專利名稱：一種黑母粒中碳黑含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分析材料領(lǐng)域，具體地說(shuō)涉及分析黑母粒中碳黑含量的一種分析方法。
背景技術(shù)：
對(duì)于很多長(zhǎng)絲生產(chǎn)廠家來(lái)說(shuō)，為了調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，會(huì)考慮生產(chǎn)黑色絲，即添加2 4%黑母粒到熔體(直紡)中。黑母粒，也稱黑色色母粒，以碳黑為有效成分，由顏料(藍(lán)色居多，也有不加)、PBT+PET為載體，蠟作為分散劑構(gòu)成。但黑母粒中實(shí)際的碳黑含量，對(duì)于長(zhǎng)絲廠家來(lái)說(shuō)是無(wú)法精確知道，這不利于產(chǎn)品質(zhì)量控制，而生產(chǎn)黑母粒的廠家也不提供碳黑含量的數(shù)據(jù)。聚酯長(zhǎng)絲廠家經(jīng)驗(yàn)上一般需要的黑母粒中碳黑含量在26 30%之間，是通過(guò)生產(chǎn)配方來(lái)計(jì)算碳黑含量的，也有廠家把添加母粒生產(chǎn)的絲織成布，來(lái)測(cè)量色差以檢驗(yàn)?zāi)噶Ｖ木鶆蛐院湍噶Ｉ珴汕闆r，以此估算碳黑含量是否合適。因此設(shè)計(jì)一個(gè)簡(jiǎn)單可行的測(cè)試方法是十分必要的。申請(qǐng)?zhí)枮?00720103350.6的中國(guó)專利公開(kāi)了一種炭黑含量測(cè)試儀，該測(cè)試儀包括:加熱部分、石英管、加熱電流控制繼電器、固態(tài)控溫繼電器、PID可編程控溫表、溫度傳感器、氮?dú)饬髁坑?jì)和氮?dú)怃撈?。該測(cè)試儀應(yīng)用在塑料建材及相關(guān)產(chǎn)品的炭黑含量測(cè)定，不適用于長(zhǎng)絲生產(chǎn)中黑母粒碳黑含量的測(cè)定，同時(shí)由于測(cè)試儀中使用了氧氣瓶，需要單獨(dú)隔間放置，這樣就會(huì)有潛在的安全隱患，以及購(gòu)買設(shè)備的投資較大。

發(fā)明內(nèi)容
為解決目前長(zhǎng)絲生產(chǎn)廠家無(wú)法精確測(cè)定黑母粒中碳黑含量的問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種黑母粒中碳黑含量的測(cè)定方法，該測(cè)定方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度高。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種黑母粒中碳黑含量的測(cè)定方法，測(cè)定方法為以下步驟:
(I)把重量為M的黑母粒樣品加入到反應(yīng)管中，加入甲醇溶劑、蓋塞，在20(T25(TC保持3 4h，然后用水沖洗反應(yīng)管，冷卻至室溫，打開(kāi)管塞，倒出反應(yīng)管里的液體；作為優(yōu)選溫度為220°C，黑母粒與甲醇溶劑的質(zhì)量體積比為Ig黑母粒:5 50ml甲醇溶劑，黑母粒樣品重量精確到lmg。這一步使用甲醇溶劑是為了把黑母粒醇解，得到碳黑及載體、分散劑等。作為優(yōu)選，洗滌反應(yīng)管時(shí)采用冷水沖洗，是用來(lái)加快冷卻，起輔助作用。室溫一般為2(T25°C。作為優(yōu)選，反應(yīng)容器選為不銹鋼反應(yīng)管或者耐高溫具塞玻璃反應(yīng)管。耐高溫具塞玻璃反應(yīng)管，具有質(zhì)量輕的特點(diǎn)。(2)把190號(hào)溶劑油(工業(yè)汽油)加入到步驟(I)的反應(yīng)管中，蓋塞，在沸水浴中加熱若干分鐘后除去液體，反復(fù)此步驟3飛次；190號(hào)溶劑油起到了清洗的作用，洗去黑母粒中的分散劑和載體等，只剩下碳黑。加190號(hào)溶劑油在管內(nèi)，并放入沸水浴中，沸水浴的溫度為9(T10(TC，觀察內(nèi)部，溶劑油在沸滾即可。190號(hào)溶劑油的用量為使步驟(I)洗滌后的樣品全部浸在190號(hào)溶劑油中。
