本發(fā)明涉及一種用于快速分析的預(yù)處理裝置，尤其涉及一種用于有機(jī)污染物快速分析的預(yù)處理裝置。
背景技術(shù)：
：二噁英類化合物是多氯代二苯并二噁英(Polychlorinateddibenzo-p-dioxins，PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(Polychlorinated-dibenzofuran，PCDFs)的總稱，是目前已知毒性最大的化合物之一。由于二噁英類化合物的劑量低、難降解、容易生物富集，因此，對于二噁英類化合物的檢測和分析受到廣泛關(guān)注。關(guān)于持久性有機(jī)污染物(POPs)的《斯德哥爾摩公約》于2004年11月11日正式在我國生效。該《公約》要求締約方自生效之日起需對公約所附列表中的化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行研究和控制，其中，二噁英就在此列。二噁英及其類似物具有較多的異構(gòu)體，它們在環(huán)境樣品中通常以超痕量水平(pg級)存在。此類物質(zhì)的分析屬于超痕量、多組分的分析，其對于特異性、選擇性和靈敏度的要求極高，故而，對二噁英及其類似物的分析、檢測也是環(huán)境分析領(lǐng)域的難點(diǎn)。公開號為CN102062762A，公開日為2011年5月18日，名稱為“快速預(yù)處理用于二噁英檢測的土壤樣品的方法”的中國專利文獻(xiàn)公開了一種含痕量有機(jī)污染物二噁英的樣品的預(yù)處理方法。該預(yù)處理方法包括：將土壤樣品與氧化鋁、銅粉按質(zhì)量比5：5：1混合均勻；將混合物轉(zhuǎn)移到加速溶劑提取儀萃取池中，加入二噁英提取標(biāo)樣和凈化標(biāo)樣，再用二氯甲烷和正己烷混合溶液作為溶劑；樣品濃縮后進(jìn)行酸堿硅膠柱純化，再次濃縮并轉(zhuǎn)移到帶有內(nèi)插管的樣品瓶中用和緩的氮?dú)獯抵?0μl左右，濃縮后樣品進(jìn)行高分辨色質(zhì)聯(lián)機(jī)測定前加入1000pg的二噁英進(jìn)機(jī)標(biāo)。在該方法中提出了利用商品化的快速溶劑萃取系統(tǒng)來實現(xiàn)二噁英樣品的分離。采用該系統(tǒng)僅能完成二噁英樣品的分離，然而，凈化過程仍需要通過手工的復(fù)合硅膠柱。另外，系統(tǒng)投入費(fèi)用昂貴，導(dǎo)致二噁英檢 測、分析成本上升。此外，這樣的系統(tǒng)只適用于土壤基質(zhì)樣品的檢測，對并不適用于其他基質(zhì)樣品的檢測。公開號為CN102109505A，公開日為2011年6月29日，名稱為“一種萃取液凈化前處理方法”的中國專利文獻(xiàn)記載了一種萃取液中二噁英、多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的凈化前處理方法。該方法包括在全自動固相萃取儀的萃取模塊上安裝有復(fù)合硅膠柱、堿性氧化鋁柱和弗羅里土柱組成的凈化柱，洗脫液按步驟先后分為兩種，第一步洗脫液為正己烷和二氯甲烷的混合液，第二步洗脫液為二氯甲烷；在各凈化柱間洗脫液均被轉(zhuǎn)移至在線濃縮器中蒸發(fā)濃縮后，再轉(zhuǎn)移至下一個凈化柱上進(jìn)行凈化處理。該方法采用了一種基于全自動固相萃取儀(SPE，J2scientificPrepLinc)的自動凈化樣品萃取液中PCDD/Fs、PCBs和PBDEs的分析前處理技術(shù)。不過，該分析前處理技術(shù)的不足之處在于必須使用成套商品化的設(shè)備(包括固相萃取儀和濃縮儀)，并且該分析前處理對于柱系統(tǒng)的密封性要求很高，從而增加了二噁英樣品的預(yù)處理成本。公開號為CN102539548A，公開日為2012年7月4日，名稱為“一段法純化環(huán)境基質(zhì)萃取液中二噁英類物質(zhì)的方法及裝置”的中國專利文獻(xiàn)公開了一種純化環(huán)境基質(zhì)萃取液中二噁英類物質(zhì)的方法及裝置，其包括：制備復(fù)合層析柱、用正己烷預(yù)淋洗復(fù)合層析柱、往復(fù)合層析柱中添加環(huán)境基質(zhì)萃取液，依次用正己烷、正己烷/二氯甲烷混合溶液洗脫雜質(zhì)后、再用二氯甲烷溶液洗脫二惡英類物質(zhì)的凈化步驟，所述復(fù)合層析柱的填料由下而上依次為硅烷化玻璃棉、石英砂、弗羅里硅酸鎂、脫活堿性氧化鋁、中性硅膠、堿性硅膠、中性硅膠、酸性硅膠和無水硫酸鈉。