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樣品前處理裝置及處理方法

文檔序號:5963278閱讀:1213來源:國知局
專利名稱:樣品前處理裝置及處理方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種樣品萃取與凈化前處理系統(tǒng)及處理方法,尤其是一種能對樣品中二惡英與多氯聯(lián)苯萃取和凈化的樣品前處理裝置及處理方法,其能夠代替手工萃取和凈化過程,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)選擇和添加溶劑,自動(dòng)收集的樣品前處理裝置。
背景技術(shù)
二惡英、多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴以及農(nóng)藥殘留等 是近年來受到普遍關(guān)注的環(huán)境痕量污染物,屬于持久性有機(jī)污染物(Persistent Organic Pollutants,簡稱POPs)。針對二惡英和多氯聯(lián)苯類持久性有機(jī)污染物的檢測,由于其環(huán)境含量一般在pg(lpg = 10-12g)級或PPT(10-12)級以下,其前處理手段在檢測工作中成為一個(gè)重要而關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。在分析領(lǐng)域,為了檢測環(huán)境等樣品中的二惡英、多氯聯(lián)苯污染物,進(jìn)行了大量的研究與實(shí)踐。尤其對于環(huán)境、制藥、生物樣品中的多氯聯(lián)苯、二惡英等,由于其含量較低,受基質(zhì)中其他物質(zhì)帶來的干擾影響較大,因此需要進(jìn)行一系列的較為復(fù)雜的萃取、純化、分餾、濃縮等步驟,樣品前處理過程非常復(fù)雜,導(dǎo)致檢測成本上升。同時(shí),當(dāng)今各個(gè)國家政府及權(quán)威機(jī)構(gòu)對于二惡英,多氯聯(lián)苯污染物的監(jiān)測、檢測要求也越來越嚴(yán)格,檢測任務(wù)也急劇增力口。因此,樣品前處理系統(tǒng)的萃取凈化效率、自動(dòng)化、高通量成為發(fā)展方向的重要指標(biāo),樣品凈化系統(tǒng)需要向可靠性和商業(yè)實(shí)用性不斷發(fā)展。當(dāng)前,對于二惡英、多氯聯(lián)苯類等持久性有機(jī)污染物檢測標(biāo)準(zhǔn)的前處理手段主要依靠手動(dòng)操作去完成,不僅勞動(dòng)工作量大,樣品凈化周期長,而且由于不能準(zhǔn)確控制溶劑或樣品的加入量,常常得到不準(zhǔn)確的檢測報(bào)告,無法保證定量檢測結(jié)果的可靠性。人工操作不僅繁雜,由于不是密閉運(yùn)行,易對人體和環(huán)境產(chǎn)生危害。鑒于此,本發(fā)明人根據(jù)多年從事本領(lǐng)域和相關(guān)領(lǐng)域的生產(chǎn)設(shè)計(jì)經(jīng)驗(yàn),研制出本發(fā)明的樣品前處理裝置及處理方法,以降低危害,簡化操作,提高樣品前處理效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種樣品前處理裝置及處理方法,尤其是一種能萃取、凈化樣品中二惡英與多氯聯(lián)苯的樣品前處理裝置及處理方法。為此,本發(fā)明的樣品前處理裝置,其包括溶劑泵、固相萃取裝置,所述溶劑泵能定量輸出溶劑,其一端與所述固相萃取裝置的進(jìn)樣端相連接,另一端與多通進(jìn)樣選擇閥相連接,所述多通進(jìn)樣選擇閥與試驗(yàn)用樣品存儲(chǔ)裝置或多種溶劑存儲(chǔ)裝置相連接;所述固相萃取裝置的收集端與多通收集選擇閥相連接,所述多通收集選擇閥連接組分收集器;所述固相萃取裝置具有能依次串連連通的多個(gè)萃取柱,每個(gè)所述萃取柱的兩端分別設(shè)有能將所述萃取柱與進(jìn)樣端和收集端相連通或斷開的二通換向閥。如上所述的樣品前處理裝置,其中,靠近所述收集端設(shè)置的萃取柱為活性碳填料柱,四個(gè)橋式連接的二通閥構(gòu)成溶劑流向切換裝置,使溶劑能正向或反向流經(jīng)所述活性碳填料柱;所述切換裝置其中的兩對應(yīng)端分別與所述活性碳填料柱的兩端相連,所述切換裝置的另外兩對應(yīng)端分別與設(shè)置在所述活性碳填料柱兩端的所述二通換向閥相連接。