專利名稱：密封型鋅、錫凝固點(diǎn)容器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種密封容器，更具體地，涉及一種密封型鋅、錫凝固點(diǎn)容器，其 可用于建立90國(guó)際溫標(biāo)中0°C到419. 527°C溫度范圍基準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)裝置，以檢定分度標(biāo)準(zhǔn)鉬 電阻溫度計(jì)。
背景技術(shù)：
ITS-90國(guó)際溫標(biāo)以一系列金屬、非金屬物質(zhì)為定義固定點(diǎn)，在中溫區(qū)金屬固定點(diǎn) 包括鎵熔點(diǎn)，銦、錫、鋅、鋁、銀凝固點(diǎn)。這些固定點(diǎn)的溫度值是通過(guò)在一個(gè)大氣壓下高純 金屬物質(zhì)固液平衡狀態(tài)的溫度給定的，其量值的穩(wěn)定性受到諸多因素的影響，如固定點(diǎn)制 作方法、固定點(diǎn)復(fù)現(xiàn)方法、固定點(diǎn)保存、金屬樣品純度等。目前，金屬凝固點(diǎn)容器主要有兩種 形式，一種是開(kāi)口容器，另一種是全密封容器。對(duì)于開(kāi)口容器來(lái)說(shuō)，裝置復(fù)雜，且容易受到外 界條件的影響，導(dǎo)致其量值的穩(wěn)定性較差；而全密封容器，通過(guò)將盛有純金屬的石墨坩堝密 封在一個(gè)高純石英容器內(nèi)，可有效防止高純金屬被氧化或被污染，使用方便，具有明顯的優(yōu) 點(diǎn)。但是，對(duì)于全密封容器要有良好的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及制作工藝，一旦在容器中存在有空氣殘留 或者制作工藝不高，都會(huì)導(dǎo)致高純金屬被污染，影響量值穩(wěn)定性。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型提供一種密封容器，其能夠有效提高容器的除氣水平，減小固定點(diǎn)高 純物質(zhì)被污染的可能，提高復(fù)現(xiàn)水平。本實(shí)用新型的密封容器包含有一外殼，該外殼的一端封閉、另一端具有平整的開(kāi) 口部；一石墨坩堝，該石墨坩堝的堝體外表面與上述外殼的內(nèi)表面相鄰接；一石墨坩堝阱， 其設(shè)置在石墨坩堝內(nèi)，在該石墨坩堝阱的外表面與石墨坩堝的內(nèi)表面之間具有高純金屬， 在靠近所述石墨坩堝阱的開(kāi)口部的側(cè)壁上設(shè)置有進(jìn)出氣口 ；一石墨坩堝蓋，其中心具有開(kāi) 口部，該石墨坩堝蓋蓋在上述石墨坩堝上，上述石墨坩堝阱穿過(guò)上述開(kāi)口部并設(shè)置在石墨 坩堝內(nèi)；一石英溫度計(jì)阱，該石英溫度計(jì)阱的一端封閉、另一端具有開(kāi)口部，該石英溫度計(jì) 阱設(shè)置在上述石墨坩堝阱的內(nèi)部，上述石英溫度計(jì)阱的外表面與上述石墨坩堝阱的內(nèi)表面 相鄰接，采用中間具有開(kāi)口部的石英片將石英溫度計(jì)阱的開(kāi)口部與外殼的開(kāi)口部焊接，在 石英溫度計(jì)阱與外殼之間形成密封空間。其中，該外殼采用二次成形的高純石英；其中，該密封容器的溫坪持續(xù)時(shí)間在20個(gè)小時(shí)以上；其中，在上述石英片上具有掐封口 ；其中，上述密封容器內(nèi)充有標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的氬氣，該氬氣純度為99. 9999% ；其中，上述石英溫度計(jì)阱中溫度計(jì)的浸沒(méi)深度為180_210mm ；其中，上述石墨坩堝、石墨坩堝阱、石墨坩堝蓋中的石墨的純度為99. 9995% ；其中，高純金屬的重量為1. 1-1. 5Kg之間，按質(zhì)量名義純度為99. 99999% ；其中，上述外殼的底面具有最大尺寸在48-51mm之間，高度在300-330mm之間；[0013]其中，上述石英溫度計(jì)阱中溫度計(jì)的浸沒(méi)深度為190mm，高純金屬的重量為 1. 3Kg，外殼的底面具有的最大尺寸為49mm，外殼的高度為314mm。本實(shí)用新型的容器口由現(xiàn)在通常采用的突口形式改為平口，焊接工藝及效率得到 提高，進(jìn)出氣口的設(shè)計(jì)提高了容器內(nèi)部在充氬氣之前的除氣水平，減小了高純金屬被污染 的可能。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于高純金屬及附件的使用保證固定點(diǎn)溫坪值的可靠性。全密 封的灌注、高效焊接工藝以及全密封型的固定點(diǎn)減小固定點(diǎn)高純物質(zhì)被污染的可能，復(fù)現(xiàn) 水平高。新型的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)使用方便，溫坪時(shí)間長(zhǎng)，提高了檢定效率。

圖1為密封容器的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖。圖中，1、石英溫度計(jì)阱2、掐封口 3、石墨坩堝蓋4、進(jìn)出氣口 5、石墨坩堝6、石英外 殼7、高純金屬8、石墨坩堝阱。
