本發(fā)明涉及一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)及其實現(xiàn)方法。

背景技術：

針對水去氚化研究平臺、氫同位素分離和凈化試驗系統(tǒng)等氫同位素分離技術平臺，一套高效、準確的氫同位素分析方法是十分必要的。目前，針對氫同位素的分析方法中，同位素質(zhì)譜儀無論在準確性，還是測量范圍方面，都具有很大的優(yōu)勢。同位素質(zhì)譜儀利用配置的自動進樣系統(tǒng)，通過序列設置，能對最多100個水樣進行自動分析。

現(xiàn)有的技術大多是通過同位素質(zhì)譜儀進行氣樣分析，其不僅需要手動操作換樣、檢測、結果分析等步驟，而且氣體樣品也不易保存。而相較于氣體樣品，水樣的采用方法簡單，儲存方便，采樣分析過程中樣品也不容易被污染，所以對氫同位素分析工作來說將會有很大的幫助，但是關于氫同位素水樣轉換處理設備的設計目前基本還處于空白階段。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)及其實現(xiàn)方法，實現(xiàn)氫同位素分離系統(tǒng)中的氫同位素氣體氧化成水樣的目的，以便同位素質(zhì)譜儀進行取樣分析，提高氫同位素分析檢測效率。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下：

一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)，包括氫氣在線氣體進氣口和惰性氣體進氣口，同時與氫氣在線氣體進氣口和惰性氣體進氣口連通的流量計，進氣口與該流量計連接并且內(nèi)部填充有金屬氧化物的氧化反應床，與該氧化反應床出氣口連接的冷凝管，與該冷凝管連通的取樣口，以及設置在流量計與氧化反應床之間并且其上設有第七閥門的尾氣排放通道；所述氫氣在線氣體進氣口與流量計連通的管路上設有第一閥門；所述惰性氣體進氣口與流量計連通的管路上設有第二閥門；所述流量計與氧化反應床連通的管路上設有第六閥門；所述氧化反應床與冷凝管連通的管路上設有第八閥門，且該氧化床放置于一個管式加熱爐中。

進一步地，本發(fā)明還包括設置在流量計與尾氣排放通道之間、用于裝載氫氣的鋁箔取樣袋；所述鋁箔取樣袋進氣端與流量計連通，出氣端同時與尾氣排放通道和氧化反應床連通，并且綠波取樣袋進氣端與流量計連通的管路上設有第四閥門，出氣端同時與尾氣排放通道和氧化反應床連通的管路上設有第五閥門。

再進一步地，所述流量計與氧化反應床連通的管路上且位于鋁箔取樣袋進氣端與出氣端之間還設有第三閥門。

作為優(yōu)選，所述惰性氣體進氣口為氮氣進氣口。

為保證系統(tǒng)操作的安全性，所述氧化反應床的進氣口處還連接有壓力表。

作為優(yōu)選，所述氧化反應床由不銹鋼制成。

按照上述系統(tǒng)結構，本發(fā)明基于同一發(fā)明構思下，還提供了該制備系統(tǒng)的兩種實現(xiàn)方案，分別如下：

方案一

其包括以下步驟：

（1）將氫氣在線氣體進氣口連接至氫同位素分離系統(tǒng)的出氣口，同時將惰性氣體進氣口連接至惰性氣瓶；

（2）分別關閉第一、第四、第五閥門，并利用管式加熱爐將氧化反應床的溫度調(diào)至350℃以上；

（3）打開流量計以及第二、第三、第六、第七、第八閥門，將惰性氣體通入至系統(tǒng)吹掃5min以上；

（4）分別關閉第二、第七閥門，停止通入惰性氣體，然后預設流量計的流量參數(shù)，打開第一閥門，由氫氣在線氣體進氣口通入待測氫氣；

（5）待測氫氣經(jīng)由氧化反應床氧化及冷凝管冷凝成液態(tài)水后，于取樣口排出，此時，利用取樣瓶進行水樣提?。?/p>

（6）分別關閉第六、第八閥門，打開第七閥門，由尾氣排放通道進行尾氣排放；

（7）關閉第一閥門，分別打開第二、第六、第八閥門，并停止加熱氧化反應床，然后載入惰性氣體對系統(tǒng)吹掃5min后，關閉流量計以及第二、第三、第六、第七、第八閥門。