如上所述的樣品前處理裝置,其中,所述萃取柱還具有硅膠填料柱和氧化鋁填料柱。如上所述的樣品前處理裝置,其中,所述溶劑泵與固相萃取裝置之間設(shè)有能控制進(jìn)入處理裝置內(nèi)溶劑壓力的壓力傳感器。如上所述的樣品前處理裝置,其中,所述樣品存儲(chǔ)裝置與多通進(jìn)樣選擇閥之間設(shè)有過濾器。如上所述的樣品前處理裝置,其中,所述樣品前處理裝置機(jī)殼的外部設(shè)置有多個(gè)固定支架,各所述萃取柱卡設(shè)固定在所述固定支架上,通過軟管及軟管接頭與設(shè)置在所述機(jī)殼內(nèi)的二通換向閥相連接。
如上所述的樣品前處理裝置,其中,所述二通換向閥、多通進(jìn)樣選擇閥、多通收集選擇閥以及切換裝置均為電控閥。本發(fā)明還提供一種樣品前處理方法,采用如上所述的樣品前處理裝置,包括I)通過二通換向閥使每個(gè)所述萃取柱分別依次與所述樣品前處理裝置的進(jìn)樣端和收集端相連通,多通進(jìn)樣選擇閥依次選擇活化溶劑,由溶劑泵將所述活化溶劑輸送至與流路相連通的所述萃取柱,逐一對每個(gè)所述萃取柱進(jìn)行活化,并經(jīng)多通收集選擇閥將對每個(gè)所述萃取柱進(jìn)行活化后的活化溶劑廢液輸送至組分收集器的廢液收集瓶內(nèi);2)將多通進(jìn)樣選擇閥選擇為與樣品存儲(chǔ)裝置相連通,斷開與切換裝置相連接的萃取柱,并通過所述二通換向閥使其他至少一根所述萃取柱與流路相連通,由溶劑泵將所述樣品輸送至所述萃取柱,所述樣品流經(jīng)多通收集選擇閥后,收集于組分收集器的廢液收集瓶內(nèi);3)多通進(jìn)樣選擇閥依次選擇淋洗溶劑,并通過所述二通換向閥使至少一根所述萃取柱與流路相連通,由溶劑泵將所述淋洗溶劑依次輸送到所述萃取柱,對其進(jìn)行淋洗,使樣品中干擾物從萃取柱上淋洗;使樣品中的目標(biāo)物和淋洗溶液一起經(jīng)多通收集選擇閥進(jìn)入組分收集器中相應(yīng)的組分收集瓶內(nèi),或使樣品中的目標(biāo)物轉(zhuǎn)移至串聯(lián)的下一級萃取柱上,所述淋洗溶劑經(jīng)多通收集選擇閥選擇進(jìn)入組分收集器中相應(yīng)的組分收集瓶內(nèi);4)斷開其它所述萃取柱,僅使與切換裝置相連接的萃取柱與流路相連通,且該萃取柱處于反向連通狀態(tài),所述多通進(jìn)樣選擇閥選擇洗脫溶劑,使該洗脫溶劑反向流經(jīng)所述萃取柱,對其進(jìn)行反向洗脫,由多通收集選擇閥將所述洗脫溶劑及被洗脫的樣品中的目標(biāo)物收集于組分收集器中的組分收集瓶內(nèi)。如上所述的樣品前處理方法,其中,所述步驟I)還包括多通進(jìn)樣選擇閥依次選擇多種活化溶劑,對至少一個(gè)所述萃取柱進(jìn)行多次活化處理。如上所述的樣品前處理方法,其中,在所述步驟I)、步驟3),與切換裝置相連接的萃取柱處于正向連通狀態(tài)。本發(fā)明的樣品前處理裝置及處理方法,簡化了樣品在實(shí)驗(yàn)室中的手動(dòng)處理,最小化了環(huán)境帶來的影響,減少了樣品前處理的時(shí)間。采用將萃取柱設(shè)置在裝置機(jī)殼的外部,通過機(jī)殼外部設(shè)置的固定支架,將各萃取柱卡設(shè)固定在每個(gè)固定支架上,并通過軟管及軟管接頭將各萃取柱分別與設(shè)置在機(jī)殼內(nèi)對應(yīng)的二通換向閥相連接,操作簡單方便,用戶可以直接購買或者根據(jù)需要進(jìn)行裝填專用凈化萃取柱,可連接常用二惡英凈化分離柱或用戶專用痕量有機(jī)物凈化柱,并且可根據(jù)實(shí)際需求,三組或任意兩組凈化分離柱隨意組合使用。即,開放式的端口設(shè)計(jì),可以實(shí)現(xiàn)硅膠填料柱、氧化鋁填料柱和活性碳填料柱等三根凈化分離固相萃取柱的同時(shí)串聯(lián)使用,或單獨(dú)使用其中的任意兩根或一根凈化分離柱,儀器流路設(shè)計(jì)具有固相萃取柱的正向、反向的分離凈化功能。本發(fā)明也適應(yīng)擴(kuò)展為其他污染物的萃取凈化系統(tǒng)。


