1.一種測定吡啶-3-磺酰氯含量的方法,其特征在于,所述測定方法包括:
(1)稱取樣品,加有機溶劑溶解,配制成樣品儲備液;
(2)量取樣品儲備液,加堿性溶液,加水稀釋,滴加硝酸溶液,用第一滴定液進行電位滴定,計算樣品中總氯量;
(3)另量取樣品儲備液,加水稀釋,滴加硝酸溶液,用第二滴定液進行電位滴定,計算樣品中游離酸量;
(4)計算樣品中吡啶-3-磺酰氯的含量。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述有機溶劑為丙酮和/或乙腈,優(yōu)選為丙酮。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液和/或氫氧化鉀溶液,優(yōu)選為氫氧化鈉溶液。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述堿性溶液的濃度為1.5mol/L~2.5mol/L,優(yōu)選為1.5mol/L。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述的堿性溶液的加入量為所述樣品儲備液的20~50體積%,優(yōu)選20體積%。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一滴定液和第二滴定液均為0.1mol/L硝酸銀滴定液。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)進一步包括,
加水稀釋后進行磁力攪拌分解,
任選的,分解時間為5~10min。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)進一步包括,
加水稀釋后進行恒溫水浴,保溫,
任選的,恒溫水浴溫度為55~65攝氏度,
任選的,保溫時間為5~10min。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(3)中,用于所述稀釋的水的溫度為0攝氏度,
任選的,所述步驟(3)中,所述電位滴定是在0攝氏度下進行的。
10.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述硝酸溶液濃度為10體積%,
任選的,所述步驟(2)和步驟(3)中,所述硝酸溶液的滴加量均為經過加水稀釋后混合溶液的5~20體積%,優(yōu)選8體積%。