專利名稱：一種治療咳嗽的中藥藥物組合物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，特別涉及一種治療咳嗽的中藥藥物組合物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，屬醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
咳嗽是呼吸系統(tǒng)疾病的常見癥狀之一。中醫(yī)的外感咳嗽，包括了現(xiàn)代醫(yī)學(xué)的急性支氣管炎，慢性支氣管炎急性發(fā)作，上呼吸道感染，慢性咽喉炎等以咳嗽為主要癥狀的疾病。咳嗽是機(jī)體一種保護(hù)性反射動作，能將呼吸道內(nèi)異物或分泌物排出體外。但是，咳嗽又是有害的，劇烈的咳嗽可致呼吸道出血和自發(fā)性氣胸，長期的咳嗽是促進(jìn)肺氣腫的重要因素，頻繁的咳嗽影響睡眠、消耗體力。近年來由于環(huán)境污染的加劇，呼吸系統(tǒng)疾病的發(fā)病率不斷上升，咳嗽存在一個龐大的患者人群，同時隨著人民生活水平的不斷提高，人民對藥物的要求也越來越高。在化學(xué)藥品大量充斥市場的時侯，人們又對它所帶來的種種副作用產(chǎn)生種種疑問。因此，開發(fā)出高效低毒的止咳藥非常必要。一種治療咳嗽的中藥藥物組合物，處方由下列重量分的原料組成板藍(lán)根6-12 份、貫眾6-12份、金銀花12-24份、黃芩12-24份、枇杷葉(炙)6-12份、百部(炙)6-12份、 浙貝母6-12份、薄荷6-12份。上述的治療咳嗽的中藥藥物組合物，具有清肺解毒，宣肺化痰，止咳利咽的功能。 適用于治療風(fēng)熱犯肺，肺失清肅引起的咳嗽、咯吐黃痰、或伴發(fā)熱頭痛、咽喉腫痛諸癥。主要包括現(xiàn)代醫(yī)學(xué)的急性上呼吸道感染，急性氣管一支氣管炎，慢性支氣管炎急性發(fā)作等疾病， 也可以用于肺炎的治療。這種治療咳嗽的中藥藥物組合物，現(xiàn)有技術(shù)還沒有制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，無法在生產(chǎn)和使用中有效的保證產(chǎn)品質(zhì)量，進(jìn)而藥品療效得不到保證。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種治療咳嗽的中藥藥物組合物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，使該中藥藥物組合物在生產(chǎn)和使用中有效的保證產(chǎn)品質(zhì)量，進(jìn)而保證藥品療效。一種治療咳嗽的中藥藥物組合物，處方由下列重量分的原料組成板藍(lán)根6-12 份、貫眾6-12份、金銀花12-24份、黃芩12-24份、枇杷葉(炙)6_12份、百部(炙)6_12份、浙貝母6-12份、薄荷6-12份；以上八味，加水提取兩次，第一次加12倍量水加入板藍(lán)根等七味藥加熱到70°C后再加入黃芩，提取2小時，第二次加10倍量水提取I小時，合并提取液， 濾過，濾液濃縮至相對密度為I. 08 I. 12 (50°C)，加入乙醇使含醇量達(dá)70%，靜置18小時，取上清液，回收乙醇，減壓濃縮至相對密度為I. 15 I. 20 (60°C)的清膏，加入糊精適量，制成顆粒，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測方法如下
性狀本品為黃色至黃褐色顆粒，氣微，味苦；
鑒別(I)取本品10g，研細(xì)，取細(xì)粉lg，加75%甲醇10ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃芩苷對照品、綠原酸對照品適量，分別加甲醇制成每Iml含O. Img 的對照品溶液；照中國藥典2010年版一部附錄薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各I 2 μ 1，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干；置波長為365 nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的斑點；
(2)取本品10g，研細(xì)，加濃氨水3ml和三氯甲烷30ml，搖勻，靜置30分鐘，超聲處理30 分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取百部對照藥材 2g，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2010年版一部附錄薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液20 μ 1，對照藥材溶液10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯甲醇濃氨水=17 2 1的液體為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；
檢查應(yīng)符合中國藥典2010年版一部附錄顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。含量測定照中國藥典2010版附錄高效液相色譜法測定；
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇水磷酸 =47 53 :0. 2的液體為流動相，檢測波長為280nm，柱溫35°C，理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于2500 ；
對照品溶液的制備精密稱取在60°C減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每Iml含40 μ g的溶液，即得；