以下附圖僅旨在于對本發(fā)明做示意性說明和解釋,并不限定本發(fā)明的范圍。其中,圖I為本發(fā)明的樣品前處理裝置各部件的連接結(jié)構(gòu)示意圖,圖中顯示為各萃取柱不工作狀態(tài); 圖2為本發(fā)明的樣品前處理裝置各部件的連接結(jié)構(gòu)示意圖,圖中顯示為各萃取柱均處于工作狀態(tài)。附圖標(biāo)號說明I、溶劑泵2、固相萃取裝置 21、進(jìn)樣端22、收集端23、硅膠填料柱 24、氧化鋁填料柱 25、切換裝置251、252、253、254、二通閥26、261、262、263、264、265、266 二通換向閥27、活性碳填料柱3、多通進(jìn)樣選擇閥 4、樣品存儲(chǔ)裝置 5、多種溶劑存儲(chǔ)裝置6、多通收集選擇閥 7、組分收集器8、壓力傳感器 9、過濾器
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提出的樣品前處理裝置包括溶劑泵、固相萃取裝置,所述溶劑泵能定量輸出溶劑,其一端與所述固相萃取裝置的進(jìn)樣端相連接,另一端與多通進(jìn)樣選擇閥相連接,所述多通進(jìn)樣選擇閥與試驗(yàn)用樣品存儲(chǔ)裝置或多種溶劑存儲(chǔ)裝置相連接;所述固相萃取裝置的收集端與多通收集選擇閥相連接,所述多通收集選擇閥連接組分收集器;所述固相萃取裝置具有能依次串連連通的多個(gè)萃取柱,每個(gè)所述萃取柱的兩端分別設(shè)有能將所述萃取柱與進(jìn)樣端和收集端相連通或斷開的二通換向閥。此外,本發(fā)明還提出一種樣品前處理方法,利用上述的樣品前處理裝置,包括以下步驟I)通過二通換向閥使每個(gè)所述萃取柱分別依次與所述樣品前處理裝置的進(jìn)樣端和收集端相連通,多通進(jìn)樣選擇閥依次選擇活化溶劑,由溶劑泵將所述活化溶劑輸送至與流路相連通的所述萃取柱,逐一對每個(gè)所述萃取柱進(jìn)行活化,并經(jīng)多通收集選擇閥將對每個(gè)所述萃取柱進(jìn)行活化后的活化溶劑廢液輸送至組分收集器的廢液收集瓶內(nèi);2)將多通進(jìn)樣選擇閥選擇為與樣品存儲(chǔ)裝置相連通,斷開與切換裝置相連接的萃取柱,并通過所述二通換向閥使其他至少一根所述萃取柱與流路相連通,由溶劑泵將所述樣品輸送至所述萃取柱,所述樣品流經(jīng)多通收集選擇閥后,收集于組分收集器的廢液收集瓶內(nèi);3)多通進(jìn)樣選擇閥依次選擇淋洗溶劑,并通過所述二通換向閥使至少一根所述萃取柱與流路相連通,由溶劑泵將所述淋洗溶劑依次輸送到所述萃取柱,對其進(jìn)行淋洗,使樣品中干擾物從萃取柱上淋洗;使樣品中的目標(biāo)物和淋洗溶液一起經(jīng)收集選擇閥進(jìn)入組分收集器中相應(yīng)的組分收集瓶內(nèi),或使樣品中的目標(biāo)物轉(zhuǎn)移至串聯(lián)的下一級萃取柱上,所述淋洗溶劑經(jīng)收集選擇閥選擇進(jìn)入組分收集器中相應(yīng)的組分收集瓶內(nèi);4)斷開其它所述萃取柱,僅使與切換裝置相連接的萃取柱與流路相連通,且該萃取柱處于反向連通狀態(tài),所述多通進(jìn)樣選擇閥選擇洗脫溶劑,使該洗脫溶劑反向流經(jīng)所述萃取柱,對其進(jìn)行反向洗脫,由多通收集選擇閥將所述洗脫溶劑及被洗脫的樣品中的目標(biāo)物收集于組分收集器中的組分收集瓶內(nèi)。本發(fā)明的樣品前處理裝置及處理方法,簡化了樣品在實(shí)驗(yàn)室中的手動(dòng)處理,大大幅度降低了對環(huán)境的影響,減少了樣品前處理的時(shí)間,同時(shí)還大大提高了檢測結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性,加快了樣品前處理速度,并降低了樣品前處理試劑成本。本發(fā)明不僅適用于快速凈化樣品中的二惡英和多氯聯(lián)苯等有害物質(zhì),也適應(yīng)擴(kuò)展用于其他污染物的萃取凈化。為了對本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和效果有更加清楚的理解,以下結(jié)合附圖及較佳 實(shí)施例,對本發(fā)明樣品前處理裝置及處理方法的具體實(shí)施方式
、結(jié)構(gòu)、方法特征及功效,詳細(xì)說明如后。另外,通過具體實(shí)施方式
