一種酒糟中淀粉老化度的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于釀酒【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及到一種酒糟中淀粉老化度的檢測方法。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種準(zhǔn)確、有效的酒糟淀粉老化度的檢測方法。本發(fā)明的技術(shù)方案包括如下步驟：a、樣品制備；b、樣品預(yù)處理；c、還原糖含量測定；d、酒糟中的淀粉老化度計(jì)算。本發(fā)明方法填補(bǔ)了釀酒【技術(shù)領(lǐng)域】酒糟老化度檢測技術(shù)的空白，能夠準(zhǔn)確有效的檢測酒糟中淀粉的老化度。
【專利說明】一種酒糟中淀粉老化度的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于釀酒【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及到酒糟中淀粉老化度的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]淀粉是一種晶束狀顆粒結(jié)構(gòu)，淀粉的老化是指淀粉晶束加熱崩解形成溶于水的淀粉分子后，經(jīng)過冷卻和貯存時間的延長，少部分已經(jīng)溶解膨脹的淀粉分子重新排列組合，形成一種類似天然淀粉結(jié)構(gòu)的凝膠沉淀。然而淀粉老化的過程是不可逆的，這種凝膠沉淀即使加熱加壓也難以再次溶解。
[0003]發(fā)酵過程中淀粉的老化是食品及白酒行業(yè)中必須面對的問題。淀粉的老化會使面包、饅頭、團(tuán)粽等淀粉含量高的食品老化變硬、口感低劣且保質(zhì)期縮短，同樣的，在固態(tài)發(fā)酵過程中，淀粉的老化形成不溶性的膠狀沉淀，這種老化淀粉很難被窖池內(nèi)的微生物菌群所利用，而經(jīng)多次檢測發(fā)現(xiàn)，出窖酒糟淀粉含量一般會維持在9?12%，即使大幅延長發(fā)酵期，出窖酒糟淀粉含量也不會顯著降低。
[0004]老化的淀粉嚴(yán)重影響了發(fā)酵過程中微生物的利用，降低了固態(tài)發(fā)酵制品的產(chǎn)量，提高了產(chǎn)品的成本，目前引起了行業(yè)內(nèi)的重視，然而白酒行業(yè)作為一個較為傳統(tǒng)的行業(yè)，酒糟的理化檢測主要集中在水分、pH、總淀粉含量、還原糖及酒精度等指標(biāo)，對于發(fā)酵過程有較大影響的酒糟內(nèi)淀粉的老化，尚未有準(zhǔn)確、有效的檢測方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種酒糟中淀粉老化度的檢測方法，該方法具有操作簡便，準(zhǔn)確有效的特點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種酒糟中淀粉老化度的檢測方法。該方法包括以下步驟:
[0007]a、樣品預(yù)處理:取兩份相同重量的酒糟，一份酒糟加入到蒸餾水中，攪拌，調(diào)節(jié)至PH6?8，加熱回流，靜置冷卻后過濾，收集殘?jiān)鼧?biāo)記為樣品I ;另一份酒糟標(biāo)記為樣品2 ；
[0008]b、還原糖含量測定:
[0009]①在樣品1、2中分別加過量的酸，然后加熱沸騰，冷卻，過濾，中和濾液至pH6?7，稀釋至相同體積；
[0010]②從①得到的兩樣品溶液中分別取相同體積的溶液，加水稀釋至相同體積，分別為樣品1、2還原糖溶液，備用；分別取等體積斐林甲、乙溶液，混合，加蒸餾水，加熱至沸騰，加入次甲基藍(lán)指示劑，在沸騰下用樣品I還原糖溶液滴定至溶液藍(lán)色完全消失即可，記錄消耗的樣品I還原糖溶液的體積為Vl ;采用同樣的方法對樣品2還原糖溶液測定，消耗的樣品2還原糖溶液的體積為V2 ；
[0011]C、酒糟中的淀粉老化度計(jì)算:酒糟中淀粉老化度=樣品I的淀粉含量/樣品2的淀粉含量=樣品I的還原糖含量/樣品2的還原糖含量=V2/V1。
[0012]具體的，上述方法步驟a中所述的酒糟粒度為過40目，水分含量低于10wt%。[0013]具體的，上述方法步驟a中所述的加熱回流時間為1.5?2h。
[0014]具體的，上述方法步驟b中①所述酸為濃度為2?2.5mol/L鹽酸或濃度為I?