該方法和裝置的缺點(diǎn)在于：1)對含硫類干擾物的凈化能力不足，對含硫量高的二噁英樣品不適用。2)由于氧化鋁，弗洛里土和復(fù)合硅膠都在一根層析柱上，無法分離，最后一步當(dāng)采用極性最強(qiáng)的二氯甲烷洗脫柱系統(tǒng)時，極有可能將復(fù)合硅膠柱上的殘留的干擾物和目標(biāo)的二噁英一起洗脫下來，從而影響二噁英的檢測結(jié)果，尤其對基質(zhì)較復(fù)雜的含二噁英樣品并不適合。在上述三份公開的專利文獻(xiàn)中，第一和第二份專利文獻(xiàn)所公開的方法必須通過商品化的昂貴儀器來實現(xiàn)快速的二噁英樣品前處理，這樣會大大提高二噁英樣品的前處理成本。第三份專利文獻(xiàn)所公開的方法及裝置對復(fù)雜基質(zhì)的二噁英樣品凈化時可能會引入干擾物，從而影響二噁英的檢測結(jié)果。鑒于此，期望 獲得一種低成本、工作效率高且操作簡便的用于快速分析、檢測二噁英的前處理裝置。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種組合抽氣式二噁英前處理裝置，該二噁英前處理裝置能夠快速、高效地完成二噁英樣品的分離、凈化，從而提高二噁英樣品前處理的效率。另外，本發(fā)明所述的二噁英前處理裝置的結(jié)構(gòu)簡單，投入成本少。此外，本發(fā)明所述的二噁英前處理裝置能夠大幅度減少有機(jī)溶劑的使用量。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出了一種組合抽氣式二噁英前處理裝置，其包括：第一柱形容器，其具有入口和出口，該第一柱形容器的上部設(shè)有擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)，第一柱形容器內(nèi)在擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)的下方設(shè)有凈化填料柱；第二柱形容器，其具有入口和出口，該第二柱形容器的入口與第一柱形容器的出口密封連接，第二柱形容器的上部也設(shè)有擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)，第二柱形容器內(nèi)在擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)的下方設(shè)有分離填料柱；三通接頭，其第一接口與第二柱形容器的出口密封連接，三通接頭的第二接口用以輸出被處理液體；抽氣裝置，其與三通接頭的第三接口連接。基于上述技術(shù)方案，第一柱形容器的出口與第二柱形容器的入口密封連接，三通接頭的第一接口與第二柱形容器的出口密封連接，由此，需要被分離、凈化的樣品(或溶劑)依次通過第一柱形容器、第二柱形容器和三通接頭，其中，在第一柱形容器內(nèi)的擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)下方的柱體內(nèi)設(shè)置有凈化填料柱以實現(xiàn)樣品的凈化，在第二柱形容器內(nèi)的擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)下方的柱體內(nèi)設(shè)置有分離填料柱用來完成樣品中二噁英物質(zhì)與其他化合物的分離。在此，由于第一柱形容器與第二柱形容器直接密封連接，從而避免了液體在不同容器中的切換，進(jìn)而大大地減少有機(jī)溶劑的使用量，并且有效地提高液體的回收率。在第一柱形容器的上部設(shè)置有擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)可以增加單次樣品(或溶劑)的處理量，減少操作人員接觸有害樣品或溶劑的頻次。較之于不設(shè)置擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)，具有擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)的第一柱形容器還可以有效地防止樣品(或溶劑)因通過第一柱形容器中的凈化填料柱時的速度過慢而使得樣品(或溶劑)從第一柱形容器的入 口溢出的現(xiàn)象發(fā)生。同樣地，具有擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)的第二柱形容器，較之于不設(shè)置擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)的第二柱形容器，其能夠有利地避免樣品(或溶劑)因通過第二柱形容器中的分離填料柱時的速度過慢而導(dǎo)致樣品(或溶劑)反溢至第一柱形容器內(nèi)的情況發(fā)生。