專利名稱：一種維生素c還原滴定鐵的容量分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鐵的分析方法，特別是涉及一種以維生素C作為還原滴定劑，滴定測定鐵含量的容量分析方法。
背景技術(shù)：
鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一，鐵礦石中鐵的含量較高，一般在20 70%之間。鐵礦石常規(guī)分析中，全鐵含量的測定是一個重要的測定項目。經(jīng)典的分析方法有氯化亞錫一氯化汞一重鉻酸鉀容量法、氯化亞錫一氯化汞一硫酸鈰容量法。其基本原理是:在熱、濃鹽酸介質(zhì)中，用氯化亞錫將試液中的Fe3+還原為Fe2+，過量的氯化亞錫以氯化汞氧化除去，在硫酸一磷酸混合酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成Fe2+，至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量來計算出試樣中鐵的含量。以上兩種方法由于使用了劇毒的氯化汞，有害物質(zhì)污染環(huán)境。因此，無汞鹽測鐵含量一直是容量法測鐵的研究內(nèi)容之一。近年來研究的無汞測鐵方法主要有:根據(jù)鹽酸羥胺能在酸性溶液中將Fe3+定量還原為F2+，過量還原劑又易于除去的特點，改用鹽酸羥胺代替氯化亞錫的方法；也有使用二氯化錫-氯化鈦-重鉻酸鉀體系測定鐵礦石中全鐵含量的方法；有以鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦將高價鐵還原成低價至生成“鎢蘭”，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失，以此測定鐵含量的方法。以上這些方法有的準(zhǔn)確度不高，不太完善；有的還原劑純度不高，且含有微量鐵，測定結(jié)果不太理想；有的還原劑價格昂貴，實驗室較少使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是避免 使用劇毒的氯化汞試劑，提供一種以維生素C還原滴定鐵的容量分析方法，來滿足工業(yè)生產(chǎn)和生活的需要。本發(fā)明的維生素C還原滴定鐵的容量分析方法是以常規(guī)方法溶解含鐵試樣，使用維生素C (C6H8O6Mf Fe3+定量還原為Fe2+，再用亞甲基藍(lán)(C16H18ClN3S)溶液氧化過量的維生素C，在硫磷混酸酸性環(huán)境下，添加對氨基苯磺酸消去亞甲基藍(lán)的淡藍(lán)色，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，以重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+，至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為終點，含鐵試樣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以下式計算:
權(quán)利要求
1.種維生素C還原滴定鐵的容量分析方法，其特征是以常規(guī)方法溶解含鐵試樣，使用維生素C將Fe3+定量還原為Fe2+，再用亞甲基藍(lán)溶液氧化過量的維生素C，在硫磷混酸酸性環(huán)境下，添加對氨基苯磺酸消去亞甲基藍(lán)的淡藍(lán)色，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+，至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為終點，含鐵試樣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以下式計算:
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的容量分析方法，其特征是使用新配制加熱至50°C的維生素C溶液將Fe3+定量還原為Fe2+。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種維生素C還原滴定鐵的容量分析方法，是以常規(guī)方法溶解含鐵試樣，使用維生素C將Fe3+定量還原為Fe2+，再用亞甲基藍(lán)溶液氧化過量的維生素C，在硫磷混酸酸性環(huán)境下，添加對氨基苯磺酸消去亞甲基藍(lán)的淡藍(lán)色，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+，至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為終點，計算含鐵試樣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。本發(fā)明方法避免了使用劇毒氯化汞試劑，減少了污染，且分析方法操作簡單，準(zhǔn)確度高，適用于鐵礦石、鐵粉中常量組分鐵含量的測定。
文檔編號G01N21/78GK103091315SQ20131001561
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月16日
發(fā)明者申雙龍, 李敏, 劉小麗 申請人:長治學(xué)院