的說明,當(dāng)可對本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定目的所采取的技術(shù)手段及功效得以更加深入具體的了解,然而所附圖僅是提供參考與說明用,并非用來對本發(fā)明加以限制。如圖I所示,本發(fā)明提出的樣品前處理裝置包括溶劑泵I、固相萃取裝置2,所述溶劑泵I的一端與所述固相萃取裝置2的進(jìn)樣端21相連接,另一端與多通進(jìn)樣選擇閥3相連接,所述多通進(jìn)樣選擇閥3與試驗(yàn)用樣品存儲(chǔ)裝置4或多種溶劑存儲(chǔ)裝置5相連接;所述固相萃取裝置2的收集端22與多通收集選擇閥6相連接,所述多通收集選擇閥6連接組分收集器7 ;所述固相萃取裝置2具有能依次串連連通的多個(gè)萃取柱,每個(gè)所述萃取柱的兩端分別設(shè)有能將所述萃取柱與進(jìn)樣端21和收集端22相連通或斷開的二通換向閥26。所述溶劑泵I可以定量輸出溶劑,根據(jù)要求設(shè)定泵出體積,以確保樣品和溶劑傳輸量的準(zhǔn)確性。其中,圖中所示的二通閥251、252、253、254、二通換向閥26,位于示意圖上方位置的為一位,下方位置的為二位。S卩,圖中所示的①表示二通閥251、252、253、254或二通換向閥26的一位,②表示二通閥251、252、253、254或二通換向閥26的二位。進(jìn)一步地,靠近所述收集端22設(shè)置的萃取柱為活性碳填料柱27,四個(gè)橋式連接的二通閥構(gòu)成溶劑流向切換裝置25,使溶劑能正向或反向流經(jīng)所述活性碳填料柱27。所述切換裝置25其中的兩對應(yīng)端分別與所述活性碳填料柱27的兩端相連,所述切換裝置25的另外兩對應(yīng)端分別與能使所述活性碳填料柱27和進(jìn)樣端21、收集端22相連通或斷開的二通換向閥265、266相連接。如圖所示,切換裝置25由四個(gè)相互連接的二通閥251、252、253、254組成,其中,二通閥251、253分別與活性碳填料柱27的兩端相連接,而二通閥252、254分別與二通換向閥265、266相連接。當(dāng)圖中所示二通閥251、252處于一位,二通閥254、253處于二位時(shí),則溶劑沿前頭A的方向流過活性碳填料柱27 ;當(dāng)二通閥251、252處于二位,二通閥254、253處于一位時(shí),則溶劑沿前頭B的方向流過活性碳填料柱27,從而可以實(shí)現(xiàn)溶劑在活性碳填料柱27上的下反流動(dòng),以將萃取物全部收集于分組收集器7內(nèi),保證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。在進(jìn)樣端21和活性碳填料柱27之間設(shè)置的萃取柱還依次包括硅膠填料柱23和氧化鋁填料柱24。其中,硅膠填料柱23的兩端分別與二通換向閥261、262相連接;氧化鋁填料柱24的兩端分別與二通換向閥263、264相連接。其中,萃取柱并不局限于活性炭填料柱27、硅膠填料柱23和氧化鋁填料柱24,根據(jù)處理的樣品不同,可以擴(kuò)展為其他萃取柱。在一個(gè)具體實(shí)施例中,所述溶劑泵I與固相萃取裝置2之間設(shè)有能控制進(jìn)入處理裝置內(nèi)溶劑壓力的壓力傳感器8。此外,樣品存儲(chǔ)裝置4與多通進(jìn)樣選擇閥3之間還可以設(shè)置過濾器9,以濾去樣品中的雜質(zhì)。本發(fā)明的樣品前處理裝置的萃取柱是設(shè)置在裝置機(jī)殼的外部,即在機(jī)殼的外部設(shè)置有多個(gè)固定支架,各萃取柱能卡設(shè)固定在每個(gè)固定支架上,并通過軟管及軟管接頭與設(shè)置在機(jī)殼內(nèi)對應(yīng)的二通換向閥26相連接。其中,上述二通換向閥26、多通進(jìn)樣選擇閥3、多通收集選擇閥7以及切換裝置25 均為電控閥,本發(fā)明的樣品前處理裝置可以實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)控制。本發(fā)明提出的樣品前處理方法,采用上述的樣品前處理裝置,包括I)通過二通換向閥使每個(gè)所述萃取柱分別依次與所述樣品前處理裝置的進(jìn)樣端21和收集端22相連通,多通進(jìn)樣選擇閥3依次選擇活化溶劑,由溶劑泵I將所述活化溶劑輸送至與流路相連通的所述萃取柱,逐一對每個(gè)所述萃取柱進(jìn)行活化,并經(jīng)多通收集選擇閥6將對每個(gè)所述萃取柱進(jìn)行活化后的活化溶劑廢液輸送至組分收集器7的廢液收集瓶內(nèi);2)將多通進(jìn)樣選擇閥3選擇為與樣品存儲(chǔ)裝置4相連通,斷開與切換裝置25相連接的萃取柱,并通過二通換向閥使其他至少一根萃取柱與流路相連通,由溶劑泵I將所述樣品輸送至該萃取柱,樣品流經(jīng)多通收集選擇閥6后,收集于組分收集器7的廢液收集瓶內(nèi);3)多通進(jìn)樣選擇閥3依次選擇不同的淋洗溶劑,并通過二通換向閥使至少一根萃取柱與流路相連通,由溶劑泵I將能去除干擾物的淋洗溶劑依次輸送到該萃取柱或串聯(lián)萃取柱,對其進(jìn)行淋洗,使樣品中干擾物從萃取柱上淋洗,并隨該淋洗溶劑一起經(jīng)多通收集選擇閥6進(jìn)入組分收集器7中對應(yīng)的組分收集瓶內(nèi)。