步手工操作。過程中溶劑對(duì)操作人員及環(huán)境危害較大，且由于多步手工操作的存在，實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性及再現(xiàn)性較差。同時(shí)，由于聚丙烯高分子長(zhǎng)鏈及結(jié)晶結(jié)構(gòu)對(duì)可抽提組分及溶劑的包裹，測(cè)試數(shù)據(jù)精密度較差。同時(shí)稱重法實(shí)驗(yàn)周期一般為30h左右，測(cè)試效率較低，不利于對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量實(shí)時(shí)監(jiān)控。低分辨脈沖核磁在聚丙烯正庚烷抽提物含量的測(cè)試應(yīng)用中，采用固體樣品，不需要使用有機(jī)溶劑，提高了試驗(yàn)操作的安全環(huán)保性。同時(shí)，樣品掃描時(shí)間很短，極大的提高了測(cè)試效率。但以往方法中，由于樣品預(yù)處理?xiàng)l件不能完全消除不同牌號(hào)產(chǎn)品由于生產(chǎn)過程中帶來的熱歷史，造成相同正庚烷抽提物含量樣品間核磁信號(hào)的差別。以往方法中校正曲線使用限制條件較多，分析方法的穩(wěn)定度差。2005年《分析儀器》，2005(4)：20—23(mq20型核磁共振譜儀在聚丙烯等規(guī)度測(cè)定中的應(yīng)用)報(bào)道在應(yīng)用小核磁儀進(jìn)行聚丙烯等規(guī)度的中控分析的過程中發(fā)現(xiàn)，隨著控制溫度、壓力等生產(chǎn)T藝參數(shù)的變化，應(yīng)用同一條標(biāo)準(zhǔn)曲線會(huì)造成測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確，在實(shí)際應(yīng)用中，不同的牌號(hào)要建立不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線。同一牌號(hào)，批次不同，生產(chǎn)工藝參數(shù)會(huì)有改變，需要在標(biāo)準(zhǔn)曲線上添加數(shù)據(jù)點(diǎn)，重新對(duì)曲線進(jìn)行校正。并且由于樣品在自然狀態(tài)調(diào)節(jié)過程中微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生的細(xì)微變化，使得在一定時(shí)間內(nèi)測(cè)試的再現(xiàn)性較差。2004年《分析儀器》，42(1)：26—29《低分辯率脈沖核磁共振法在聚丙烯等規(guī)度分析測(cè)試中的應(yīng)用》報(bào)道真空干燥時(shí)間、水浴時(shí)間、真空干燥溫度等對(duì)測(cè)試結(jié)果均有較大 影響，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性較差。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)：1、對(duì)樣品進(jìn)行分類時(shí)，從樣品的基本結(jié)構(gòu)出發(fā)，將樣品分為均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯及無規(guī)共聚聚丙烯，將樣品簡(jiǎn)單分為同性三類。避免了以往以樣品牌號(hào)分類，需要建立上千種校正曲線帶來的繁瑣重復(fù)工作。提高了測(cè)試效率及測(cè)試穩(wěn)定性。2、對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理時(shí)，將樣品預(yù)處理溫度設(shè)置在熔點(diǎn)以上，并維持一段時(shí)間，賦予了樣品相同的熱歷史，消除相同正庚烷抽提物含量的各產(chǎn)品間由于生產(chǎn)過程中工藝參數(shù)不同造成的核磁信號(hào)差異，將各牌號(hào)各工藝參數(shù)決定的不確定校正曲線簡(jiǎn)化為由產(chǎn)品結(jié)構(gòu)決定均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯及無規(guī)共聚聚丙烯三個(gè)校正曲線。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種使用低分辨脈沖核磁儀測(cè)試聚丙烯產(chǎn)品中正庚烷抽提物含量的方法，以提高該方法的測(cè)試效率及數(shù)據(jù)穩(wěn)定性。本發(fā)明提供一種聚丙烯中正庚烷抽提物含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：(1).