抽氣裝置與三通接頭的第三接口連接，以對于本發(fā)明的二噁英前處理裝置抽氣，使得二噁英前處理裝置呈負(fù)壓或真空狀，從而提高樣品(或溶劑)通過第一柱形容器和第二柱形容器的速度，進(jìn)而提高裝置凈化、分離及收集的效率。此外，位于第一柱形容器的擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)下方的柱體部分的長度和內(nèi)徑大小可以根據(jù)實際情況進(jìn)行設(shè)計，例如，可以根據(jù)被處理樣品中所含物質(zhì)的種類、樣品的處理量進(jìn)行設(shè)計。相應(yīng)地，位于第二柱形容器的擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)下方的柱體部分的長度和內(nèi)徑大小也可以根據(jù)實際情況進(jìn)行設(shè)計。需要說明的是，第一柱形容器的入口和出口、第二柱形容器的入口和出口及三通接頭的第二接口均可以設(shè)計成磨砂接口的，從而實現(xiàn)第一柱形容器和第二柱形容器的密封連接以及第二柱形容器和三通接頭的密封連接。當(dāng)然，還可以采取其他的方式來實現(xiàn)上述容器與容器、容器與接頭之間的密封連接；例如，在第一柱形容器的出口和第二柱形容器的入口連接處設(shè)置密封圈。進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置還包括盛裝容器，其進(jìn)口與三通接頭的第二接口密封連接，用來存放被處理的液體。更進(jìn)一步地，在本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置中，上述第一柱形容器的擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)和/或第二柱形容器的擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)為球形或近似球形?；诒景l(fā)明的技術(shù)方案，第一柱形容器和/或第二柱形容器的擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)并不局限于球形。該擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)也可以采用縱截面為四方形或是梯形的結(jié)構(gòu)。更進(jìn)一步地，在本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置中，上述第一柱形容器和/或第二柱形容器為玻璃材質(zhì)或聚四氟乙烯材質(zhì)。更進(jìn)一步地，在本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置中，上述第一柱形容器內(nèi)凈化填料柱的下方設(shè)有帶孔眼的擋板，用以調(diào)節(jié)液體通過第一柱形容器內(nèi)的凈化填料柱的速度。也就是說，較之于不設(shè)置擋板的情況，當(dāng)凈化填料柱的下方設(shè)有帶孔眼的擋板時，流經(jīng)凈化填料柱的液體的速度會有所減緩，使得液體能夠充分與凈化填料柱中的化合物反應(yīng)，從而提高凈化效果。在一種實施方式下，第一柱形容器內(nèi)的擋板的孔眼內(nèi)徑為2-5mm。為了能夠更精確地調(diào)節(jié)流經(jīng)凈化填料柱的液體的速度，將上述擋板的孔眼內(nèi)徑范圍設(shè)定在2-5mm之間。在另一實施方式下，第一柱形容器內(nèi)的擋板和凈化填料柱之間設(shè)有玻璃棉層，以進(jìn)一步地調(diào)節(jié)液體通過凈化填料柱的流速。需要說明的是，設(shè)置于擋板和凈化填料柱之間的玻璃棉層的層數(shù)可以根據(jù)需要流速的大小進(jìn)行設(shè)定。進(jìn)一步地，在本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置中，上述第二柱形容器內(nèi)分離填料柱的下方設(shè)有帶孔眼的擋板，用以調(diào)節(jié)液體通過第二柱形容器內(nèi)的分離填料柱的速度。