專利名稱：一種x射線熒光光譜定量分析的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于材料測試分析領(lǐng)域，涉及一種X射線熒光光譜定量分析的裝置。
背景技術(shù)：
XRF是一種非破壞性的元素分析方法。它由X射線光發(fā)出的一次X射線激發(fā)樣品， 使樣品中的原子輻射特征熒光X射線，也就是所謂的二次X射線。根據(jù)輻射譜線的波長和強(qiáng)度分布實現(xiàn)對被測樣品組分的定性和定量分析。然而由于基體效應(yīng)(樣品中分析元素以外的組分也就是共存元素統(tǒng)稱為基體)的存在，無標(biāo)樣XRF定量分析時往往造成很大的誤差。目前基體效應(yīng)主要通過數(shù)學(xué)校正法和實驗校正法進(jìn)行校正。數(shù)學(xué)校正法包括經(jīng)驗系數(shù)法、基本參數(shù)法、理論影響系數(shù)法等。數(shù)學(xué)校正法一般誤差很大，而且程序復(fù)雜，有的還需要提供標(biāo)準(zhǔn)樣品。實驗校正法主要是有內(nèi)標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、稀釋法等，但是這些方法對固體樣品并不直接適用。上述各種方法都是通過理論或?qū)嶒炇侄蜗w效應(yīng)的影響以提高XRF定量分析的精度，需要復(fù)雜的理論計算或者標(biāo)樣比較，過程相當(dāng)繁瑣，樣品處理程序繁瑣。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種X射線熒光光譜定量分析的裝置。本實用新型采用以下技術(shù)方案本實用新型包括高能脈沖激光器、激光反光鏡、激光導(dǎo)入窗口、固體樣品、固體樣品臺、固體樣品磁力傳動桿、傳動桿法蘭、磁鐵傳動滑塊、磁力傳遞桿套筒、磁力傳遞桿法蘭、石墨沉積臺、石墨沉積臺支撐桿、石墨沉積臺法蘭、X光管、X光管電纜、X熒光探測器、金屬陶瓷電極、χ熒光探測器支撐桿、真空機(jī)組和真空腔體。激光導(dǎo)入窗口設(shè)置在真空腔體外側(cè)，X光管的一端穿過真空腔體，并固定在真空腔體上，另一端與X光管電纜連接。X熒光探測器的上端懸空，下端中間與X光熒光探測器支撐桿的一端連接，下端中間四周與金屬陶瓷電極法蘭的電極相連接，X光熒光探測器支撐桿的另一端與金屬陶瓷電極法蘭螺紋連接。真空機(jī)組設(shè)置在真空腔體外側(cè)。固體樣品安放于石墨樣品臺，石墨樣品臺的一端懸空，另一端與固體樣品臺磁力傳動桿的一端相連接，固體樣品臺磁力傳動桿的另一端穿過磁力傳遞桿法蘭，進(jìn)入磁力傳遞桿套筒，磁力傳遞桿法蘭的一端與真空腔體螺紋連接，磁力傳遞桿法蘭的另一端與磁力傳遞桿套筒固定，磁鐵傳動滑塊中間開有通孔，磁力傳遞桿套筒的一端貫穿磁鐵傳動滑塊的通孔，磁力傳遞桿套筒與磁鐵傳動滑塊滑動配合。石墨沉積臺的上端固定在石墨沉積臺支撐桿的一端，石墨沉積臺下端懸空，石墨沉積臺支撐桿的另一端穿過石墨沉積臺法蘭，并與石墨沉積臺法蘭滑動配合，石墨沉積臺法蘭與真空腔體螺紋連接。高能脈沖激光器發(fā)射出的脈沖激光經(jīng)激光反光鏡反射進(jìn)入激光導(dǎo)入窗口。所述的X熒光探測器、固體樣品、固體樣品臺和石墨沉積臺都設(shè)置于真空腔體內(nèi)。本實用新型的有益效果本實用新型通過激光脈沖沉積法將待測固體樣品轉(zhuǎn)換成與其組分相同的薄膜樣品，從根本上消除基體效應(yīng)。只要通過理論X射線熒光產(chǎn)額、理論質(zhì)量吸收系數(shù)等基本的X射線參數(shù)就可得到被測樣品中成分。

圖1為本實用新型結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本實用新型測得的不銹鋼合金組分隨膜厚變化曲線。
具體實施方式