1.5mol/L 硫酸。
[0015]具體的，上述方法步驟b中①所述加入酸的量為Ig原料酒糟對應(yīng)加入8?12mL的酸。
[0016]具體的，上述方法步驟b中①所述加熱沸騰時間為30?40min。
[0017]具體的，上述方法步驟b中②所述的稀釋是指稀釋到原來濃度的0.1?0.2倍。
[0018]具體的，上述方法步驟b中②所述斐林甲、乙溶液加入量為Ig原料酒糟對應(yīng)分別加 0.5 ?ImL。
[0019]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明方法填補(bǔ)了釀酒【技術(shù)領(lǐng)域】的空白，首次提供了具有實(shí)施成本低，操作簡便，準(zhǔn)確有效等優(yōu)點(diǎn)的檢測酒糟中淀粉老化度的檢測方法。
[0020]本發(fā)明方法可用于監(jiān)控發(fā)酵后酒糟內(nèi)老化淀粉的含量，并可將老化淀粉含量作為評價酒糟質(zhì)量的指標(biāo)之一，用于指導(dǎo)釀酒生產(chǎn)的進(jìn)行。
【具體實(shí)施方式】
[0021]一種出窖酒糟中淀粉老化度的檢測方法，包括以下步驟:
[0022]a、樣品預(yù)處理:取兩份相同重量的酒糟，一份酒糟加入到蒸餾水中，攪拌，調(diào)節(jié)至PH6?8，加熱回流，靜置冷卻后過濾，收集殘?jiān)鼧?biāo)記為樣品I ;另一份酒糟標(biāo)記為樣品2 ；
[0023]b、還原糖含量測定:
[0024]①在樣品1、2中分別加過量的酸，然后加熱沸騰，冷卻，過濾，中和濾液至pH6?7，稀釋至相同體積；
[0025]②從①得到的兩樣品溶液中分別取相同體積的溶液，加水稀釋至相同體積，分別為樣品1、2還原糖溶液，備用；分別取等體積斐林甲、乙溶液，混合，加蒸餾水，加熱至沸騰，加入次甲基藍(lán)指示劑，在沸騰下用樣品I還原糖溶液滴定至溶液藍(lán)色完全消失即可，記錄消耗的樣品I還原糖溶液的體積為Vl ;采用同樣的方法對樣品2還原糖溶液測定，消耗的樣品2還原糖溶液的體積為V2 ；
[0026]C、酒糟中的淀粉老化度計(jì)算:酒糟中淀粉老化度=樣品I的淀粉含量/樣品2的淀粉含量=樣品I的還原糖含量/樣品2的還原糖含量=V2/V1。
[0027]本發(fā)明方法步驟b中②所述的稀釋是為了降低還原糖的濃度，從而減小在滴定時的誤差，那么在具體的操作過程中，可以根據(jù)具體需要稀釋或不稀釋。
[0028]本發(fā)明方法是基于酒糟中在發(fā)酵過程中形成的老化淀粉，即使再次加熱也無法溶于水的特點(diǎn)，通過過濾排除掉可溶性淀粉，從而對殘余的老化淀粉含量進(jìn)行測定，再對總淀粉含量進(jìn)行對比，最終得到酒糟中淀粉的老化度。本發(fā)明在創(chuàng)新方法的同時，結(jié)合了斐林試劑法這種成熟的還原糖檢測方法，并將酒糟中淀粉老化度轉(zhuǎn)化為兩種樣品滴定體積之比，使得整個檢測過程大大簡化，檢測結(jié)果也更為準(zhǔn)確有效。
[0029]實(shí)施例1葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
[0030]配制斐林試劑甲、乙液，0.002g/mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸取斐林甲、乙液各5mL，置入250mL錐形瓶中，加IOmL蒸懼水搖勻,加熱至沸騰后加2滴0.01g/mL次甲基藍(lán)指示液，從滴定管中加入0.002g/mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)時消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液體積29.5mL，則消耗葡萄糖量=29.5mLX0.002g/mL=0.059g。
[0031 ] 實(shí)施例2短發(fā)酵期酒糟淀粉老化度測定
[0032]取發(fā)酵期為45天的糧食糟(入窖前加入新鮮糧食和曲藥，采用續(xù)糟發(fā)酵工藝生產(chǎn)的酒糟)自然風(fēng)干，用粉碎機(jī)粉碎后過40目篩，稱取IOg樣品加入到蒸餾水中攪拌，用NaOH調(diào)節(jié)PH至7，加熱回流1.5小時，靜置冷卻后過濾，蒸餾水洗滌濾渣3次，收集殘?jiān)鼧?biāo)記為樣品I ;再稱取IOg樣品標(biāo)記為樣品2 ；
[0033]將樣品I加入到250mL錐形瓶中，加入IOOmL鹽酸溶液，搖勻后裝上回流管，放于三角架上用酒精燈加熱至沸，微沸30min，取下冷卻，用脫脂棉過濾于500mL容量瓶中，用水充分洗滌殘?jiān)ㄈ葜?00mL，搖勻，用吸管吸取50mL濾液于IOOmL容量瓶中，用lmol/L的NaOH中和至7，加蒸餾水定容至IOOmL,為樣品I還原糖溶液；
[0034]吸取斐林甲、乙溶液各5mL于250mL錐形瓶中，加水10mL，搖勻后于電爐上加熱至沸騰，加入2滴10g/L次甲基藍(lán)指示劑，在沸騰狀態(tài)下，用制備的樣品I還原糖溶液滴定直至溶液藍(lán)色完全消失為終點(diǎn)，消耗的體積為36.6mL，樣品2還原糖溶液用同樣的方法進(jìn)行淀粉含量測定，消耗的體積為14.9mL，則短發(fā)酵期酒糟淀粉老化度=14.9mL/36.6mL=0.4071。