方案二

其包括以下步驟：

（1）分別關閉第一、第四、第五閥門，并利用管式加熱爐將氧化反應床的溫度調(diào)至350℃以上；

（2）打開流量計以及第二、第三、第六、第七、第八閥門，將惰性氣體通入至系統(tǒng)吹掃5min以上；

（3）關閉第三、第七閥門，然后預設流量計的流量參數(shù)，打開第四、第五閥門，由惰性氣體作為系統(tǒng)載氣，將鋁箔取樣袋中的待測氫氣載入系統(tǒng)；

（4）待測氫氣經(jīng)由氧化反應床氧化及冷凝管冷凝成液態(tài)水后，于取樣口排出，此時，利用取樣瓶進行水樣提??；

（5）分別關閉第四、第五、第六、第八閥門，打開第三、第七閥門，由尾氣排放通道進行尾氣排放；

（6）分別打開第六、第八閥門，并停止加熱氧化反應床，然后載入惰性氣體對系統(tǒng)吹掃5min后，關閉流量計以及第二、第三、第六、第七、第八閥門。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明結構簡單、流程合理，其利用金屬氧化物作為填充物，通過加熱的方式將氫氣氧化成水，使得待測氣體樣品轉化成水樣。本發(fā)明所獲得的氫氘水樣可以提供給配有自動水樣進樣器的低分辨同位素質(zhì)譜儀進行分析。并且，相較于氫氘氣樣，水樣的采用方法簡單、儲存方便，采樣分析過程中樣品也不容易被污染，因而很好地提高了氫同位素的分析檢測效率。本發(fā)明建立了一套有效的氫同位素水樣轉換處理設備，填補了行業(yè)空白，為氫同位素的分析工作提供了保障，因此，本發(fā)明具有突出的實質(zhì)性特點和顯著的進步。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的系統(tǒng)框圖。

圖2為在線進氣氧化模式的流程示意圖。

圖3為離線進氣氧化模式的流程示意圖。

其中，附圖標記對應的名稱為：

1-氫氣在線氣體進氣口，2-第一閥門，3-惰性氣體進氣口，4-第二閥門，5-流量計，6-第三閥門，7-第四閥門，8-鋁箔取樣袋，9-第五閥門，10-第六閥門，11-第七閥門，12-壓力表，13-氧化反應床，14-第八閥門，15-冷凝管，16-取樣口，17-尾氣排放通道。

具體實施方式

下面結合附圖說明和實施例對本發(fā)明作進一步說明，本發(fā)明的方式包括但不僅限于以下實施例。

如圖1所示，本發(fā)明提供了一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)，用于將VPCE、LPCE以及其他氫同位素分離系統(tǒng)中的氫同位素氣體氧化成水樣，以便同位素質(zhì)譜儀進行取樣分析。本發(fā)明包括氫氣在線氣體進氣口1、惰性氣體進氣口3、流量計5、鋁箔取樣袋8、氧化反應床13、冷凝管15、取樣口16和尾氣排放通道17。所述氫氣在線氣體進氣口1用于為系統(tǒng)在線通入待測氫氣，所述惰性氣體進氣口3用于為系統(tǒng)通入惰性氣體（本實施例中，該惰性氣體進氣口為氮氣進氣口），所述的流量計5則同時與氫氣在線氣體進氣口1和惰性氣體進氣口3連通，并且氫氣在線氣體進氣口1與流量計5連通的管路上設有第一閥門2；而惰性氣體進氣口1與流量計5連通的管路上則設有第二閥門4。

所述氧化反應床13進氣口與流量計5連接，出氣口連接冷凝管15。氧化反應床13用于實現(xiàn)待測氫氣的氧化，其由不銹鋼制成，內(nèi)部填充有金屬氧化物，并且整個氧化反應床放置在一個管式加熱爐中，由加熱爐實現(xiàn)氧化反應床的加熱。同時，在流量計5與氧化反應床13連接的管路上還依次設有第三閥門6、第六閥門10和壓力表12，氧化反應床13與冷凝管15之間的管路上則設有第八閥門14。

所述尾氣排放通道17設置在流量計5與氧化反應床13之間，由設置在管路上的第七閥門11控制實現(xiàn)兩次取樣間隙的尾氣排放。

所述鋁箔取樣袋8內(nèi)裝載有氫氣，其設置在流量計5與尾氣排放通道17之間，該鋁箔取樣袋8進氣端與流量計5連通，出氣端同時與尾氣排放通道17和氧化反應床13連通。并且，鋁箔取樣袋8進氣端與流量計5連通的管路上設有第四閥門7，出氣端同時與尾氣排放通道17和氧化反應床13連通的管路上設有第五閥門9。