樣品分類將校正樣品及待測(cè)樣品按照均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯和無規(guī)共聚聚丙烯分類，分別記作a類、b類、c類；(2).樣品預(yù)處理對(duì)a類、b類、c類的校正樣品和待測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)處理；(3).核磁信號(hào)校正曲線的建立用低分辨脈沖核磁儀測(cè)試得到校正樣品對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)，其中，用校正樣品的稱重法得到的正庚烷抽提物數(shù)值為橫坐標(biāo)X，相應(yīng)樣品的核磁信號(hào)值為Y，分別建立a類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線、b類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線、c類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線；(4).待測(cè)樣品核磁信號(hào)的測(cè)試用低分辨脈沖核磁儀測(cè)試得到待測(cè)樣品對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)；(5).根據(jù)校正曲線計(jì)算出待測(cè)樣品的正庚烷抽提物含量將步驟(4)中測(cè)得的待測(cè)樣品的核磁信號(hào)分別代入步驟(3)中各自的核磁信號(hào)校正曲線，計(jì)算出待測(cè)樣品的正庚烷抽提物含量。如果待測(cè)樣品為a類，則代入a類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線；如果待測(cè)樣品為b類，則代入b類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線；如果待測(cè)樣品為c類，則代入c類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線。本發(fā)明所述的聚丙烯中正庚烷抽提物含量的測(cè)定方法，其中，步驟(2)中a類、b類或c類的校正樣品分別優(yōu)選為5～12個(gè)正庚烷抽提物含量梯度樣品。本發(fā)明所述的聚丙烯中正庚烷抽提物含量的測(cè)定方法，其中，優(yōu)選的是步驟(2)中所述預(yù)處理包括：對(duì)樣品進(jìn)行熔融壓片制樣，并進(jìn)行樣品狀態(tài)調(diào)節(jié)；將壓片后樣品加熱或冷卻至測(cè)試溫度并恒溫一定的時(shí)間。本發(fā)明所述的聚丙烯中正庚烷抽提物含量的測(cè)定方法，其中，所述樣品的壓片及狀態(tài)調(diào)節(jié)條件優(yōu)選為：將樣品用壓片機(jī)在190℃～260℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間1～20min，全壓時(shí)間1～20min，降溫速率1～30℃/min，脫膜溫度≤40℃，樣品調(diào)節(jié)溫度≤40℃，樣品調(diào)節(jié)時(shí)間0～60h。本發(fā)明所述的聚丙烯中正庚烷抽提物含量的測(cè)定方法，其中，將壓片后樣品加熱或冷卻至測(cè)試溫度并恒溫一定的時(shí)間，所述測(cè)試溫度優(yōu)選為30～100℃，恒溫時(shí)間優(yōu)選為3～30min。本發(fā)明所述的聚丙烯中正庚烷抽提物含量的測(cè)定方法，其中，優(yōu)選的是步驟(2)中校正樣品和待測(cè)樣品的預(yù)處理?xiàng)l件相同。本發(fā)明所述的聚丙烯中正庚烷抽提物含量的測(cè)定方法，其中，優(yōu)選的是步驟(3)中a類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線、b類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線和c類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線的相關(guān)系數(shù)均≥0.95。