在去除了干擾物之后,溶劑泵I將可攜帶目標(biāo)物的淋洗溶劑輸送到該萃取柱或串聯(lián)萃取柱,對其進(jìn)行淋洗,使樣品中的目標(biāo)物和該淋洗溶液一起經(jīng)多通收集選擇閥6進(jìn)入組分收集器7中相應(yīng)的組分收集瓶內(nèi),或使樣品中的目標(biāo)物轉(zhuǎn)移至串聯(lián)的下一級萃取柱上,所述淋洗溶劑經(jīng)多通收集選擇閥6選擇進(jìn)入組分收集器7中相應(yīng)的組分收集瓶內(nèi);4)斷開其它萃取柱,僅使與切換裝置25相連接的萃取柱與流路相連通,且該萃取柱處于反向連通狀態(tài),多通進(jìn)樣選擇閥3選擇洗脫溶劑,使該洗脫溶劑反向流經(jīng)所述萃取柱,對其進(jìn)行反向洗脫,由多通收集選擇閥6將所述洗脫溶劑及被洗脫的樣品中的目標(biāo)物收集于組分收集器7中的組分收集瓶內(nèi)。所述步驟I)進(jìn)一步還包括由多通進(jìn)樣選擇閥3依次選擇多種活化溶劑,對至少一個(gè)萃取柱進(jìn)行多次活化處理。此外,在所述步驟I)、步驟3)中,與切換裝置25相連接的萃取柱處于正向連通狀態(tài)。本發(fā)明的工作原理是多通進(jìn)樣選擇閥3選擇與樣品存儲(chǔ)裝置4或多種溶劑存儲(chǔ)裝置5中的一種溶劑相連通,由溶劑泵I將樣品或溶劑輸送到固相萃取裝置2。根據(jù)是否需要將樣品或溶劑輸送到每一根萃取柱,來選擇各二通換向閥261、262、263、264、265、266是處于圖I所示的一位還是處于圖2所示的二位。當(dāng)二通換向閥26如圖2所示均處于二位時(shí),則各萃取柱依次串聯(lián)連接,則樣品和溶劑通過溶劑泵I被輸送到每個(gè)萃取柱,最終經(jīng)多通收集選擇閥6被收集組分收集器的規(guī)定處。本發(fā)明可用于樣品的固相萃取前處理,固相萃取分析處理通常需要將樣品(含帶分析組分)輸送到規(guī)定的固相萃取柱上,然后通過控制多通進(jìn)樣選擇閥3將規(guī)定的溶劑依次輸送到選定的萃取柱上,在固相萃取柱上執(zhí)行活化,上樣,淋洗,洗脫等步驟,并通過多通收集選擇閥6控制流路,將不同組分或廢液分別收集到組分收集器內(nèi)不同的收集處,然后分析人員可以對組分收集器收集到的各組分進(jìn)行下一步分析。在本發(fā)明中,通過設(shè)置壓力傳感器8確保固相萃取在規(guī)定的壓力和流速下進(jìn)行,以提聞試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。 下面以對二惡英與多氯聯(lián)苯的萃取和凈化為例,進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。在本具體實(shí)施例中,依次設(shè)置三根固相萃取柱,分別為硅膠填料柱23、氧化鋁填料柱24和活性碳填料柱27。在多種溶劑存儲(chǔ)裝置5內(nèi)分別存儲(chǔ)有萃取溶劑正己烷、甲苯、乙酸乙酯與甲苯混合液(50 50,v/v)、二氯甲烷與正己烷的混合溶劑(98 2,v/v)和正己烷與二氯甲烷混合溶劑(50 50,v/v)。首先,對固相萃取柱進(jìn)行活化,二通換向閥261、262設(shè)置在二位,263、264、265、266均設(shè)置在一位,多通進(jìn)樣選擇閥3選擇正己烷溶劑,由溶劑泵I將該正己烷溶劑輸送至固相萃取裝置,活化硅膠填料柱23。二通換向閥263、264設(shè)置在二位,261、262、265、266均設(shè)置在一位,多通進(jìn)樣選擇閥3選擇正己烷溶劑,由溶劑泵I將該正己烷溶劑輸送至固相萃取裝置,活化氧化鋁填料柱24。二通換向閥265、266設(shè)置在二位,261、262、263、264均設(shè)置在一位,切換裝置25中的二通閥251、252處于一位,而二通閥253、254處于二位,多通進(jìn)樣選擇閥3選擇正己烷溶劑,由溶劑泵I將該正己烷溶劑輸送至固相萃取裝置,使溶劑能正向(沿前頭A的方向)流過活性碳柱27。