專利名稱：一種南板藍根顆粒的質(zhì)量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物質(zhì)量控制技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，本發(fā)明涉及一種中藥南板藍根顆粒的指紋圖譜檢測方法。
背景技術(shù)：
南板藍根顆粒是一種清熱解毒，涼血的中成藥(中藥復(fù)方制劑)。在我國已應(yīng)用多年，功效清熱解毒，臨床用于溫病發(fā)熱，熱毒發(fā)斑，風熱感冒，咽喉腫爛，流行性乙型腦炎，肝炎，腮腺炎，療效肯定。南板藍根顆粒由中藥材南板藍根、大青葉按照中成藥顆粒劑的常規(guī)工藝制備而成。南板藍根顆粒作為中成藥，其藥效不是來自任何單一的活性成分，其藥效作用基本上是多種活性成分共同協(xié)作的結(jié)果。目前對南板藍根制劑的研究較多集中在對靛藍、靛玉紅的研究，但事實上現(xiàn)有的水煮醇沉的制劑工藝對脂溶性成份靛藍、靛玉紅的提取率極低且不同生產(chǎn)廠家及批號的產(chǎn)品質(zhì)量差異較大，同時，靛藍、靛玉紅并非其清熱解毒藥效的有效成分，因此，選擇靛藍、靛玉紅等脂溶性成份作為南板藍根其制劑的質(zhì)控指標難以鑒別南板藍根顆粒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述南板藍根顆粒的質(zhì)量控制現(xiàn)狀，提供一種中藥南板藍根顆粒的質(zhì)量檢測方法，該方法提供一種基于高效液相色譜法的中藥南板藍根顆粒的指紋圖譜檢測方法，可得到中藥南板藍根顆粒的HPLC (高效液相色譜)指紋圖譜，可有效控制中藥南板藍根顆粒的質(zhì)量及保證其臨床療效。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的。一種中南板藍根顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，包括如下步驟。( 1)對照品溶液的制備。取喹唑二酮對照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，搖勻，制成對照品溶液。(2)供試品溶液的制備。取南板藍根顆粒粉末，置錐形瓶中，加甲醇超聲處理，取出放冷，搖勻，濾過，并用甲醇沖洗濾渣，將所得濾液水浴上蒸干，殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)微孔濾膜濾過即得供試品溶液。(3)色譜條件。色譜柱用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，規(guī)格為4.6πιπιΧ250πιπι，5μπι;流動相:Α為乙腈，B為0. 2%磷酸。梯度洗脫，洗脫程序為先采用乙腈-0. 磷酸水溶液進行等度洗脫5min，乙腈與 0.洲磷酸的體積百分比為1%:99% ；55min時，采用乙腈-0.洲磷酸水溶液進行洗脫，乙腈與 0.洲磷酸體積百分比為16%: 84% ；65min時，乙腈-0.洲磷酸水溶液進行洗脫，乙腈與0. 2% 磷酸體積百分比為24% 76%。
流速1.OmL/min ；檢測波長:320nm ；柱溫:25°C。(4)以喹唑二酮為參照峰的標準指紋圖譜的制定。吸取上述對照品溶液和供試品溶液各8批，每批10 μ L，分別注入高效液相色譜儀中，按高效液相色譜法測定，記錄色譜圖，依據(jù)所得的8批供試品溶液的指紋圖譜，制定標準指紋圖譜。所述中藥南板藍根顆粒的標準指紋圖譜，各共有峰以喹唑二酮為參照峰，計算相對保留時間和相對峰面積。(5)指紋圖譜的質(zhì)量控制。將中藥南板藍根顆粒的供試品溶液指紋圖譜與制定的標準指紋圖譜進行比較，計算相似度，識別兩者所具有的共同吸收峰的數(shù)量，確定相似度。所述步驟(2)中加甲醇超聲處理時南板藍根顆粒粉末與甲醇的質(zhì)量與體積比為 1:8 10 ；所述超聲處理時間為25 !35min。所述步驟(2)中微孔濾膜的孔徑為0. 45 μ m。所述步驟(4)中相對保留時間的計算公式為。
權(quán)利要求