如圖1，本實用新型裝置包括高能脈沖激光器1、激光反光鏡2、激光導(dǎo)入窗口 3、固體樣品4、固體樣品臺5、固體樣品臺磁力傳動桿6、磁力傳遞桿套筒7、磁力傳遞桿法蘭8、磁鐵傳動滑塊9、石墨沉積臺10、石墨沉積臺支撐桿11、石墨沉積臺法蘭12、X光管13、X光管電纜14、X射線熒光探測器15、金屬陶瓷電極法蘭16、X光熒光探測器支撐桿17、真空機(jī)組 18和真空腔體19。激光導(dǎo)入窗口 3設(shè)置在真空腔體19上，X光管13的一端穿過真空腔體19，并固定在真空腔體19上，X光管13的另一端與X光管電纜14連接。X熒光探測器15的上端懸空，下端中間與X光熒光探測器支撐桿17的一端連接， 下端中間四周與金屬陶瓷電極法蘭16的電極相連接，X光熒光探測器支撐桿17的另一端與金屬陶瓷電極法蘭16螺紋連接。真空機(jī)組18設(shè)置在真空腔體19上。固體樣品4安放于石墨樣品臺5，石墨樣品臺5的一端懸空，另一端與固體樣品臺磁力傳動桿6的一端相連接，固體樣品臺磁力傳動桿6的另一端穿過磁力傳遞桿法蘭8，進(jìn)入磁力傳遞桿套筒7，磁力傳遞桿法蘭8的一端與真空腔體19螺紋連接，磁力傳遞桿法蘭8 的另一端與磁力傳遞桿套筒7固定，磁鐵傳動滑塊9中間開有通孔，磁力傳遞桿套筒7的一端貫穿磁鐵傳動滑塊9的通孔，磁力傳遞桿套筒7與磁鐵傳動滑塊9滑動配合。石墨沉積臺10的上端固定在石墨沉積臺支撐桿11的一端，石墨沉積臺10下端懸空，石墨沉積臺支撐桿11的另一端穿過石墨沉積臺法蘭12，并與石墨沉積臺法蘭12滑動配合，石墨沉積臺法蘭12與真空腔體19螺紋連接。高能脈沖激光器1發(fā)射出的脈沖激光經(jīng)激光反光鏡2反射進(jìn)入激光導(dǎo)入窗口 3照射在固體樣品4上，固體樣品4安放于固體樣品臺5，通過磁力傳遞桿滑塊9的左右移動可以移動固體樣品臺。利用上述裝置進(jìn)行分析的方法包括以下步驟步驟1 把磁鐵傳動滑塊9向右滑到底，打開磁力傳遞桿法蘭8，把固體樣品4放置在固體樣品臺5上，擰緊磁力傳遞桿法蘭8。向左移動磁鐵傳動滑塊9，把固體樣品臺5移到石墨沉積臺下方。步驟2 打開石墨沉積臺法蘭12，換上清潔的石墨沉積臺10，擰緊石墨沉積臺法蘭12。步驟3 開啟真空機(jī)組，抽真空，使得真空室內(nèi)的壓強(qiáng)低于l.OPa。步驟4 開啟高能脈沖激光器1，激光束通過激光反光鏡2反射后，穿過激光導(dǎo)入窗口 3照射在固體樣品4上?？刂萍す饷}沖數(shù)，使得沉積在石墨樣品臺5上的固體樣品4的薄膜厚度小于lOOnm。步驟6 關(guān)閉高能脈沖激光器。步驟7 向右移到磁鐵傳動滑塊9，把固體樣品臺5從X熒光探測器15上方移走。步驟8 開啟X光管13，開啟X熒光探測器15進(jìn)行測量，記錄譜線。步驟9 關(guān)閉X熒光探測器13的電源，關(guān)閉X光管電源，關(guān)閉總電源。本實用新型從高能脈沖激光器發(fā)出的激光束通過反光鏡后由激光導(dǎo)入窗口入射到真空腔體內(nèi)的固體樣品上，固體樣品表面受熱釋放出成分與其相同的粒子。從固體樣品上釋放出來的粒子沉積在位于固體樣品上方的石墨沉積臺上形成薄膜。X光管發(fā)出的X射線照射到該薄膜上，薄膜發(fā)出的X射線熒光由位于其下方的X射線熒光探測器進(jìn)行探測。假定入射X束為單色的X射線，則對于位于深度d的某一元素i，其發(fā)出的特征X熒光射線的強(qiáng)度忍與入射X射線強(qiáng)度
0、入射角度<z、該元素對入射X射線的質(zhì)量吸收系數(shù)# i、樣品的密度iO、該特征X熒光
射線的產(chǎn)額Jf i和該元素的濃度Ci這些因素有關(guān)，即4 a^ipdstm a。基體效應(yīng)
就是入射χ射線向樣品內(nèi)部運動以及出射的特征χ熒光從樣品內(nèi)部向樣品表面運動時經(jīng)受固體樣品內(nèi)其他原子的吸收導(dǎo)致的強(qiáng)度變化。當(dāng)此特征熒光射線向表面運動時，它也要受到固體樣品中深度小于d的上層原子的吸收，其情形與入射χ射線類似。假定特征χ熒
光射線的出射角為於，固體樣品對該特征X熒光的質(zhì)量吸收系數(shù)只j,則出射時特征X熒
光的吸收正比于。因此，元素i發(fā)出的X光熒光最終到達(dá)探測器的強(qiáng)度正比于
CJiP-a一—#。對于薄膜樣品，d很小，fiiPdicos α和&.,Orf / cos β的數(shù)值