同樣地，較之于不設(shè)置擋板的情況，當(dāng)分離填料柱的下方設(shè)有帶孔眼的擋板時，會降低通過分離填料柱的液體的流速，使得液體能夠充分與分離填料柱中的化合物反應(yīng)，從而提高分離效果。在一種實施方式下，第二柱形容器內(nèi)的擋板的孔眼內(nèi)徑為2-5mm。相應(yīng)地，將第二柱形容器中的擋板的孔眼內(nèi)徑范圍設(shè)定在2-5mm之間的目的在于更加精確地調(diào)節(jié)通過分離填料柱的液體的流速。在另一實施方式下，第二柱形容器內(nèi)的擋板和分離填料柱之間設(shè)有玻璃棉層，以進(jìn)一步地調(diào)節(jié)液體通過分離填料柱的流速。此外，設(shè)置于擋板和分離填料柱之間的玻璃棉層的層數(shù)可以根據(jù)需要流速的大小進(jìn)行設(shè)定。更近一步地，在本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置中，上述凈化填料柱包括至少一層中性硅膠分隔層以及與中性硅膠分隔層對應(yīng)設(shè)置的無水硫酸鈉層、硝酸銀硅膠層、酸性硅膠層和堿性硅膠層的至少其中之一，其中，中性硅膠層相對于與其對應(yīng)的無水硫酸鈉層、硝酸銀硅膠層、酸性硅膠層和堿性硅膠層的至少其中之一設(shè)于其下方?；谏鲜黾夹g(shù)方案，設(shè)置于凈化填料柱中的凈化材料可以僅包括無水硫酸鈉層、硝酸銀硅膠層、酸性硅膠層或堿性硅膠層的其中之一，也可以是上述凈化材料的任意組合。需要注意的是，無水硫酸鈉層、硝酸銀硅膠層、酸性硅膠層和堿性硅膠層等凈化材料的下方都需要設(shè)置中性硅膠分隔層。也就是說，無論選擇何種凈化 材料，凈化材料的組合方式如何，各凈化材料需要與中性硅膠分隔層采取間隔方式進(jìn)行設(shè)置。優(yōu)選地，上述凈化填料柱從上到下依次包括：無水硫酸鈉層、中性硅膠層、硝酸銀硅膠層、中性硅膠層、酸性硅膠層、中性硅膠層、堿性硅膠層和中性硅膠層。在一種實施方式下，所述無水硫酸鈉層的重量為1-50g、位于無水硫酸鈉層下方的中性硅膠層的重量為1-50g、所述硝酸銀硅膠層的重量為1-50g、位于硝酸銀硅膠層下方的中性硅膠層的重量為1-50g、所述酸性硅膠層的重量為1-50g、位于酸性硅膠層下方的中性硅膠層的重量為1-50g、所述堿性硅膠層的重量為1-50g，位于堿性硅膠層下方的中性硅膠層的重量為1-50g。更進(jìn)一步地，在本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置中，上述分離填料柱包括堿性氧化鋁層或活性炭層或弗洛里土層。更進(jìn)一步地，上述分離填料柱還包括位于堿性氧化鋁層或活性炭層或弗洛里土層上方的無水硫酸鈉層。在一種實施方式下，上述無水硫酸鈉層的重量為1-50g。在另一實施方式下，上述堿性氧化鋁層的重量為5-50g。需要說明的是，本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置并不僅僅局限于二噁英物質(zhì)的前處理，其也可以對二噁英的類似物進(jìn)行前處理。本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置能夠高效、快速地實現(xiàn)二噁英樣品的凈化和分離，從而提高二噁英樣品的前處理效率，縮短前處理時間。另外，本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置的構(gòu)造簡單，操作簡便，不耗費(fèi)時間和人力。此外，本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置能夠有效地減少溶劑的使用量，減少工作人員接觸有害物質(zhì)(包括二噁英樣品和有機(jī)溶劑)的時間和頻次，具有良好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保效益。附圖說明圖1為本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置在一種實施方式下的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置中的第一柱形容器在 一種實施方式下的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置中的第二柱形容器在一種實施方式下的結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置中的盛裝容器在一種實施方式下的結(jié)構(gòu)示意圖。