本發(fā)明還可簡(jiǎn)述如下：為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種聚丙烯中正庚烷抽提物含量的儀器化測(cè)試方法，包括以下步驟：按照樣品結(jié)構(gòu)特點(diǎn)對(duì)樣品在均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯及無規(guī)共聚聚丙烯范圍內(nèi)的分類；對(duì)校正樣品和待測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)處理，消除不同樣品因熱歷史不同對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生的影響；建立不同類型聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線；測(cè)試待測(cè)樣 品的核磁信號(hào)；根據(jù)校正曲線計(jì)算出待測(cè)樣品的正庚烷抽提物含量。建立聚丙烯正庚烷抽提物含量核磁測(cè)試校正曲線，通過以下步驟獲得：A.分別取5～12不同正庚烷抽提物含量的均聚聚丙烯、無規(guī)共聚聚丙烯及嵌段共聚聚丙烯樣品進(jìn)行預(yù)處理；B.采用核磁共振譜儀測(cè)試預(yù)處理后校正樣品的核磁信號(hào)；C.分別建立校正樣品正庚烷抽提物含量與核磁信號(hào)之間的關(guān)聯(lián)擬合曲線，得到相關(guān)函數(shù)。曲線相關(guān)系數(shù)需大于0.95。將待測(cè)樣品加熱或冷卻至儀器測(cè)試溫度，測(cè)試溫度范圍30～100℃，達(dá)到溫度后將樣品放入儀器中恒溫3～30min。將待測(cè)樣品放入低分辨脈沖核磁儀中，測(cè)得核磁信號(hào)，帶入校正函數(shù)中，計(jì)算得到樣品的正庚烷抽提物含量。具體實(shí)施方式下面將對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的說明，但如下實(shí)施例僅是用以理解本發(fā)明，而不能限制本發(fā)明，本發(fā)明可以由權(quán)利要求限定和覆蓋的多種不同方式實(shí)施。校正樣品：在本發(fā)明中，對(duì)校正樣品并無特別限定，通常步驟(2)中a類、b類或c類的校正樣品分別為5～12個(gè)正庚烷抽提物含量梯度樣品，校正樣品數(shù)也可以更多，但不能小于5；如果步驟(2)中a類、b類或c類的校正樣品分別為小于3個(gè)正庚烷抽提物含量梯度樣品，由于校正樣品過少，校正曲線代表性差，造成測(cè)試結(jié)果誤差較大；而步驟(2)中a類、b類或c類的校正樣品分別為大于12個(gè)正庚烷抽提物含量梯度樣品，由于樣品過多，造成工作量較大。壓片及狀態(tài)調(diào)節(jié)條件：在本發(fā)明中，對(duì)壓片及狀態(tài)調(diào)節(jié)條件并無特別限定，通常所述樣品的壓片及狀態(tài)調(diào)節(jié)條件為：將樣品用壓片機(jī)在190℃～260℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間1～20min，全壓時(shí)間1～20min，降溫速率1～30℃/min，脫膜溫度≤40℃，樣品調(diào)節(jié)溫度≤40℃，樣品調(diào)節(jié)時(shí)間0～60h；如果熔融制樣溫度小于190℃，由于熔融制樣溫度過小，造成樣品塑化不完全，無法完全消除樣品熱歷史，而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差；而熔融制樣溫度超過260℃，由于熔融制樣溫度過大，造成樣品氧化降解破壞，并無其他有益效果；如果預(yù)熱時(shí)間小于1min，由于預(yù)熱時(shí)間過短，造成樣品塑化不完全，無法完全消除樣品熱歷史，而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差；而預(yù)熱時(shí)間大于20min，由于預(yù)熱時(shí)間過長(zhǎng)，造成時(shí)間浪費(fèi)，且會(huì)發(fā)生樣品氧化降解破壞，并無其他有效果；如果全壓時(shí)間小于1min，由于全壓時(shí)間過短，造成樣品塑化不完全，無法完全消除樣品熱歷史，而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差；而全壓時(shí)間大于20min，由于全壓時(shí)間過長(zhǎng)，造成時(shí)間浪費(fèi)，且會(huì)發(fā)生樣品氧化降解破壞，并無其他有效果；如果降溫速率小于1℃/min，由于降溫速率過短，造成樣品熱歷史較為復(fù)雜導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差；而降溫速率大于30℃/min，由于降溫速率過大，造成樣品溫度梯度過高導(dǎo)致樣品不均勻，并無其他有效果；如果脫膜溫度大于40℃，由于脫膜溫度過高，造成樣品冷卻不完全導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果誤差，并無其他有益效果；如果樣品調(diào)節(jié)溫度大于40℃，由于樣品調(diào)節(jié)溫度過高，造成樣品新的熱歷史導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果誤差，并無其他有益效果；如果樣品調(diào)節(jié)時(shí)間大于60h，由于樣品調(diào)節(jié)時(shí)間過長(zhǎng)，造成時(shí)間浪費(fèi)，可能帶來樣品新的熱歷史導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差，并無其他有益效果。