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測定吡啶-3-磺酰氯含量的方法與流程

文檔序號:11946257閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種測定吡啶-3-磺酰氯含量的方法,其特征在于,所述測定方法包括:

(1)稱取樣品,加有機溶劑溶解,配制成樣品儲備液;

(2)量取樣品儲備液,加堿性溶液,加水稀釋,滴加硝酸溶液,用第一滴定液進行電位滴定,計算樣品中總氯量;

(3)另量取樣品儲備液,加水稀釋,滴加硝酸溶液,用第二滴定液進行電位滴定,計算樣品中游離酸量;

(4)計算樣品中吡啶-3-磺酰氯的含量。

2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述有機溶劑為丙酮和/或乙腈,優(yōu)選為丙酮。

3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液和/或氫氧化鉀溶液,優(yōu)選為氫氧化鈉溶液。

4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述堿性溶液的濃度為1.5mol/L~2.5mol/L,優(yōu)選為1.5mol/L。

5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述的堿性溶液的加入量為所述樣品儲備液的20~50體積%,優(yōu)選20體積%。

6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一滴定液和第二滴定液均為0.1mol/L硝酸銀滴定液。

7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)進一步包括,

加水稀釋后進行磁力攪拌分解,

任選的,分解時間為5~10min。

8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)進一步包括,

加水稀釋后進行恒溫水浴,保溫,

任選的,恒溫水浴溫度為55~65攝氏度,

任選的,保溫時間為5~10min。

9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(3)中,用于所述稀釋的水的溫度為0攝氏度,

任選的,所述步驟(3)中,所述電位滴定是在0攝氏度下進行的。

10.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述硝酸溶液濃度為10體積%,

任選的,所述步驟(2)和步驟(3)中,所述硝酸溶液的滴加量均為經過加水稀釋后混合溶液的5~20體積%,優(yōu)選8體積%。

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