然后,保持上步的二通換向閥狀態(tài),多通進(jìn)樣選擇閥3選擇甲苯溶劑,由溶劑泵I將該甲苯溶劑通過二通換向閥265、切換裝置5輸送到活性碳填料柱27,活化該活性碳填料柱。保持上步的二通換向閥狀態(tài),即僅使活性碳填料柱27與溶劑泵I相連通,多通進(jìn)樣選擇閥3選擇乙酸乙酯和苯混和液(50 : 50v/v),由溶劑泵I將該乙酸乙酯和苯混和液(50 50v/v)輸送至活性碳填料柱27,對其進(jìn)行活化;再選擇正己烷和二氯甲烷混和液(50 50v/v),由溶劑泵將其輸送至活性碳填料柱27,對該活性碳填料柱進(jìn)行活化;之后,選擇正己烷溶劑,由溶劑泵I將其輸送到活性碳填料柱27,對該活性碳填料柱27進(jìn)行活化。上述活化溶液經(jīng)收集選擇閥6選擇進(jìn)入收集器7的組分f內(nèi)。完成上述步驟后進(jìn)行上樣步驟,多通進(jìn)樣選擇閥3選擇與樣品存儲(chǔ)裝置4相連通,同時(shí),使二通換向閥261、262、263、264處于二位,而二通換向閥265、266處于一位,S卩,將活性碳填料柱27與流路斷開。所述樣品經(jīng)過濾器9過濾后,由溶劑泵I輸送到硅膠填料柱23和氧化鋁填料柱24,流經(jīng)多通收集選擇閥6后,收集于樣品組分收集器7的組分f內(nèi),即廢液收集瓶內(nèi)。然后,多通進(jìn)樣選擇閥3選擇正己烷溶劑,由溶劑泵I將其依次輸送到硅膠填料柱23和氧化鋁填料柱24,對硅膠填料柱23和氧化鋁填料柱24進(jìn)行淋洗,使二惡英轉(zhuǎn)移至氧化鋁填料柱24上。溶劑經(jīng)收集選擇閥6選擇進(jìn)入組分收集器7中的組分f內(nèi)。之后,多通進(jìn)樣選擇閥3選擇正己烷和二氯甲烷混和液(98 2,v/v),同時(shí)僅使二通換向閥263、264處于二位,其余各二通換向閥26均處于一位,即,僅氧化鋁填料柱24與溶劑泵I相連通,由溶劑泵I將正己烷和二氯甲烷混和液(98 2,v/v)輸送至氧化鋁填料柱24,對其進(jìn)行淋洗。淋洗液經(jīng)收集選擇閥6選擇收集于組分收集器7中的組分a內(nèi)。下一步,多通進(jìn)樣選擇閥3選擇正己烷和二氯甲烷混和液(50 50,v/v),同時(shí)使二通換向閥261、262保持在一位,使二通換向閥263、264、265、266處于二位,切換裝置25中的二通閥251、252處于一位,而二通閥253、254處于二位,使氧化鋁填料柱24、活性碳填料柱27與流路連通,并使溶劑能沿前頭A的方向流過活性碳填料柱27 ;由溶劑泵I將正己烷和二氯甲烷混和液(50 50,v/v)輸送至氧化鋁填料柱24,對其進(jìn)行淋洗,使二惡英轉(zhuǎn)移至活性碳填料柱上,淋洗液則經(jīng)多通收集選擇閥6選擇收集于組分收集器7中的組分b內(nèi)。再由多通進(jìn)樣選擇閥3選擇乙酸乙酯和苯混和液(50 : 50v/v),同時(shí)僅使二通換 向閥265、266處于二位,其余各二通換向閥261、262、263、264處于一位,即僅使活性碳填料柱27與溶劑泵I相連通,由溶劑泵I將乙酸乙酯和苯混和液(50 50v/v)輸送至活性碳填料柱27,對其進(jìn)行淋洗,此時(shí),溶劑是沿前頭A的方向流過活性碳填料柱27。淋洗液經(jīng)收集選擇閥6選擇收集于組分收集器7中的組分c內(nèi)。保持上步的流路不變,即,僅使活性碳填料柱27與溶劑泵I相連通。所述多通進(jìn)樣選擇閥3選擇正己烷,由溶劑泵I將正己烷輸送至活性碳填料柱27,對其進(jìn)行淋洗。淋洗液經(jīng)收集選擇閥6選擇收集于組分收集器7中的組分d內(nèi)。最后,僅使活性碳填料柱27與溶劑泵I相連通,斷開其它的填料柱,同時(shí),使切換裝置25換向,即二通閥251、252處于二位,二通閥253、254處于一位,多通進(jìn)樣選擇閥3選擇甲苯,由溶劑泵I將甲苯輸送至活性碳填料柱27,對其進(jìn)行反向洗脫,由多通收集選擇閥6將二惡英收集于組分收集器7中的組分e內(nèi)。然后分析人員可以對收集的組分進(jìn)行下一步分析。本發(fā)明的樣品前處理裝置由于各閥均采用電控閥,可以通過計(jì)算機(jī)對其進(jìn)行全自動(dòng)控制,針對二惡英、多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴和農(nóng)藥殘留等痕量有機(jī)污染物樣品溶液能夠?qū)崿F(xiàn)前處理步驟完全自動(dòng)化,排除了手動(dòng)前處理二惡英樣品造成的誤差,大大提高了檢測結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性,加快了樣品前處理速度,并降低了樣品前處理試劑成本。