專利名稱：測定卷煙中中藥材添加劑主要活性成份大黃素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥材主要活性成分大黃素的測定，特別是測定卷煙中中藥材添加劑 主要活性成分大黃素的方法。
背景技術(shù)：
中藥大黃的主要有效活性成分為大黃素。大黃素有抗菌、止咳、抗腫瘤、降血壓等 作用。通常檢測藥材中大黃素的方法主要是高效液相色譜法、薄層色譜法。煙草中的化學(xué) 成分是多種多樣和十分復(fù)雜的，在這復(fù)雜的體系中要分離和精確測定中藥大黃中的大黃素 是非常困難的，也沒有文獻(xiàn)報(bào)道卷煙中大黃素的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上面所述缺陷，提供一種測定卷煙中中藥材添加劑主要活性 成份大黃素的方法。該方法能夠有效地將添加有大黃的卷煙煙絲中大黃素完全萃取，實(shí)現(xiàn) 對大黃素的精確定量分析。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種測定卷煙中中藥材添加劑主要活性成份大黃素的方法，包括以下步驟(1)卷煙樣品中大黃素的萃取稱取卷煙樣品于容器中，加入萃取劑，在酸性條件 下，80°C水浴加熱回流50-70min，萃取卷煙煙絲中的大黃素，得萃取液；(2)對萃取液進(jìn)行濃縮至干，得殘?jiān)?3)對所得殘?jiān)?，用甲醇溶解，并定容至刻度，得供試品?4)對步驟(3)所得供試品經(jīng)0.45um膜過濾，待儀器穩(wěn)定后取5. OuL進(jìn)行HPLC分 析，并以大黃素的紫外光譜圖、色譜峰純度、樣品加標(biāo)和與標(biāo)準(zhǔn)品對照的方式判定目標(biāo)化合 物。色譜條件為色譜柱HPHypersil ODS-C18(250匪X4. 0匪 i. d.，5μπι)；流動相 甲醇-1. 5% (V/V)醋酸(75 25，V/V)；流速1. OmL/min ；柱溫:30°C ；檢測波長:258歷。本發(fā)明中，所述步驟(1)中的卷煙樣品為添加有大黃的卷煙煙絲和其煙氣總粒相 物。所述步驟(1)中的萃取過程為浸泡后超聲萃取。所述步驟(1)中的萃取劑為三氯甲烷。 所述步驟(1)中的酸性條件為加入硫酸。在本發(fā)明中，所述步驟(2)萃取液進(jìn)行濃縮時可采用減壓濃縮，真空度在 5kPa-500kPa之間，溫度控制在20_40°C。所述步驟(1)中，當(dāng)卷煙樣品為卷煙煙絲時，每40_60g卷煙煙絲中，加入 450-550mL萃取劑；當(dāng)卷煙樣品為煙氣總粒相物時，每抽吸卷煙60-100支，其捕集到的煙氣 總粒相物中，加200-300mL萃取劑。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明能夠有效地將卷煙煙絲和煙氣總粒相物中的大黃素 完全萃取，從而實(shí)現(xiàn)快速、精確、定量分析測定。


圖1為本發(fā)明卷煙樣品分析色譜圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明以下將結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步描述，但并不限制本發(fā)明。實(shí)施例1
測定煙絲中大黃素a、稱取卷煙煙絲樣品40g于玻璃燒瓶中加入18mL，2. 5mol/L硫酸和450mL三氯甲 烷，80°C水浴加熱回流50min，冷卻，過濾，用3X 50mL三氯甲烷洗滌煙絲和容器3次，合并濾液。b、將所得濾液在20kPa下濃縮至干，殘?jiān)?0mL甲醇溶解，定容至50mL，得供試
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ΡΠ OC、對所得供試品經(jīng)過濾后進(jìn)樣進(jìn)行HPLC分析。實(shí)施例2測定煙絲中大黃素a、稱取卷煙煙絲樣品50g于玻璃燒瓶中加入22mL，2. 5mol/L硫酸和500mL三氯甲 烷，80°C水浴加熱回流60min，冷卻，過濾，用3 X 50mL三氯甲烷洗滌煙絲和容器3次，合并濾液。b、將所得濾液在22kPa下濃縮至干，殘?jiān)?0mL甲醇溶解，定容至50mL，得供試
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ΡΠ OC、對所得供試品經(jīng)過濾后進(jìn)樣進(jìn)行HPLC分析。實(shí)施例3測定煙絲中大黃素a、稱取卷煙煙絲樣品60g于玻璃燒瓶中加入25mL，2. 5mol/L硫酸和550mL三氯甲 烷，80°C水浴加熱回流70min，冷卻，過濾，用3X 50mL三氯甲烷洗滌煙絲和容器3次，合并濾液。b、將所得濾液在25kPa下濃縮至干，殘?jiān)?0mL甲醇溶解，定容至50mL，得供試