本發(fā)明實現(xiàn)氫同位素氣體氧化成水樣的方式有兩種，分別為在線進氣氧化和離線進氣氧化模式，通過觀察壓力表、流量計和氧化反應床加熱爐的溫控設備來控制氣體氧化速率，最后利用冷凝管將高溫氣體中的氣態(tài)水冷卻成液態(tài)水，達到收集液體水樣的目的。下面介紹這兩種氧化方式的過程。

在線進氣氧化模式

首先，將氫氣在線氣體進氣口1連接至氫同位素分離系統(tǒng)的出氣口，同時將惰性氣體進氣口3連接至惰性氣瓶（選用氮氣瓶）。仔細檢查系統(tǒng)完整性和密封性，并確保接口密封性，同時保證冷凝管能正常降溫。

分別關閉第一、第四、第五閥門，并利用管式加熱爐將氧化反應床13的溫度調(diào)至350℃以上，本實施例中，氧化反應床13長度為30cm，直徑為10cm，內(nèi)部容積約2.35L，單次可以氧化5mol氫氣，氧化反應床13可通過通氧氣加熱的方式重新活化，重復使用。

打開流量計以及第二、第三、第六、第七、第八閥門，將氮氣通入至系統(tǒng)吹掃5min以上，然后，分別關閉第二、第七閥門，停止通入氮氣，并預設流量計5的流量參數(shù)，打開第一閥門2，由氫氣在線氣體進氣口1通入待測氫氣。

待測氫氣進入后，在流量計5的控制下，經(jīng)由氧化反應床氧化及冷凝管冷凝成液態(tài)水后，于取樣口排出，此時，利用取樣瓶進行水樣提取。在兩次取樣期間，分別關閉第六、第八閥門，打開第七閥門，由尾氣排放通道17進行尾氣排放。

取樣完畢后，關閉第一閥門2，分別打開第二、第六、第八閥門，并停止加熱氧化反應床13，然后載入氮氣對系統(tǒng)吹掃5min后，關閉流量計以及第二、第三、第六、第七、第八閥門。最后，清理工作現(xiàn)場，排除安全隱患。在線進氣氧化模式的流程如圖2中的箭頭指向所示。

離線進氣氧化模式

分別關閉第一、第四、第五閥門，并利用管式加熱爐將氧化反應床的溫度調(diào)至350℃以上。然后，打開流量計以及第二、第三、第六、第七、第八閥門，將氮氣通入至系統(tǒng)吹掃5min以上（與在線進氣氧化模式一致）。

而后，關閉第三、第七閥門，然后預設流量計5的流量參數(shù)，打開第四、第五閥門，由上述通入的氮氣作為系統(tǒng)載氣，將鋁箔取樣袋8中的待測氫氣載入系統(tǒng)。

待測氫氣在流量計5的控制下，經(jīng)由氧化反應床氧化及冷凝管冷凝成液態(tài)水后，于取樣口排出，此時，同樣利用取樣瓶進行水樣提取。在兩次取樣期間，分別關閉第四、第五、第六、第八閥門，打開第三、第七閥門，由尾氣排放通道17進行尾氣排放。

取樣完畢后，分別打開第六、第八閥門，并停止加熱氧化反應床13，然后載入氮氣對系統(tǒng)吹掃5min后，關閉流量計以及第二、第三、第六、第七、第八閥門。最后，清理工作現(xiàn)場，排除安全隱患。離線進氣氧化模式的流程如圖3中的箭頭指向所示。

本發(fā)明很好地實現(xiàn)了氫同位素分離系統(tǒng)中氫同位素氣體氧化成水樣的目的，方便了同位素質(zhì)譜儀的取樣分析。而上述兩種進氣氧化模式中，對于需要進行連續(xù)取樣分析的實驗而言，在線進氣氧化的方式更方便，同時，以水樣的形式保存樣品也保證了安全性。而在一些不方便進行在線進氣氧化方式的工況下，則可以利用氣體取樣瓶或者取樣袋將待測樣品收集，然后通過離線進氣氧化的方式進行分析。

上述實施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式之一，不應當用于限制本發(fā)明的保護范圍，凡在本發(fā)明的主體設計思想和精神上作出的毫無實質(zhì)意義的改動或潤色，其所解決的技術問題仍然與本發(fā)明一致的，均應當包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。