本發(fā)明通過加載不同控制模塊,通過自動(dòng)電子閥切換,無需人工干預(yù),實(shí)現(xiàn)樣品溶液在專用的酸化硅膠柱、堿性氧化鋁柱和活性碳柱等多個(gè)凈化柱上的自動(dòng)分離、純化,不但為實(shí)現(xiàn)樣品中痕量污染物的準(zhǔn)確定量提供保障,而且節(jié)省了時(shí)間、人工和試劑方面的投入。本發(fā)明的樣品前處理裝置采用將萃取柱設(shè)置在裝置機(jī)殼的外部,通過機(jī)殼外部設(shè)置的固定支架,將各萃取柱卡設(shè)固定在每個(gè)固定支架上,并通過軟管及軟管接頭將各萃取柱分別與設(shè)置在機(jī)殼內(nèi)對應(yīng)的二通換向閥26相連接,操作簡單方便,用戶可以直接購買或者根據(jù)需要進(jìn)行裝填專用凈化萃取柱,可連接常用二惡英凈化分離柱或用戶專用痕量有機(jī)物凈化柱,并且可根據(jù)實(shí)際需求,三組或任意兩組凈化分離柱隨意組合使用。即,開放式的端口設(shè)計(jì),可以實(shí)現(xiàn)硅膠填料柱23、氧化鋁填料柱24和活性碳填料柱27等三根凈化分離固相萃取柱的同時(shí)串聯(lián)使用,或單獨(dú)使用其中的任意兩根或一根凈化分離柱,儀器流路設(shè)計(jì)具有固相萃取柱的正向、反向的分離凈化功能。本發(fā)明為全封閉系統(tǒng),自動(dòng)完成樣品定量進(jìn)樣和定量收集。樣品在凈化分離過程中能實(shí)現(xiàn)活化、淋洗以及洗脫,并自動(dòng)完成5種溶劑的切換;本系統(tǒng)采用固相萃取柱接口開放式設(shè)計(jì),在本實(shí)施例中,組分收集器7具有6個(gè)通道,一通道用于收集廢液,另外五個(gè)通道用于組分收集,通過6通道選擇閥連通其中一個(gè)通道。且每個(gè)通道連接一收集瓶,即組分收集器7內(nèi)可以包含多個(gè)收集瓶,其中組分a至組分f分別為6個(gè)收集瓶,在本實(shí)施例中,設(shè)定組分f為廢液收集瓶。因此每個(gè)樣品可實(shí)現(xiàn)連續(xù)5段定量收集,獲得凈化分離后的5種組分以供后續(xù)分析。以上所述僅為本發(fā)明示意性的具體實(shí)施方式
,并非用以限定本發(fā)明的范圍。任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思和原則的前提下所作的等同變化與修改,均應(yīng)屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。而且需要說明的是,本發(fā)明的各組成部分并不僅限于上述整體應(yīng)用,本發(fā)明的說明書中描述的各技術(shù)特征可以根據(jù)實(shí)際需要選擇一項(xiàng)單獨(dú)采用或選擇多項(xiàng) 組合起來使用,因此,本發(fā)明理所當(dāng)然地涵蓋了與本案發(fā)明點(diǎn)有關(guān)的其它組合及具體應(yīng)用。
權(quán)利要求
1.一種樣品前處理裝置,其特征在于,所述樣品前處理裝置包括溶劑泵、固相萃取裝置,所述溶劑泵能定量輸出溶劑,其一端與所述固相萃取裝置的進(jìn)樣端相連接,另一端與多通進(jìn)樣選擇閥相連接,所述多通進(jìn)樣選擇閥與試驗(yàn)用樣品存儲(chǔ)裝置或多種溶劑存儲(chǔ)裝置相連接;所述固相萃取裝置的收集端與多通收集選擇閥相連接,所述多通收集選擇閥連接組分收集器;所述固相萃取裝置具有能依次串連連通的多個(gè)萃取柱,每個(gè)所述萃取柱的兩端分別設(shè)有能將所述萃取柱與進(jìn)樣端和收集端相連通或斷開的二通換向閥。
2.如權(quán)利要求I所述的樣品前處理裝置,其特征在于,靠近所述收集端設(shè)置的萃取柱為活性碳填料柱,四個(gè)橋式連接的二通閥構(gòu)成溶劑流向切換裝置,使溶劑能正向或反向流經(jīng)所述活性碳填料柱;所述切換裝置其中的兩對應(yīng)端分別與所述活性碳填料柱的兩端相連,所述切換裝置的另外兩對應(yīng)端分別與能使所述活性碳填料柱和進(jìn)樣端、收集端相連通或斷開的所述二通換向閥相連接。