具體實(shí)施方式
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)將會(huì)通過(guò)下文結(jié)合附圖中對(duì)優(yōu)選實(shí)施例的詳細(xì)描述而更加明顯。圖1中，密封容器包括外殼7，該外殼采用二次成形的高純石英制成，該外殼 的底部的一端封閉、另一端開(kāi)口向上，且開(kāi)口部位為平口形式，不同于現(xiàn)有技術(shù)中突口的 形式，該外殼的底面具有最大尺寸，其中該最大尺寸在48-51mm之間，石英外殼的高度在 300-330mm 之間。石墨坩堝5，該石墨坩堝5設(shè)置在外殼中，石墨坩堝的堝體外表面與外殼7的內(nèi)表 面相鄰接，其可以接觸，也可以采用非接觸的形式；石墨坩堝阱8，其設(shè)置在石墨坩堝5內(nèi)， 在石墨坩堝阱8的外表面與石墨坩堝5的內(nèi)表面之間具有高純金屬7，其中高純金屬7的重 量在1. 0-1. 5Kg之間，名義純度為99. 99999% (按質(zhì)量)，在靠近石墨坩堝阱8的開(kāi)口部的 側(cè)壁上設(shè)置有進(jìn)出氣口 4，通過(guò)該進(jìn)出氣口 4使得坩堝阱內(nèi)的氣體可以迅速被抽??；石墨坩 堝蓋3，其中心具有開(kāi)口部，該石墨坩堝蓋蓋在上述石墨坩堝5上，石墨坩堝阱8穿過(guò)上述石 墨坩堝蓋3的開(kāi)口部并設(shè)置在石墨坩堝5內(nèi)，上述石墨坩堝、石墨坩堝阱、石墨坩堝蓋中的 石墨的純度為99. 9995%。石英溫度計(jì)阱1，該石英溫度計(jì)阱的一端封閉、另一端具有開(kāi)口部，該石英溫度計(jì) 阱1設(shè)置在上述石墨坩堝阱8的內(nèi)部，上述石英溫度計(jì)阱中溫度計(jì)的浸沒(méi)深度在180-210mm 之間；上述石英溫度計(jì)阱1設(shè)置在石墨坩堝阱8中，其中石英溫度計(jì)阱1的外表面與上述石 墨坩堝阱8的內(nèi)表面相鄰接，采用中間具有開(kāi)口部的石英片將石英溫度計(jì)阱1的開(kāi)口部與 外殼7的開(kāi)口部焊接，其中石英片的開(kāi)口部與石英溫度計(jì)阱的開(kāi)口部相接觸，通過(guò)焊接連 接在一起，該石英片可以是覆蓋在石英溫度阱和外殼的開(kāi)口部上，然后通過(guò)焊接密封，亦可 以采用將石英片嵌在石英溫度阱和外殼之間，再焊接密封，從而在石英溫度計(jì)阱與外殼之 間形成密封空間，在該石英片上具有掐封口 2。在密封容器的所有部件在安裝之前，都要經(jīng)過(guò)嚴(yán)格清洗、烘干。先用稀酸清洗，再 用蒸餾水煮沸清洗三次。在高溫下對(duì)石墨坩堝進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間烘烤、抽空，以除去水分及雜質(zhì)； 將高純金屬放入清洗烘干后的石墨坩堝中，放置到石英外殼中，然后放入熔化爐密封，連續(xù)加熱抽真空24小時(shí)，真空度約為10_2Pa，在此期間采用高純氬氣清洗數(shù)次。石墨坩鍋阱采用自動(dòng)下落部件，保證在高純金屬熔化過(guò)程中始終處于密封狀態(tài)， 避免了金屬的污染，這與現(xiàn)有技術(shù)當(dāng)中，在金屬熔化后靠人工頂壓石墨中心管的方法相區(qū) 別。待坩堝內(nèi)的金屬完全熔化，石墨中心管下落到設(shè)計(jì)位置位后降溫使金屬凝固。采用噴燈將石英溫度計(jì)阱1及石英外殼7焊接，并裝入密封爐接真空系統(tǒng)中再次 熔化金屬，在金屬樣品液、固相共同存在的狀態(tài)下充入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的高純氬氣。最后用 噴燈將排氣口密封，形成掐封口 2，完成了一個(gè)固定點(diǎn)容器的灌注。復(fù)現(xiàn)性是溫標(biāo)固定點(diǎn)水平的重要標(biāo)志。灌注好的固定點(diǎn)放入一三段控溫爐進(jìn)行復(fù) 現(xiàn)，要求爐子從爐膛底向上180mm溫度梯度小于0. 1°C。首先熔化固定點(diǎn)容器中金屬，并將 定點(diǎn)爐的溫度控制并保持在比凝固點(diǎn)高(1. 5-3) °C范圍內(nèi)，待穩(wěn)定后以0. 10C /min的速率 降溫，待監(jiān)視溫度計(jì)測(cè)量值回升后，誘導(dǎo)并將定點(diǎn)爐保持在比凝固點(diǎn)約低1°C的溫度上，然 后插入被測(cè)溫度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。最為本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施例，設(shè)計(jì)溫度計(jì)浸沒(méi)深度為190mm，所用石墨純度為 99. 9995%，石英外殼為二次成形的高純石英，石英外殼的直徑為49mm，長(zhǎng)度約314mm，所用 高純金屬的名義純度為99. 99999% (按質(zhì)量)，質(zhì)量為1. 3kg。通過(guò)把容器裝入一三段控溫 爐進(jìn)行復(fù)現(xiàn)，溫坪持續(xù)時(shí)間超過(guò)20小時(shí)。