測(cè)試溫度：在本發(fā)明中，對(duì)測(cè)試溫度并無特別限定，通常將壓片后樣品加熱或冷卻至測(cè)試溫度并恒溫一定的時(shí)間，所述測(cè)試溫度為30～100℃；如果測(cè)試溫度小于30℃，由于測(cè)試溫度過小，造成溫度平衡不易控制；而測(cè)試溫度大于100℃，由于測(cè)試溫度過高，造成聚合物樣品明顯熱歷史影響測(cè)試結(jié)果，并無其他有效果。恒溫時(shí)間：在本發(fā)明中，對(duì)恒溫時(shí)間并無特別限定，通常將壓片后樣品加熱或冷卻至測(cè)試溫度并恒溫一定的時(shí)間，所述所述恒溫時(shí)間為3～30min；如果恒溫時(shí)間小于3min，由于恒溫時(shí)間過短，造成溫度不均勻恒溫效果較差；而恒溫時(shí)間大于30min，由于恒溫時(shí)間過長(zhǎng)，造成時(shí)間浪費(fèi)，且可能會(huì)使樣品產(chǎn)生新的熱歷史導(dǎo)致試驗(yàn)誤差，并無其他有效果。校正曲線的相關(guān)系數(shù)：在本發(fā)明中，對(duì)校正曲線的相關(guān)系數(shù)并無特別限定，通常步驟(3)中a類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線、b類聚丙烯樣品正 庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線和c類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線的相關(guān)系數(shù)均≥0.95；如果步驟(3)中a類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線、b類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線和c類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線的相關(guān)系數(shù)均小于0.95，由于步驟(3)中a類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線、b類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線和c類聚丙烯樣品正庚烷抽提物含量對(duì)應(yīng)的核磁信號(hào)校正曲線的相關(guān)系數(shù)過小，造成較大試驗(yàn)誤差，并無其他有益效果。實(shí)施例1：均聚聚丙烯樣品1正庚烷抽提物含量的測(cè)定。用正庚烷對(duì)12個(gè)均聚聚丙烯樣品進(jìn)行抽提，通過稱重法選取5個(gè)正庚烷抽提物含量梯度樣品作為核磁法校正樣品。5個(gè)校正樣品各取6g，將樣品用壓片機(jī)在210℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間5min，全壓時(shí)間10min，降溫速率30℃/min，脫膜溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)時(shí)間6h。將校正樣品加熱至儀器測(cè)試溫度40℃，達(dá)到溫度后將樣品放入儀器中恒溫5min。將核磁儀中得到校正樣品的相應(yīng)核磁信號(hào)值。用校正樣品的稱重法得到的正庚烷抽提物數(shù)值為橫坐標(biāo)X，相應(yīng)樣品的核磁信號(hào)值為Y，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，見表1。擬合相關(guān)函數(shù)為Y＝368+142X，相關(guān)系數(shù)為0.98。取均聚聚丙烯待測(cè)樣品6g，將樣品用壓片機(jī)在210℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間5min，全壓時(shí)間10min，降溫速率30℃/min，脫膜溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)時(shí)間6h。