[0035]實(shí)施例3長發(fā)酵期酒糟淀粉老化度測定
[0036]取發(fā)酵期為6個月的質(zhì)量糟(入窖前不加糧食只加曲藥，經(jīng)長發(fā)酵期生產(chǎn)的酒糟)自然風(fēng)干，用粉碎機(jī)粉碎后過40目篩，稱取IOg樣品加入到蒸餾水中攪拌，用NaOH調(diào)節(jié)至PH7，加熱回流1.5小時，靜置冷卻后過濾，蒸餾水洗滌濾渣3次，收集殘?jiān)鼧?biāo)記為樣品1，再稱取IOg樣品標(biāo)記為樣品2 ；
[0037]將樣品I加入到250mL錐形瓶中，加入IOOmL鹽酸溶液，搖勻后裝上回流管，放于三角架上用酒精燈加熱至沸，微沸30min，取下冷卻，用脫脂棉過濾于500mL容量瓶中，用水充分洗滌殘?jiān)ㄈ葜?00mL，搖勻，用吸管吸取50mL濾液于IOOmL容量瓶中，用lmol/L的NaOH中和至7，加蒸餾水定容至IOOmL,為樣品I還原糖溶液；
[0038]吸取斐林甲、乙溶液各5mL于250mL錐形瓶中，加水10mL，搖勻后于電爐上加熱至沸騰，加入2滴10g/L次甲基藍(lán)指示劑，在沸騰狀態(tài)下，用制備的樣品I還原糖溶液滴定直至溶液藍(lán)色完全消失為終點(diǎn)，消耗的體積為42.6mL;樣品2還原糖溶液用同樣的方法進(jìn)行淀粉含量測定，消耗的體積為35.5mL,則長發(fā)酵期酒糟淀粉老化度=35.5mL/42.6mT ,=0.833。
[0039]由實(shí)施例2、3來看，短發(fā)酵期酒糟和長發(fā)酵期酒糟因?yàn)榘l(fā)酵工藝的不同，出窖酒糟淀粉老化率差別很大。糧食糟入窖淀粉含量約為18?22%，出窖酒糟淀粉含量約為10?12% ;質(zhì)量糟入窖淀粉含量約為10?13%，而出窖淀粉含量仍高達(dá)9?11%，主要原因是質(zhì)量糟內(nèi)的糧食經(jīng)二次發(fā)酵淀粉老化率過高而難以被微生物所利用。
[0040]本發(fā)明方法操作簡便，成本低，同時準(zhǔn)確、有效，為酒糟中淀粉老化度的測定提供了一種快速有效的方法。
【權(quán)利要求】
1.一種酒糟中淀粉老化度的檢測方法，其特征在于:包括以下步驟: a、樣品預(yù)處理:取兩份相同重量的酒糟，一份酒糟加入到蒸餾水中，攪拌，調(diào)節(jié)至PH6?8，加熱回流，靜置冷卻后過濾，收集殘?jiān)鼧?biāo)記為樣品I ;另一份酒糟標(biāo)記為樣品2 ； b、還原糖含量測定: ①在樣品1、2中分別加過量的酸，然后加熱沸騰，冷卻，過濾，中和濾液至pH6?7，稀釋至相同體積； ②從①得到的兩樣品溶液中分別取相同體積的溶液，加水稀釋至相同體積，分別為樣品1、2還原糖溶液，備用；分別取等體積斐林甲、乙溶液，混合，加蒸餾水，加熱至沸騰，加入次甲基藍(lán)指示劑，在沸騰下用樣品I還原糖溶液滴定至溶液藍(lán)色完全消失即可，記錄消耗的樣品I還原糖溶液的體積為Vl ;采用同樣的方法對樣品2還原糖溶液測定，消耗的樣品2還原糖溶液的體積為V2 ； C、酒糟中的淀粉老化度計(jì)算:酒糟中淀粉老化度=樣品I的淀粉含量/樣品2的淀粉含量=樣品I的還原糖含量/樣品2的還原糖含量=V2/V1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:步驟a中所述的酒糟粒度為過40目，水分含量低于10wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:步驟a中所述的加熱回流時間為1.5 ?2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:步驟b中①所述酸為濃度為2?2.5mol/L鹽酸或濃度為I?1.5mol/L硫酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:步驟b中①所述加入酸的量為Ig原料酒糟對應(yīng)加入8?12mL的酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:步驟b中①所述加熱沸騰時間為30 ?40mino
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:步驟b中②所述的稀釋是指稀釋到原來濃度的0.1?0.2倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:步驟b中②所述斐林甲、乙溶液加入量為Ig原料酒糟加入0.5?lmL。
【文檔編號】G01N21/78GK103645184SQ201310687372
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】丁海龍, 鄧波, 涂榮坤, 沈小娟, 敖靈, 宋川, 蔡小波 申請人:瀘州品創(chuàng)科技有限公司