圖5為本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置中的三通接頭在一種實施方式下的結(jié)構(gòu)示意圖。圖6為圖2所示的第一柱形容器中的擋板在一種實施方式下的結(jié)構(gòu)示意圖。圖7為圖3所示的第二柱形容器中的擋板在一種實施方式下的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實施方式下面將結(jié)合說明書附圖和具體的實施例對本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置做進(jìn)一步的解釋和說明，然而，該解釋和說明并不對本發(fā)明的技術(shù)方案構(gòu)成不當(dāng)限定。圖1顯示了本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置在一種實施方式下的結(jié)構(gòu)。圖2、圖3、圖4及圖5則分別顯示了本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置中的第一柱形容器、第二柱形容器、盛裝容器及三通接頭在一種實施方式下的結(jié)構(gòu)。如圖1至圖5所示，在上述實施方式下的組合抽氣式二噁英前處理裝置包括第一柱形容器1、第二柱形容器2、三通接頭3、盛裝容器4及抽氣裝置(未在圖1中示出)。其中，第一柱形容器1具有入口11和出口12，在第一柱形容器1的上部設(shè)有擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)13，該第一柱形容器1內(nèi)的擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)13下方的第一柱體14內(nèi)設(shè)有凈化填料柱(未在圖1和圖2中示出)；第二柱形容器2具有入口21和出口22，該第二柱形容器2的入口21與第一柱形容器的出口12密封連接，該第二柱形容器2的上部也設(shè)有擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)23，在第二柱形容器2內(nèi)的擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)23下方的第二柱體24內(nèi)設(shè)有分離填料柱(未在圖1和圖3中示出)；三通接頭3具有第一接口31、第二接口32及第三接口33，三通接頭3的第一接口31與第二柱形容器2的出口22密封連接；盛裝容器4具有進(jìn)口41和盛 裝本體42，三通接頭3的第二接口32與盛裝容器4的進(jìn)口41密封連接，用以輸出被處理液體；抽氣裝置與三通接頭的第三接口33密封連接。此外，第一柱形容器的出口和第二柱形容器的入口均為磨砂接口，從而實現(xiàn)第一柱形容器和第二柱形容器的密封連接。如圖1、圖2和圖3所示，第一柱形容器1的擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)13和第二柱形容器2的擴(kuò)徑結(jié)構(gòu)23均采用球形結(jié)構(gòu)。如圖1和圖4所示，盛裝容器4的整體結(jié)構(gòu)也采用近似于球形的結(jié)構(gòu)。在此，第一柱形容器和/或第二柱形容器可以采用玻璃材質(zhì)或聚四氟乙烯材質(zhì)等適合進(jìn)行有機(jī)物凈化、分離操作的材料。同樣地，盛裝容器也可以采用玻璃材質(zhì)或聚四氟乙烯材質(zhì)。圖6和圖7分別顯示了第一柱形容器和第二柱形容器中的擋板在一種實施方式下的結(jié)構(gòu)。如圖1、圖2和圖6所示，在第一柱形容器1內(nèi)凈化填料柱的下方設(shè)有帶孔眼16的擋板15用以調(diào)節(jié)液體流過凈化填料柱的速度，該擋板15的孔眼16內(nèi)徑可以設(shè)定為2-5mm。另外，在擋板15和凈化填料柱之間還設(shè)有玻璃棉層17(由于玻璃棉層17厚度較薄，因此未能在圖2中明顯地示出該玻璃棉層)，以進(jìn)一步地控制液體通過凈化填料柱的流速。如圖1、圖3和圖7所示，在第二柱形容器2內(nèi)分離填料柱的下方設(shè)有帶孔眼26的擋板25用以調(diào)節(jié)液體流過凈化填料柱的速度，該擋板25的孔眼26內(nèi)徑的設(shè)計范圍可以是2-5mm。此外，在擋板25和分離填料柱之間還設(shè)有玻璃棉層27(由于玻璃棉層27厚度較薄，因此未能在圖3中明顯地示出該玻璃棉層)，以進(jìn)一步地控制液體通過分離填料柱的速率。