1.一種南板藍根顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于包括如下步驟(1)對照品溶液的制備取喹唑二酮對照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，搖勻，制成對照品溶液；(2)供試品溶液的制備取南板藍根顆粒粉末，置錐形瓶中，加甲醇超聲處理，取出放冷，搖勻，濾過，并用甲醇沖洗濾渣，將所得濾液水浴上蒸干，殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)微孔濾膜濾過即得供試品溶液；(3)色譜條件色譜柱用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，規(guī)格為4. 6mmX 250mm, 5 μ m ；流動相A為乙腈，B為0. 2%磷酸;梯度洗脫，洗脫程序為先采用乙腈-0.洲磷酸水溶液進行等度洗脫5min，乙腈與0. 2% 磷酸的體積百分比為1%:99% ；55min時，采用乙腈-0.洲磷酸水溶液進行洗脫，乙腈與0. 2% 磷酸體積百分比為16%: 84% ；65min時，乙腈-0. 2%磷酸水溶液進行洗脫，乙腈與0. 2%磷酸體積百分比為M%:76% ；流速1. OmL/min ；檢測波長:320nm ；柱溫:25°C ；(4)以喹唑二酮為參照峰的標準指紋圖譜的制定吸取上述對照品溶液和供試品溶液各8批，每批10 μ L，分別注入高效液相色譜儀中， 按高效液相色譜法測定，記錄色譜圖，依據(jù)所得的8批供試品溶液的指紋圖譜，制定標準指紋圖譜；所述中藥南板藍根顆粒的標準指紋圖譜，各共有峰以喹唑二酮為參照峰，計算相對保留時間和相對峰面積；(5)指紋圖譜的質(zhì)量控制將中藥南板藍根顆粒的供試品溶液指紋圖譜與制定的標準指紋圖譜進行比較，計算相似度，識別兩者所具有的共同吸收峰的數(shù)量，確定相似度。
2.如權(quán)利要求1所述南板藍根顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述步驟(2)中南板藍根顆粒粉末與甲醇的質(zhì)量與體積比為1:8 10 ；所述超聲處理時間為25 35min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥南板藍根顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述步驟(2)中微孔濾膜的孔徑為0. 45 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥南板藍根顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述步驟(4)中相對保留時間的計算公式為 ^ mwn其它各組分峰的保留時間相對保留時間=參照峰的保留時間相對峰面積的計算公式為其它各組分峰的峰面積'峰面積參照峰的峰面積所述參照峰為喹唑二酮峰。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥南板藍根顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于步驟 (5)中所述確定相似度是指將中藥南板藍根顆粒的供試品溶液指紋圖譜與標準圖譜比對， 其相似度應(yīng)為0. 83 1.00。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥南板藍根顆粒的質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述指紋圖譜的質(zhì)量控制，運用國家藥典委員會制定的《中藥指紋圖譜相似度計算軟件》 (2004)，經(jīng)過多點校正，色譜峰的匹配，計算供試品溶液指紋圖譜與制定的標準指紋圖譜的相似度；指紋圖譜相似度計算參數(shù)設(shè)置為時間寬度為0. 5秒；校正方式采用多點校正，校正色譜峰的匹配點為共有峰。
全文摘要
一種南板藍根顆粒的質(zhì)量檢測方法，屬于藥物質(zhì)量控制技術(shù)領(lǐng)域。包括如下步驟對照品溶液的制備；供試品溶液的制備；梯度洗脫；以喹唑二酮為參照峰的標準指紋圖譜的制定；指紋圖譜的質(zhì)量控制。本發(fā)明選用喹唑類生物堿作為控制南板藍根質(zhì)量的指標，南板藍根藥材中喹唑類生物堿具有抗類毒素和抑菌作用，同時喹唑類生物堿在南板藍根藥材、制劑工藝、以及制劑成品中都較穩(wěn)定，含量變化??；本發(fā)明采用高效液相建立標準指紋圖譜，以南板藍根的有效成分特征為主，通過指紋圖譜得到量化參數(shù)，方法精密度較高，穩(wěn)定性、重復(fù)性良好，能更全面、有效的控制制劑的質(zhì)量。
文檔編號G01N30/86GK102331467SQ20111021338
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月28日
發(fā)明者余顯英, 吳永忠, 康興東, 張荷英, 李旭, 肖軍平 申請人:江西普正制藥有限公司