將待測(cè)樣品加熱至儀器測(cè)試溫度40℃，達(dá)到溫度后將樣品放入儀器中恒溫5min。將核磁儀中得到待測(cè)樣品的相應(yīng)核磁信號(hào)值1025。將待測(cè)樣品的核磁信號(hào)值帶入擬合函數(shù)中進(jìn)行計(jì)算，得到待測(cè)樣品正庚烷抽提物含量值2.4％。表1、校正樣品稱重法正庚烷抽提物含量數(shù)值與相應(yīng)核磁信號(hào)值正庚烷抽提物，％核磁信號(hào)值11.66102265532.367042.978053.4862實(shí)施例2：均聚聚丙烯樣品2正庚烷抽提物含量的測(cè)定。取均聚聚丙烯待測(cè)樣品5g，將樣品用壓片機(jī)在210℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間5min，全壓時(shí)間10min，降溫速率30℃/min，脫膜溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)時(shí)間6h。將待測(cè)樣品加熱至儀器測(cè)試溫度40℃，達(dá)到溫度后將樣品放入儀器中恒溫4min。將核磁儀中得到待測(cè)樣品的相應(yīng)核磁信號(hào)值621。將待測(cè)均聚聚丙烯樣品的核磁信號(hào)值帶入實(shí)施例1中得到的擬合函數(shù)Y＝368+142X中進(jìn)行計(jì)算，得到待測(cè)樣品正庚烷抽提物含量數(shù)值1.8％。實(shí)施例3：均聚聚丙烯樣品3正庚烷抽提物含量的測(cè)定。取均聚聚丙烯待測(cè)樣品5.5g，將樣品用壓片機(jī)在210℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間5min，全壓時(shí)間10min，降溫速率30℃/min，脫膜溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)時(shí)間6h。將待測(cè)樣品加熱至儀器測(cè)試溫度40℃，達(dá)到溫度后將樣品放入儀器中恒溫4min。將核磁儀中得到待測(cè)樣品的相應(yīng)核磁信號(hào)值718。將待測(cè)均聚聚丙烯樣品的核磁信號(hào)值帶入實(shí)施例1中得到的擬合函數(shù) Y＝368+142X中進(jìn)行計(jì)算，得到待測(cè)樣品正庚烷抽提物含量數(shù)值2.5％。實(shí)施例4：嵌段共聚聚丙烯樣品1正庚烷抽提物含量的測(cè)定。用正庚烷對(duì)15個(gè)嵌段共聚聚丙烯樣品進(jìn)行抽提，通過稱重法選取12個(gè)正庚烷抽提物含量梯度樣品作為核磁法校正樣品。12個(gè)校正樣品各取6g，將樣品用壓片機(jī)在200℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間3min，全壓時(shí)間6min，降溫速率30℃/min，脫膜溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)時(shí)間12h。將校正樣品加熱至儀器測(cè)試溫度30℃，達(dá)到溫度后將樣品放入儀器中恒溫3min。將核磁儀中得到校正樣品的相應(yīng)核磁信號(hào)值。用校正樣品的稱重法得到的正庚烷抽提物含量數(shù)值為橫坐標(biāo)X，相應(yīng)樣品的核磁信號(hào)值為Y，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，見表2。擬合相關(guān)函數(shù)為Y＝650+89X，相關(guān)系數(shù)為0.98。取待測(cè)嵌段共聚聚丙烯樣品6g，將樣品用壓片機(jī)在200℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間3min，全壓時(shí)間6min，降溫速率30℃/min，脫膜溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)時(shí)間12h。將待測(cè)嵌段共聚聚丙烯樣品加熱至儀器測(cè)試溫度40℃，達(dá)到溫度后將樣品放入儀器中恒溫5min。將核磁儀中得到待測(cè)樣品的相應(yīng)核磁信號(hào)值2154。將待測(cè)樣品的核磁信號(hào)值帶入擬合函數(shù)中進(jìn)行計(jì)算，得到待測(cè)樣品二正庚烷抽提物含量16.9％。