采用上述實施方式下的組合抽氣式二噁英前處理裝置，并按照下述步驟分別對于含有二噁英的4個環(huán)境樣品(煙道氣樣品)進(jìn)行前處理：1)填裝凈化填料柱：采用干法填柱法，在第一柱形容器中填裝凈化填料柱，其中，該凈化填料柱包括若干層中性硅膠分隔層以及與中性硅膠分隔層對應(yīng)設(shè)置的無水硫酸鈉層、硝酸銀硅膠層、酸性硅膠層和堿性硅膠層，該凈化填料柱從上到下依次包括：無水硫酸鈉層-中性硅膠層-硝酸銀硅膠層-中性硅膠層-酸性硅膠層-中性硅膠層-堿性硅膠層-中性硅膠層，凈化填料柱中的各層的重量可以由本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員根據(jù)實際需要在本發(fā)明限定的范圍內(nèi)進(jìn)行選??；2)填裝分離填料柱：在第二柱形容器中填裝分離填料柱，其中，分離填料柱的填裝材料選自于堿性氧化鋁層或活性炭層或弗洛里土層，并且在堿性氧化鋁層或活性炭層或弗洛里土層的上方填裝有相應(yīng)的無水硫酸鈉層，分離填料柱中的各層的類型和重量可以由本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員根據(jù)實際需要在本發(fā)明限定的范圍內(nèi)進(jìn)行選?。?)樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)備環(huán)境樣品，用甲苯索氏提取后，并將上述樣品濃縮至0.3ml，在樣品凈化分離前定量加入13C標(biāo)記2，3，7，8-取代的二噁英毒性同類物；4)預(yù)淋洗：將100ml的正己烷從第一柱形容器1的入口11倒入，液體從第二柱形容器2的出口22流出，經(jīng)由三通接頭3并由盛裝容器4進(jìn)行盛裝，在此過程中，與三通接頭3的第三接口33密封連接的抽氣裝置抽氣，加快第一柱形容器1中的凈化填料柱和第二柱形容器2中的分離填料柱的預(yù)淋洗速度，當(dāng)?shù)谝恢稳萜?中的凈化填料柱和第二柱形容器2中的分離填料柱同時完成預(yù)淋洗后，關(guān)閉抽氣裝置；5)上樣：提取濃縮后的樣品溶液，將其自第一柱形容器1的入口11倒入；6)凈化+分離：打開抽氣裝置用以加快樣品溶液通過第一柱形容器1和第二柱形容器2的流速，從而提高樣品凈化、分離的效率，倒入100ml的正己烷淋洗凈化，首先淋洗液經(jīng)過第一柱形容器1的凈化填料柱，以去除樣品中的雜質(zhì)從而完成樣品的凈化，再經(jīng)過第二柱形容器2的分離填料柱，二噁英及呋喃類化合物被保留在分離填料柱上，其他與二噁英結(jié)構(gòu)相似的共平面化合物(例如，弱極性的氯代苯、多氯聯(lián)苯與聯(lián)三苯和多氯代二苯醚)被淋洗下來，這部分淋洗液經(jīng)盛裝容器4收集后除去不用；7)收集檢測液體：關(guān)閉抽氣裝置，先移開第一柱形容器1，然后打開抽氣裝置，用100ml的二氯甲烷/正己烷混合溶液(50：50)洗脫第二柱形容器2的分離填料柱，將滯留于分離填料柱上的二噁英及呋喃類化合物完全洗脫下來，并利用盛裝容器4進(jìn)行收集；8)濃縮檢測液體：將收集的液體濃縮后，通過高分辨氣相色譜高分辨磁質(zhì)譜進(jìn)行檢測。需要說明的是，由于在步驟(3)中滴定的13C標(biāo)記物的化學(xué)性質(zhì)與被分 析樣品中的組分的化學(xué)性質(zhì)完全一致，因此，在上述樣品前處理過程中的損失也是相同的，可以以標(biāo)記物質(zhì)的回收率來表征二噁英物質(zhì)分析的準(zhǔn)確性。為了顯示采用本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置的技術(shù)效果，對比例沒有采用本案涉及的二噁英前處理裝置對相同的4種環(huán)境樣品進(jìn)行處理，而是采用了現(xiàn)有的常規(guī)處理方法。表1列出了本案實施例和對比例對于4種環(huán)境樣品進(jìn)行處理后的各樣品中17種二噁英單體的毒性當(dāng)量濃度。表1.*注：A1-A4表示采用本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置對于4種環(huán)境樣品進(jìn)行處理后的樣品中的各二噁英單體的毒性當(dāng)量濃度，B1-B4均表示未采用本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置的現(xiàn)有技術(shù)對于4種環(huán)境樣品進(jìn)行處理后的樣品中的各二噁英單體的毒性當(dāng)量濃度，C1-C4分別表示實施例A1-A4和對比例B1-B4之間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。