經(jīng)不確定度評(píng)估，該固定點(diǎn)容器擴(kuò)展不確定度為 0.64mK(k = 2)。由此可見(jiàn)，高純金屬、石墨、石英的使用保證固定點(diǎn)溫坪值的可靠性。全密 封的灌注、高效焊接工藝以及進(jìn)出氣口的設(shè)置，降低了固定點(diǎn)高純物質(zhì)被污染的可能，復(fù)現(xiàn) 水平高。新型的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)使用方便，溫坪時(shí)間長(zhǎng)，提高了檢定效率。盡管參照特定的優(yōu)選實(shí)施例示出并描述了本實(shí)用新型，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理 解，本說(shuō)明書(shū)中列舉的具體實(shí)施方案或?qū)嵤├?，只不過(guò)是為了理解本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，在不 背離本發(fā)明的主旨和范圍的情況下，本發(fā)明在形式上和細(xì)節(jié)上可以進(jìn)行多種改變。
權(quán)利要求一種密封容器，其特征在于，包含有一外殼，該外殼的一端封閉、另一端具有平整的開(kāi)口部；一石墨坩堝，該石墨坩堝的堝體外表面與上述外殼的內(nèi)表面相鄰接；一石墨坩堝阱，其設(shè)置在石墨坩堝內(nèi)，在該石墨坩堝阱的外表面與石墨坩堝的內(nèi)表面之間具有高純金屬，在靠近所述石墨坩堝阱的開(kāi)口部的側(cè)壁上具有通孔；一石墨坩堝蓋，其中心具有開(kāi)口部，該石墨坩堝蓋覆蓋在上述石墨坩堝上，上述石墨坩堝阱穿過(guò)上述石墨坩堝蓋的開(kāi)口部并設(shè)置在石墨坩堝內(nèi)；一石英溫度計(jì)阱，該石英溫度計(jì)阱的一端封閉、另一端具有開(kāi)口部，該石英溫度計(jì)阱設(shè)置在上述石墨坩堝阱的內(nèi)部，上述石英溫度計(jì)阱的外表面與上述石墨坩堝阱的內(nèi)表面相鄰接，采用中間具有開(kāi)口部的石英片將石英溫度計(jì)阱的開(kāi)口部與外殼的開(kāi)口部焊接，在石英溫度計(jì)阱與外殼之間形成密封空間。
2.如權(quán)利要求1所述的密封容器，該外殼采用二次成形的高純石英。
3.如權(quán)利要求1所述的密封容器，該密封容器的溫坪持續(xù)時(shí)間在20個(gè)小時(shí)以上。
4.如權(quán)利要求2所述的密封容器，在上述石英片上具有掐封口。
5.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的密封容器，上述密封容器內(nèi)充有標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的氬 氣，該氬氣純度為99. 9999 %。
6.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的密封容器，上述石英溫度計(jì)阱中溫度計(jì)的浸沒(méi)深度 為 180-210mm。
7.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的密封容器，上述石墨坩堝、石墨坩堝阱、石墨坩堝蓋 中的石墨的純度為99. 9995%。
8.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的密封容器，其中高純金屬的重量為1.l_1.5Kg之間， 按質(zhì)量名義純度為99. 99999 %。
9.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的密封容器，上述外殼的底面具有最大尺寸在 48-5 Imm之間，高度在300_330mm之間。
10.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的密封容器，上述石英溫度計(jì)阱中溫度計(jì)的浸沒(méi)深 度為190mm，高純金屬的重量為1. 3Kg，外殼的底面具有的最大尺寸為49mm，外殼的高度為 314mm。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種密封容器，更具體地，涉及一種密封型鋅、錫凝固點(diǎn)容器。密封容器包括石英外殼、石英溫度計(jì)阱、石墨坩堝、石墨坩堝阱、石墨坩堝蓋，高純金屬等部分。密封容器口采用平口形式，焊接工藝及效率得到提高，位于石墨坩堝阱的側(cè)壁上的進(jìn)出氣口的設(shè)計(jì)提高了充氬之前容器內(nèi)部的除氣水平，減小了固定點(diǎn)高純物質(zhì)被污染的可能，提高復(fù)現(xiàn)水平。
文檔編號(hào)G01K15/00GK201600202SQ20092021632
公開(kāi)日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2009年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月11日
發(fā)明者孫建平, 張金濤, 邱萍 申請(qǐng)人:中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院