這個(gè)步驟是為了讓黑母粒中PBT+PET及蠟等趁熱溶于溶劑油中，黑母粒中載體PBT+PET的主要作用是提高強(qiáng)力或強(qiáng)度，因其分子量高，分子鏈長(zhǎng)，在低溫下(熔點(diǎn)215°C以上)可增加流動(dòng)性，但溫度高到一定程度，流動(dòng)性反而變差。碳黑在高溫下易聚集。溶液呈現(xiàn)藍(lán)色或無(wú)色，是由載體中有無(wú)添加顏料造成的，同時(shí)液體中還有蠟狀物出現(xiàn)，說(shuō)明作為分散劑的蠟已經(jīng)從黑母粒中分離出來(lái)。(3)然后把反應(yīng)管放到真空干燥箱中，真空度控制在低于0.0OlMPa，溫度設(shè)置9(T130°C，烘f2h，倒出容器內(nèi)固體，稱重m;容器內(nèi)固體為碳黑，烘干以后，碳黑與管內(nèi)壁剝離，基本無(wú)殘留。如采用耐高溫具塞玻璃反應(yīng)管，可以直接稱量，減少轉(zhuǎn)移過(guò)程的損耗。(4)按照以下公式計(jì)算黑母粒中碳黑含量
權(quán)利要求
1.一種黑母粒中碳黑含量的測(cè)定方法，其特征在于，測(cè)定方法為以下步驟: (1)把重量為M的黑母粒樣品加入到反應(yīng)管中，加入甲醇溶劑，蓋塞，在20(T25(TC保持3 4h，然后用水沖洗反應(yīng)管，冷卻至室溫，打開(kāi)管塞，倒出反應(yīng)管里的液體； (2)把190號(hào)溶劑油加入到步驟(I)的反應(yīng)管中，蓋塞，在沸水浴中加熱若干分鐘后除去液體，反復(fù)此步驟3飛次； (3)然后把反應(yīng)管放到真空干燥箱中，真空度控制在低于0.0OlMPa，溫度設(shè)置90 130。。，烘I 2h，倒出容器內(nèi)固體，稱重m ; (4)按照以下公式計(jì)算黑母粒中碳黑含量
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑母粒中碳黑含量的測(cè)定方法，其特征在于，黑母粒與甲醇溶劑的質(zhì)量體積比為Ig黑母粒:5 50ml甲醇溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑母粒中碳黑含量的測(cè)定方法，其特征在于，步驟(2)中190號(hào)溶劑油的用量為使步驟(I)洗滌后的樣品全部浸在190號(hào)溶劑油中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一所述的一種黑母粒中碳黑含量的測(cè)定方法，其特征在于，反應(yīng)管選為不銹鋼反應(yīng)管或者耐高溫具塞玻璃反應(yīng)管。
全文摘要
本發(fā)明涉及分析材料領(lǐng)域，為解決目前長(zhǎng)絲生產(chǎn)廠家無(wú)法精確測(cè)定黑母粒中碳黑含量的問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種黑母粒中碳黑含量的測(cè)定方法，(1)把重量為M的黑母粒樣品加入到容器中，加入溶劑甲醇，蓋塞，在200~250℃保持3~4h，然后用水沖洗反應(yīng)管，冷卻到室溫，打開(kāi)管塞，倒出反應(yīng)管里的液體；(2)把190號(hào)溶劑油加入到步驟(1)的容器中，蓋塞，在沸水浴中加熱若干分鐘后除去液體，反復(fù)此步驟3~5次。(3)然后把容器放到真空干燥箱中，真空度控制在低于0.001MPa，溫度設(shè)置90~130℃，烘1~2h，倒出容器內(nèi)固體，稱重m；(4)按照以下公式計(jì)算黑母粒中碳黑含量，該測(cè)定方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度高。
文檔編號(hào)G01N5/00GK103115835SQ20131001618
公開(kāi)日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月17日
發(fā)明者李強(qiáng), 孫飛, 施紅梅 申請(qǐng)人:浙江恒逸高新材料有限公司