表1中的17種二噁英單體是EPA標(biāo)準(zhǔn)要求檢測的17種二惡英單體，其是本領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)人員熟知的。由表1可以看出，本案實施例和現(xiàn)有技術(shù)比較例對于被測環(huán)境樣品中的二噁英濃度的檢測值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均≤30％，其符合通用國際標(biāo)準(zhǔn)，美國環(huán)境保護(hù)署(USEnvironmentalProtectionAgency，簡稱EPA)檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求。同時，從表1還可以看出，大部分樣品的二噁英濃度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都≤10％。因此，表1表明了采用本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置對樣品進(jìn)行處理是可以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性的。表2列出了采用本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置的實施例對于4種環(huán)境樣品進(jìn)行處理后15種帶標(biāo)記的二噁英單體的回收率，其表征的是檢測過程中樣品的損失程度。表2.二惡英單體A1(％)A2(％)A3(％)A4(％)13C-2378-TCDD74.910096.394.613C-12378-PeCDD74.198.9111.6108.713C-123678-HxCDD75.5101.9116.188.213C-1234678-HpCDD92.6112.3101.489.413C-OCDD103128.580.972.713C-2378-TCDF68.884.39795.813C-12378-PeCDF72.785.797.3106.113C-123678-HxCDF86.89699.889.513C-1234678-HpCDF85.5100.689.775.537Cl-2378-TCDD42.997.990.692.713C-123478-HxCDD68.196.857.168.413C-23478-PeCDF6793.5939513C-123478-HxCDF69.991.188.784.213C-1234789-HpCDF91.8109.871.753.913C-123789-HxCDF82.496.26862.3注：表2中所列的是根據(jù)EPA標(biāo)準(zhǔn)在檢測過程中加入的碳13標(biāo)記物質(zhì)的15種帶標(biāo)記的二噁英單體。由表2可以看出，采用本發(fā)明所述的組合抽氣式二噁英前處理裝置對于樣品進(jìn)行前處理，二噁英單體的回收率可以達(dá)到70～120％，而現(xiàn)有的二噁英檢測標(biāo)準(zhǔn)里的二噁英回收率要求最大范圍為17-181％，這說明采用本技術(shù)方案可以降低檢測過程中樣品的損失，其遠(yuǎn)高于標(biāo)準(zhǔn)要求。此外，采用上述實施例中的組合抽氣式二噁英前處理裝置后，單個樣品的凈化、分離的時間縮短至60min左右。較之于現(xiàn)有技術(shù)中所需要的時間，凈化、分離的時間縮短了50％，從而有效地提高了二噁英樣品檢測的前處理的效率。另外，有機(jī)溶劑的使用量從520ml減少至約為310ml，減少了40％的有機(jī)溶劑 的使用量。由于二噁英物質(zhì)的檢測屬于超痕量分析，有機(jī)溶劑必須使用雜質(zhì)含量極少且價格昂貴的農(nóng)殘級有機(jī)溶劑，因此，有機(jī)溶劑使用量的減少能夠有效地降低二噁英樣品的前處理過程成本。需要注意的是，以上列舉的僅為本發(fā)明的具體實施例，顯然本發(fā)明不限于以上實施例，隨之有著許多的類似變化。本領(lǐng)域的技術(shù)人員如果從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3