3.如權(quán)利要求2所述的樣品前處理裝置,其特征在于,所述萃取柱還具有硅膠填料柱和氧化鋁填料柱。
4.如權(quán)利要求I所述的樣品前處理裝置,其特征在于,所述溶劑泵與固相萃取裝置之間設(shè)有能控制進(jìn)入處理裝置內(nèi)溶劑壓力的壓力傳感器。
5.如權(quán)利要求I所述的樣品前處理裝置,其特征在于,所述樣品存儲(chǔ)裝置與多通進(jìn)樣選擇閥之間設(shè)有過濾器。
6.如權(quán)利要求I所述的樣品前處理裝置,其特征在于,所述樣品前處理裝置機(jī)殼的外部設(shè)置有多個(gè)固定支架,各所述萃取柱卡設(shè)固定在所述固定支架上,通過軟管及軟管接頭與設(shè)置在所述機(jī)殼內(nèi)的二通換向閥相連接。
7.如權(quán)利要求I至6任一項(xiàng)所述的樣品前處理裝置,其特征在于,所述二通換向閥、多通進(jìn)樣選擇閥、多通收集選擇閥以及切換裝置均為電控閥。
8.一種樣品前處理方法,其特征在于,所述樣品前處理方法利用權(quán)利要求I至7任一項(xiàng)所述的樣品前處理裝置,包括 1)通過二通換向閥使每個(gè)所述萃取柱分別依次與所述樣品前處理裝置的進(jìn)樣端和收集端相連通,多通進(jìn)樣選擇閥依次選擇活化溶劑,由溶劑泵將所述活化溶劑輸送至與流路相連通的所述萃取柱,逐一對每個(gè)所述萃取柱進(jìn)行活化,并經(jīng)多通收集選擇閥將對每個(gè)所述萃取柱進(jìn)行活化后的活化溶劑廢液輸送至組分收集器的廢液收集瓶內(nèi); 2)將多通進(jìn)樣選擇閥選擇為與樣品存儲(chǔ)裝置相連通,斷開與切換裝置相連接的萃取柱,并通過所述二通換向閥使其他至少一根所述萃取柱與流路相連通,由溶劑泵將所述樣品輸送至所述萃取柱,所述樣品流經(jīng)多通收集選擇閥后,收集于組分收集器的廢液收集瓶內(nèi); 3)多通進(jìn)樣選擇閥依次選擇淋洗溶劑,并通過所述二通換向閥使至少一根所述萃取柱與流路相連通,由溶劑泵將所述淋洗溶劑依次輸送到所述萃取柱,對其進(jìn)行淋洗,使樣品中干擾物從萃取柱上淋洗;使樣品中的目標(biāo)物和淋洗溶液一起經(jīng)多通收集選擇閥進(jìn)入組分收集器中相應(yīng)的組分收集瓶內(nèi),或使樣品中的目標(biāo)物轉(zhuǎn)移至串聯(lián)的下一級萃取柱上,所述淋洗溶劑經(jīng)多通收集選擇閥選擇進(jìn)入組分收集器中相應(yīng)的組分收集瓶內(nèi); 4)斷開其它所述萃取柱,僅使與切換裝置相連接的萃取柱與流路相連通,且該萃取柱處于反向連通狀態(tài),所述多通進(jìn)樣選擇閥選擇洗脫溶劑,使該洗脫溶劑反向流經(jīng)所述萃取柱,對其進(jìn)行反向洗脫,由多通收集選擇閥將所述洗脫溶劑及被洗脫的樣品中的目標(biāo)物收集于組分收集器中的組分收集瓶內(nèi)。
9.如權(quán)利要求8所述的樣品前處理方法,其特征在于,所述步驟I)還包括多通進(jìn)樣選擇閥依次選擇多種活化溶劑,對至少一個(gè)所述萃取柱進(jìn)行多次活化處理。
10.如權(quán)利要求8所述的樣品前處理方法,其特征在于,在所述步驟I)、步驟3),與切換裝置相連接的萃取柱處于正向連通狀態(tài)。
全文摘要
本發(fā)明涉及到一種樣品前處理裝置及處理方法,其包括溶劑泵、固相萃取裝置,所述溶劑泵的一端與所述固相萃取裝置的進(jìn)樣端相連接,另一端與多通進(jìn)樣選擇閥相連接,所述多通進(jìn)樣選擇閥與試驗(yàn)用樣品存儲(chǔ)裝置或多種溶劑存儲(chǔ)裝置相連接;所述固相萃取裝置的收集端與多通收集選擇閥相連接,所述多通收集選擇閥連接組分收集器;所述固相萃取裝置具有能依次串連連通的多個(gè)萃取柱,每個(gè)所述萃取柱的兩端分別設(shè)有能將所述萃取柱與進(jìn)樣端和收集端相連通或斷開的二通換向閥。本發(fā)明的樣品前處理裝置簡化了樣品在實(shí)驗(yàn)室中的手動(dòng)處理,最小化了環(huán)境帶來的影響,減少了樣品前處理的時(shí)間。
文檔編號G01N1/28GK102967495SQ20121047749
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月21日
發(fā)明者田莉娟, 李東旭, 王洪凱 申請人:北京普立泰科儀器有限公司
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