供試品溶液的制備取裝量差異項下本品，研細(xì)，取約O. 5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加50%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，精密稱定，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置IOml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，即得； 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOy 1，注入液相色譜儀測定，每Ig 含黃岑以黃岑苷計，不得少于12mg。本發(fā)明的中藥藥物組合物各組份是按重量份作為配比的，在生產(chǎn)時可按照相應(yīng)的比例增大或減少，如大規(guī)模生產(chǎn)可以以千克或以噸為單位，重量可以增大或減少，但各組份之間的生藥重量配比比例不變。若重量以克為單位，上述的配比是成人一天的用量。為了進(jìn)一步說明本發(fā)明一種治療咳嗽的中藥藥物組合物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的質(zhì)量可控性，有關(guān)研究如下
1、測試樣品的來源、批號
樣品的來源，自制。樣品批號，20111201、20111202、20111203)
2、測試用對照品的來源、批號
黃芩苷對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號110715-200514，含量測定用)
綠原酸對照品(中國藥品生物制品檢定所，供鑒別用，編號為110753-200413)
3、質(zhì)量研究
性狀經(jīng)觀察三批樣品均為黃色至黃褐色顆粒，氣微，味苦；
鑒別(I)系黃芩、金銀花的鑒別。供試品溶液制備取本品10g，研細(xì)，取細(xì)粉lg，加75%甲醇10ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。對照品溶液制備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品適量，分別加甲醇制成每Iml含
O.Img的對照品溶液。
黃芩陰性對照溶液制備取不含黃芩的陰性樣品同法制成黃芩陰性對照溶液。金銀花陰性對照溶液制備取不含金銀花的陰性樣品同法制成金銀花陰性對照溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄)試驗，吸取上述三種溶液各I 2μ1，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干。置紫外光燈(365 nm)下檢視，供試品色譜中，在與黃芩苷對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗斑點；在與綠原酸對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的熒光斑點。黃芩、金銀花陰性均沒有干擾。(2)系百部的鑒別。供試品溶液制備本品每IOg顆粒約相當(dāng)于百部藥材I. 6g，取樣量定為取本品
I.6g研細(xì)，加濃氨水3ml和三氯甲烷30ml，搖勻，靜置30分鐘，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇I ml使溶解，
對照藥材溶液制備取百部對照藥材2g，加濃氨水2ml和三氯甲烷20ml，同法制成對照藥材溶液。百部陰性對照溶液制備取不含百部的陰性樣品同法制成百部陰性對照溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄)試驗，吸取供試品溶液20μ 1，對照藥材溶液各10μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一甲醇一濃氨水(17 2 1) 為展開劑，展開，展距17cm，取出，晾干，噴以稀碘化鉍甲試液。供試品色譜中，在與百部對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。斑點清晰。陰性沒有干擾。檢查按中國藥典2010年版一部附錄顆粒劑項下的規(guī)定,三批樣品均符合規(guī)定。含量測定
1、儀器與試藥高效液相色譜儀(Sro-ΙΟΑνρ檢測器，LC-IOATvp溶劑輸送泵，島津儀器有限公司)，ANASTAR色譜工作站；迪馬公司Kromasil C18色譜柱，250X4. 6mm，5 μ m ; N-2000雙通道色譜工作站；Diamonsil C18色譜柱，250 X 4. 6mm，5 μ m。黃芩苷對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號110715-200514，含量測定用)。所用甲醇為色譜純；其它試劑均為分析純。娃哈哈純凈水。2、方法學(xué)考察