表2、校正樣品正庚烷抽提物含量數(shù)值與相應(yīng)核磁信號(hào)值正庚烷抽提物，％核磁信號(hào)值14.793227.91406310.31753414.61934519.92348623.22644727.12931829.43412931.234501033.636371135.838491239.44161實(shí)施例5：嵌段共聚聚丙烯樣品2正庚烷抽提物含量的測(cè)定。取均聚聚丙烯待測(cè)樣品6.3g，將樣品用壓片機(jī)在200℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間3min，全壓時(shí)間6min，降溫速率30℃/min，脫膜溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)時(shí)間12h。將待測(cè)樣品加熱至儀器測(cè)試溫度30℃，達(dá)到溫度后將樣品放入儀器中恒溫3min。將核磁儀中得到待測(cè)樣品的相應(yīng)核磁信號(hào)值1453。將待測(cè)均聚聚丙烯樣品的核磁信號(hào)值帶入實(shí)施例4中得到的擬合函數(shù)Y＝650+89X中進(jìn)行計(jì)算，得到待測(cè)樣品正庚烷抽提物含量數(shù)值9.0％。實(shí)施例6：無規(guī)共聚聚丙烯正庚烷抽提物含量的測(cè)定。用正庚烷對(duì)13個(gè)無規(guī)共聚聚丙烯樣品進(jìn)行抽提，通過稱重法選取8個(gè)正庚烷抽提物含量梯度樣品作為核磁法校正樣品。8個(gè)校正樣品各取5.7g，將樣品用壓片機(jī)在190℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間1min，全壓時(shí)間1min，降溫速率30℃/min，脫膜溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)時(shí)間8h。將校正樣品加熱至儀器測(cè)試溫度40℃，達(dá)到溫度后將樣品放入儀器中恒溫5min。將校正樣品放入核磁儀中得到相應(yīng)核磁信號(hào)值。用校正樣品的稱重法得到的正庚烷抽提物含量數(shù)值為橫坐標(biāo)X，相應(yīng)樣品的核磁信號(hào)值為Y，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，見表3。擬合相關(guān)函數(shù)為Y＝26+259X，相關(guān)系數(shù)為0.96。取無規(guī)共聚聚丙烯待測(cè)樣品5.7g，將樣品用壓片機(jī)在220℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間3min，全壓時(shí)間12min，降溫速率25℃/min，脫膜溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)時(shí)間8h。將待測(cè)樣品加熱至儀器測(cè)試溫度40℃，達(dá)到溫度后將樣品放入儀器中恒溫3min。將核磁儀中得到待測(cè)樣品的相應(yīng)核磁信號(hào)值1502。將待測(cè)樣品的核磁信號(hào)值帶入擬合函數(shù)中進(jìn)行計(jì)算，得到待測(cè)樣品正庚烷抽提物含量5.7％。表3、校正樣品稱重法正庚烷抽提物含量數(shù)值與相應(yīng)核磁信號(hào)值正庚烷抽提物，％核磁信號(hào)值11.252922.972433.483844.7109955.3126966.9187477.4204588.22197實(shí)施例7：無規(guī)共聚聚丙烯樣品2正庚烷抽提物含量的測(cè)定。取均聚聚丙烯待測(cè)樣品5g，190℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間1min，全壓時(shí)間1min，降溫速率30℃/min，脫膜溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)時(shí)間8h。將待測(cè)樣品加熱至儀器測(cè)試溫度40℃，達(dá)到溫度后將樣品放入儀器中恒溫5min。將核磁儀中得到待測(cè)樣品的相應(yīng)核磁信號(hào)值1269。將待測(cè)均聚聚丙烯樣品的核磁信號(hào)值帶入實(shí)施例6中得到的擬合函數(shù)Y＝26+259X中進(jìn)行計(jì)算，得到待測(cè)樣品正庚烷抽提物含量數(shù)值4.8％。實(shí)施例8：無規(guī)共聚聚丙烯樣品3正庚烷抽提物含量的測(cè)定。取均聚聚丙烯待測(cè)樣品5.2g，將樣品用壓片機(jī)在190℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間1min，全壓時(shí)間1min，降溫速率30℃/min，脫膜溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)溫度25℃，樣品調(diào)節(jié)時(shí)間8h。