也很小，那么公式中的兩個指數(shù)項都接近1，此時基體效應(yīng)可以忽略不計。因此，只要把固體樣品制成薄膜樣品，即可消除基體效應(yīng)的影響，由此可以獲得精度較高的無標(biāo)樣XRF定量分析。由于激光脈沖沉積技術(shù)制成的薄膜的組分與固體樣品本身的組分十分接近，本實用新型中我們利用激光脈沖沉積技術(shù)把固體樣品制成薄膜樣品以保證測量的精度。同時， 我們把激光脈沖沉積裝置與XRF譜儀結(jié)合，這樣不但可以利用激光脈沖沉積技術(shù)把固體樣品制成薄膜樣品，又可以在測試時避免空氣中氬氣元素等對X熒光的吸收和干擾。如圖2所示，利用本實用新型裝置對某一不銹鋼材料的成分進(jìn)行了測試。利用激光脈沖沉積技術(shù)分別沉積了 7個不銹鋼薄膜樣品，厚度分別為10nm、20nm、50nm、lOOnm、 200nm、500nm、1000nm。測得不同厚度的不銹鋼薄膜樣品中Fe、Cr、Ni三種元素的含量比如附圖2所示。當(dāng)不銹鋼薄膜厚度小于200nm內(nèi)，成分基本不變，而且與標(biāo)準(zhǔn)值一致，說明基體效應(yīng)不明顯。但當(dāng)不銹鋼膜厚超過200nm后，組分隨著膜厚的增加迅速偏離標(biāo)準(zhǔn)值。由此可見厚度小于200nm的薄膜不銹鋼樣品有效地消除了 XRF定量分析中的基體效應(yīng)。
權(quán)利要求1. 一種X射線熒光光譜定量分析的裝置，包括高能脈沖激光器、激光反光鏡、激光導(dǎo)入窗口、固體樣品、固體樣品臺、固體樣品磁力傳動桿、傳動桿法蘭、磁鐵傳動滑塊、磁力傳遞桿套筒、磁力傳遞桿法蘭、石墨沉積臺、石墨沉積臺支撐桿、石墨沉積臺法蘭、X光管、X光管電纜、X熒光探測器、金屬陶瓷電極、X熒光探測器支撐桿、真空機(jī)組和真空腔體，其特征在于激光導(dǎo)入窗口設(shè)置在真空腔體外側(cè)，X光管的一端穿過真空腔體，并固定在真空腔體上，另一端與X光管電纜連接；X熒光探測器的上端懸空，下端中間與X光熒光探測器支撐桿的一端連接，下端中間四周與金屬陶瓷電極法蘭的電極相連接，X光熒光探測器支撐桿的另一端與金屬陶瓷電極法蘭螺紋連接；真空機(jī)組設(shè)置在真空腔體外側(cè)；固體樣品安放于石墨樣品臺，石墨樣品臺的一端懸空，另一端與固體樣品臺磁力傳動桿的一端相連接，固體樣品臺磁力傳動桿的另一端穿過磁力傳遞桿法蘭，進(jìn)入磁力傳遞桿套筒，磁力傳遞桿法蘭的一端與真空腔體螺紋連接，磁力傳遞桿法蘭的另一端與磁力傳遞桿套筒固定，磁鐵傳動滑塊中間開有通孔，磁力傳遞桿套筒的一端貫穿磁鐵傳動滑塊的通孔，磁力傳遞桿套筒與磁鐵傳動滑塊滑動配合；石墨沉積臺的上端固定在石墨沉積臺支撐桿的一端，石墨沉積臺下端懸空，石墨沉積臺支撐桿的另一端穿過石墨沉積臺法蘭，并與石墨沉積臺法蘭滑動配合，石墨沉積臺法蘭與真空腔體螺紋連接；高能脈沖激光器發(fā)射出的脈沖激光經(jīng)激光反光鏡反射進(jìn)入激光導(dǎo)入窗口； 所述的X熒光探測器、固體樣品、固體樣品臺和石墨沉積臺都設(shè)置于真空腔體內(nèi)。
專利摘要本實用新型公開了一種X射線熒光光譜定量分析的裝置?，F(xiàn)有技術(shù)數(shù)學(xué)校正法和實驗校正法的理論計算和標(biāo)樣比較過程復(fù)雜。本實用新型包括高能脈沖激光器、激光反光鏡、激光導(dǎo)入窗口、固體樣品、固體樣品臺、固體樣品磁力傳動桿、傳動桿法蘭、磁鐵傳動滑塊、磁力傳遞桿套筒、磁力傳遞桿法蘭、石墨沉積臺、石墨沉積臺支撐桿、石墨沉積臺法蘭、X光管、X光管電纜、X熒光探測器、金屬陶瓷電極、X熒光探測器支撐桿、真空機(jī)組和真空腔體。本實用新型通過薄膜沉積技術(shù)從源頭上消除了產(chǎn)生基體效應(yīng)的因素，簡化了XRF定量分析中基體效應(yīng)影響的消除過程，提高了檢測效率和測試精度。
文檔編號G01N23/223GK202330315SQ20112033026
公開日2012年7月11日 申請日期2011年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月5日
發(fā)明者季振國, 席俊華, 梁曉勇 申請人:杭州電子科技大學(xué)