2.I檢測波長的選擇精密稱取黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每Iml含10μ g的對照品溶液。在200 400nm范圍內(nèi)進(jìn)行光譜掃描，結(jié)果顯示黃芩苷最大吸收波長為278nm，參考中國藥典2005年版一部黃芩藥材含量測定項下及有關(guān)文獻(xiàn)，選用280nm作為檢測波長。2. 2流動相條件與柱溫箱溫度的考察參考中國藥典2005年版一部黃芩藥材含量測定方法，選用甲醇-水-磷酸(47 53 :0. 2)為本品流動相；分別在柱溫箱溫度為30°C和 35°C時進(jìn)樣，結(jié)果在此流動相條件下，柱溫為35°C時其峰形好、分離度合格、柱效高。2. 3色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸 (47 53 :0. 2)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計應(yīng)不低于2500。2.4重復(fù)性試驗取黃芩苷對照品(批號=110715 —200514)適量，加甲醇制成每ml 含40ug的溶液作為對照品溶液，精密量取對照品溶液10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。 結(jié)果見表I。表I重復(fù)性試驗結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種治療咳嗽的中藥藥物組合物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，處方由下列重量分的原料組成板藍(lán)根6-12份、貫眾6-12份、金銀花12-24份、黃芩12-24份、枇杷葉(炙)6_12份、百部(炎)6-12份、浙貝母6-12份、薄荷6-12份；以上八味，加水提取兩次，第一次加12倍量水加入板藍(lán)根等七味藥加熱到70°C后再加入黃芩，提取2小時，第二次加10倍量水提取I 小時，合并提取液，濾過，濾液濃縮至相對密度為I. 08 I. 12(50°C)，加入乙醇使含醇量達(dá) 70%，靜置18小時，取上清液，回收乙醇，減壓濃縮至相對密度為I. 15 I. 20 (60°C)的清膏，加入糊精適量，制成顆粒，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測方法如下性狀本品為黃色至黃褐色顆粒，氣微，味苦；鑒別(I)取本品10g，研細(xì)，取細(xì)粉IgJp 75%甲醇10ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃芩苷對照品、綠原酸對照品適量，分別加甲醇制成每Iml含O. Img 的對照品溶液；照中國藥典2010年版一部附錄薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各I 2 μ 1，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干；置波長為365 nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的斑點；(2)取本品10g，研細(xì)，加濃氨水3ml和三氯甲烷30ml，搖勻，靜置30分鐘，超聲處理30 分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取百部對照藥材 2g，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2010年版一部附錄薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液20 μ 1，對照藥材溶液10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯甲醇濃氨水=17 2 1的液體為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；檢查應(yīng)符合中國藥典2010年版一部附錄顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定；含量測定照中國藥典2010版附錄高效液相色譜法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇水磷酸 =47 53 :0. 2的液體為流動相，檢測波長為280nm，柱溫35°C，理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于2500 ；對照品溶液的制備精密稱取在60°C減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每Iml含40 μ g的溶液，即得；供試品溶液的制備取裝量差異項下本品，研細(xì)，取約O. 5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加50%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，精密稱定，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置IOml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，即得； 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOy 1，注入液相色譜儀測定，每Ig 含黃岑以黃岑苷計，不得少于12mg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種治療咳嗽的中藥藥物組合物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，處方板藍(lán)根、貫眾、金銀花、黃芩、枇杷葉、百部、浙貝母、薄荷按一定重量比組成，制成顆粒劑；用薄層色譜法鑒別金銀花、黃芩、百部；用高效液相法檢測黃芩苷的含量。使該中藥藥物組合物在生產(chǎn)和使用中有效的保證產(chǎn)品質(zhì)量，進(jìn)而保證藥品療效。
文檔編號G01N30/06GK102590431SQ201210029620
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月10日
發(fā)明者張為勝, 張晶, 李詩標(biāo) 申請人:濟(jì)南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司