將待測(cè)樣品加熱至儀器測(cè)試溫度40℃，達(dá)到溫度后將樣品放入儀器中恒 溫5min。將核磁儀中得到待測(cè)樣品的相應(yīng)核磁信號(hào)值1469。將待測(cè)均聚聚丙烯樣品的核磁信號(hào)值帶入實(shí)施例6中得到的擬合函數(shù)Y＝26+259X中進(jìn)行計(jì)算，得到待測(cè)樣品正庚烷抽提物含量數(shù)值5.6％。實(shí)施例9：無規(guī)共聚聚丙烯正庚烷抽提物含量的測(cè)定。用正庚烷對(duì)13個(gè)無規(guī)共聚聚丙烯樣品進(jìn)行抽提，通過稱重法選取6個(gè)正庚烷抽提物含量梯度樣品作為核磁法校正樣品。6個(gè)校正樣品各取5g，將樣品用壓片機(jī)在260℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間20min，全壓時(shí)間20min，降溫速率1℃/min，脫膜溫度40℃，樣品調(diào)節(jié)溫度40℃，樣品調(diào)節(jié)時(shí)間60h。將校正樣品加熱至儀器測(cè)試溫度100℃，達(dá)到溫度后將樣品放入儀器中恒溫30min。將校正樣品放入核磁儀中得到相應(yīng)核磁信號(hào)值。用校正樣品的稱重法得到的正庚烷抽提物含量數(shù)值為橫坐標(biāo)X，相應(yīng)樣品的核磁信號(hào)值為Y，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，見表4。擬合相關(guān)函數(shù)為Y＝26+259X，相關(guān)系數(shù)為0.97。取無規(guī)共聚聚丙烯待測(cè)樣品5g，將樣品用壓片機(jī)在260℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間20min，全壓時(shí)間20min，降溫速率1℃/min，脫膜溫度40℃，樣品調(diào)節(jié)溫度40℃，樣品調(diào)節(jié)時(shí)間60h。將校正樣品加熱至儀器測(cè)試溫度100℃，達(dá)到溫度后將樣品放入儀器中恒溫30min。將核磁儀中得到待測(cè)樣品的相應(yīng)核磁信號(hào)值2253。將待測(cè)樣品的核磁信號(hào)值帶入擬合函數(shù)中進(jìn)行計(jì)算，得到待測(cè)樣品正庚烷抽提物含量5.7％。表4、校正樣品稱重法正庚烷抽提物含量數(shù)值與相應(yīng)核磁信號(hào)值正庚烷抽提物，％核磁信號(hào)值12.9108623.4125734.7164945.3190456.9281167.43068實(shí)施例10：均聚聚丙烯樣品1正庚烷抽提物含量的測(cè)定。用正庚烷對(duì)12個(gè)均聚聚丙烯樣品進(jìn)行抽提，通過稱重法選取5個(gè)正庚烷抽提物含量梯度樣品作為核磁法校正樣品。5個(gè)校正樣品各取6g，將樣品用壓片機(jī)在210℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間5min，全壓時(shí)間10min，降溫速率30℃/min，脫膜溫度25℃。將校正樣品加熱至儀器測(cè)試溫度40℃，達(dá)到溫度后將樣品放入儀器中恒溫5min。將核磁儀中得到校正樣品的相應(yīng)核磁信號(hào)值。用校正樣品的稱重法得到的正庚烷抽提物數(shù)值為橫坐標(biāo)X，相應(yīng)樣品的核磁信號(hào)值為Y，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，見表5。擬合相關(guān)函數(shù)為Y＝368+142X，相關(guān)系數(shù)為0.98。取均聚聚丙烯待測(cè)樣品6g，將樣品用壓片機(jī)在210℃進(jìn)行熔融制樣，預(yù)熱時(shí)間5min，全壓時(shí)間10min，降溫速率30℃/min，脫膜溫度25℃。將待測(cè)樣品加熱至儀器測(cè)試溫度40℃，達(dá)到溫度后將樣品放入儀器中恒溫5min。將核磁儀中得到待測(cè)樣品的相應(yīng)核磁信號(hào)值1025。將待測(cè)樣品的核磁信號(hào)值帶入擬合函數(shù)中進(jìn)行計(jì)算，得到待測(cè)樣品正庚烷抽提物含量值2.4％。表5、校正樣品稱重法正庚烷抽提物含量數(shù)值與相應(yīng)核磁信號(hào)值正庚烷抽提物，％核磁信號(hào)值11.66102265532.367042.978053.4862當(dāng)前第1頁1 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