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ΡΠ OC、對所得供試品經(jīng)過濾后進(jìn)樣進(jìn)行HPLC分析。實(shí)施例4測定煙氣總粒相物中大黃素a、抽吸卷煙60支，將捕集有主流煙氣總粒相物的濾片置于具塞錐型瓶中，加入 18mL，2. 5mol/L硫酸和200mL三氯甲烷，80°C水浴加熱回流50min，冷卻，過濾，用3X 50mL
三氯甲烷洗滌容器，合并濾液。b、將所得濾液在20kPa下濃縮至干，殘?jiān)?mL甲醇溶解定容至10mL。c、對所得供試品經(jīng)過濾后進(jìn)樣進(jìn)行HPLC分析。實(shí)施例5測定煙氣總粒相物中大黃素a、抽吸卷煙80支，將捕集有主流煙氣總粒相物的濾片置于具塞錐型瓶中，加入23mL，2. 5mol/L硫酸和250mL三氯甲烷，80°C水浴加熱回流56min，冷卻，過濾，用3X 50mL
三氯甲烷洗滌容器，合并濾液。b、將所得濾液 在21kPa下濃縮至干，殘?jiān)?mL甲醇溶解定容至10mL。c、對所得供試品經(jīng)過濾后進(jìn)樣進(jìn)行HPLC分析。實(shí)施例6測定煙氣總粒相物中大黃素a、抽吸卷煙100支，將捕集有主流煙氣總粒相物的濾片置于具塞錐型瓶中，加入 25mL，2. 5mol/L硫酸和300mL三氯甲烷，80°C水浴加熱回流70min，冷卻，過濾，用3X50mL
三氯甲烷洗滌容器，合并濾液。b、將所得濾液在25kPa下濃縮至干，殘?jiān)?mL甲醇溶解定容至10mL。c、對所得供試品經(jīng)過濾后進(jìn)樣進(jìn)行HPLC分析。
權(quán)利要求
一種測定卷煙中中藥材添加劑主要活性成份大黃素的方法，其特征在于包括以下步驟(1)卷煙樣品中大黃素的萃取稱取卷煙樣品于容器中，加入萃取劑，在酸性條件下，80℃水浴加熱回流50 70min，萃取卷煙煙絲中的大黃素，得萃取液；(2)對萃取液進(jìn)行濃縮至干，得殘?jiān)?3)對所得殘?jiān)?，用甲醇溶解，并定容至刻度，得供試品?4)對步驟(3)所得供試品經(jīng)0.45um膜過濾，待儀器穩(wěn)定后取5.0uL進(jìn)行HPLC分析，并以大黃素的紫外光譜圖、色譜峰純度、樣品加標(biāo)和與標(biāo)準(zhǔn)品對照的方式判定目標(biāo)化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定卷煙中中藥材添加劑主要活性成份大黃素的方法， 其特征在于所述步驟(1)中的卷煙樣品為添加有大黃的卷煙煙絲和其煙氣總粒相物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定卷煙中中藥材添加劑主要活性成份大黃素的方法， 其特征在于所述步驟(1)中的萃取過程為浸泡后超聲萃取。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定卷煙中中藥材添加劑主要活性成份大黃素的方法， 其特征在于所述步驟(1)中的萃取劑為三氯甲烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定卷煙中中藥材添加劑主要活性成份大黃素的方法， 其特征在于所述步驟(1)中的酸性條件為加入硫酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定卷煙中中藥材添加劑主要活性成份大黃素的方法， 其特征在于所述步驟(2)萃取液進(jìn)行濃縮時可采用減壓濃縮，真空度在5kPa-500kPa之 間，溫度控制在20-40°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定卷煙中中藥材添加劑主要活性成份大黃素的方 法，其特征在于所述步驟(1)中，當(dāng)卷煙樣品為卷煙煙絲時，每40-60g卷煙煙絲中，加入 450-550mL萃取劑；當(dāng)卷煙樣品為煙氣總粒相物時，每抽吸卷煙60-100支，其捕集到的煙氣 總粒相物中，加200-300mL萃取劑。
全文摘要
一種測定卷煙中中藥材添加劑主要活性成份大黃素的方法，涉及中藥材主要活性成分大黃素的測定。包括以下步驟(1)卷煙樣品中大黃素的萃??；(2)對萃取液進(jìn)行濃縮至干，得殘?jiān)?3)對所得殘?jiān)?，用甲醇溶解，并定容至刻度，得供試品?4)對所得供試品進(jìn)行HPLC分析。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明能夠有效地將卷煙煙絲和煙氣總粒相物中的大黃素完全萃取，從而實(shí)現(xiàn)快速、精確、定量分析測定。
文檔編號G01N1/28GK101963601SQ20101018525
公開日2011年2月2日 申請日期2010年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月28日
發(fā)明者周會舜, 廖堃, 張文惠, 胡綱, 蔡繼寶 申請人:江西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司