專利名稱：：附著于顆粒上有機物的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種水中有機物的檢測方法。
背景技術(shù)：
：隨著世界工農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展，水體受各種有機污染的日益嚴重，有機物的分析通常采用氣相或者液相色譜儀器，這類儀器在測試分析有機物的時候都需要經(jīng)過0.45pm微濾膜過濾后，方可通過檢測器檢測分析，但是經(jīng)過濾膜過濾后的水樣檢測值僅僅表示水中溶解態(tài)有機物的各種指標，顆粒上面附著的有機物都被截留出去，并不能真實反映水中有機物的總含量。如果能夠檢測粒徑大于0.45pm微濾膜以上的顆粒物上面的有機物的含量，將為全方面的掌握水中有機毒物污染現(xiàn)狀和污染行為提供科學(xué)的依據(jù)。同時也有助于分析氯化消毒副產(chǎn)物問題(大部分吸附在顆粒物上)，對于深入了解顆粒物賦存有機物的機理，優(yōu)化水處理工藝，提供安全飲用水具有重大意義。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有檢測方法僅僅檢測水中溶解態(tài)有機物，不能真實反映水中有機物的總含量的問題，提供了一種附著于顆粒上有機物的檢測方法。本發(fā)明附著于顆粒上有機物的檢測方法如下一、將經(jīng)過微孔濾膜過濾所得的懸浮顆粒物與萃取劑混合后超聲波萃取25min35min，得到萃取液；二、在真空度為0.01MPa0.1MPa的條件下用直徑為40mm60mm的玻璃纖維濾膜過濾步驟一得到的萃取液，然后用氮氣吹掃過濾后的萃取液至萃取液的體積為0.1mL1.5mL，停止用氮氣吹掃，然后用有機溶劑定容萃取液至2mL;三、再將定容的萃取液密封于氣相色譜專用瓶中，然后在載氣為高流氦氣，載氣流量為0.55mL/min,進樣口溫度25(TC30(TC，色譜柱為HP5MS毛細柱，梯度升溫的條件下通過氣相色譜質(zhì)譜分析儀得出氣相色譜質(zhì)譜分析圖，對氣相色譜質(zhì)譜分析圖進行分析，即完成檢測；其中步驟一所述的懸浮顆粒物的質(zhì)量與萃取劑的體積比為lg:515mL;步驟一所述的萃取劑為丙酮。3本發(fā)明步驟二中所述的有機溶劑為丙酮。采用本發(fā)明方法能夠檢測出水體中附著于顆粒上有機物的含量，從而全方面的掌握水中有機毒物污染現(xiàn)狀，同時也有助于分析氯化消毒副產(chǎn)物問題(大部分吸附在顆粒物上)，能真實反映水中有機物的總含量，本方法為深入了解顆粒物賦存有機物的機理、優(yōu)化水處理工藝、提供安全飲用水具有重大意義。圖1是具體實施方式十一中氣相色譜質(zhì)譜分析圖。具體實施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。具體實施方式一本實施方式中附著于顆粒上有機物的檢測方法如下一、將經(jīng)過微孔濾膜過濾所得的懸浮顆粒物與萃取劑混合后超聲波萃取25min35min，得到萃取液;二、在真空度為0.01MPa0.1MPa的條件下用直徑為40mm60mm的玻璃纖維濾膜過濾步驟一得到的萃取液，然后用氮氣吹掃過濾后的萃取液至萃取液的體積為0.1mL1.5mL，停止用氮氣吹掃，然后用有機溶劑定容萃取液至2mL;三、再將定容的萃取液密封于氣相色譜專用瓶中，然后在載氣為高流氦氣，載氣流量為0.55mL/min，進樣口溫度250°C300°C，色譜柱為HP5MS毛細柱，梯度升溫的條件下通過氣相色譜質(zhì)譜分析儀得出氣相色譜質(zhì)譜分析圖，對氣相色譜質(zhì)譜分析圖進行分析，即完成檢測；其中步驟一所述的懸浮顆粒物的質(zhì)量與萃取劑的體積比為lg:515mL;步驟一所述的萃取劑為丙酮。本實施方式中氣相色譜質(zhì)譜分析儀的起始溫度為45°C，保持45"C的溫度3min，然后以10。C/min的升溫速度升到20(TC保持5min，然后再以15°C/min的升溫速度升到30(TC保持2min。本實施方式步驟一中所述的微孔濾膜為0.45pm微濾膜。本實施方式步驟一中采用參數(shù)為220VAC、50Hz的JP300型超聲波萃取機進行超聲波萃取，超聲波萃取機在超聲功率為300W、超聲頻率為28KHz的條件下超聲萃取懸浮顆粒物與萃取劑混合后的混合物。本實施方式中所述的氣相色譜質(zhì)譜分析儀為Agilent公司生產(chǎn)的6890N-5973N型氣相色譜質(zhì)譜分析儀。具體實施方式二本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中所述的懸浮顆粒物的質(zhì)量與萃取劑的體積比為1g:813mL。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式三本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中所述的懸浮顆粒物的質(zhì)量與萃取劑的體積比為lg:510mL。其它與具體實施例方式一相同。具體實施方式四本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中所述的懸浮顆粒物的質(zhì)量與萃取劑的體積比為lg:8mL。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式五本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中的萃取時間為2833min。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式六本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中的萃取時間為2932min。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式七本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中的萃取時間為30min。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式八本實施方式與具體實施方式一不同的是歩驟二中所述的有機溶劑為正己烷。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式九本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟二中所述的有機溶劑為丙酮。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式十本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟三中載氣流量為lmL/min,進樣口溫度280。C。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式十一本實施方式與具體實施方式一不同的是附著于顆粒上有機物的檢測方法如下一、將松花江原水經(jīng)過微孔濾膜過濾所得的懸浮顆粒物與萃取劑混合后超聲波萃取30min，得到萃取液；二、在真空度為0.06MPa、用玻璃纖維濾膜的直徑為50mm的條件下過濾步驟一得到的萃取液，然后用氮氣吹掃過濾后的萃取液至萃取液的體積為0.1mL1.5mL停止用氮氣吹掃，然后用有機溶劑定容萃取液至2mL;三、再將定容的萃取液密封于氣相色譜專用瓶中，然后在載氣為高流氦氣，載氣流量為0.55mL/min,進樣口溫度250°C300°C，色譜柱為HP5MS毛細柱，梯度升溫的條件下通過氣相色譜質(zhì)譜分析儀得出氣相色譜質(zhì)譜分析圖，對氣相色譜質(zhì)譜分析圖進行分析，即完成檢測；其中步驟一所述的懸浮顆粒物的質(zhì)量與萃取劑的體積比為lg:10mL;步驟一所述的萃取劑為丙酮。本實施方式中氣相色譜質(zhì)譜分析儀的起始溫度為45°C，保持45'C的溫度3min，然后以10。C/min的升溫速度升到20(TC保持5min，然后再以15°C/min的升溫速度升到30(TC保持2min。圖1是本實施方式所得氣相色譜質(zhì)譜分析圖，圖1的圖譜中去除匹配度低于50及譜庫中無法匹配的峰，剩余133個峰，從這些峰中檢測出的有機物的分類如表1。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>從表1看出從松花江原水的懸浮顆粒物通過萃取檢測出了萘、芴、硝基苯、苯酚等具有三致效應(yīng)的有毒有害的有機物，可見采用本發(fā)明的方法能夠檢測出附著于顆粒物上的有機物。具體實施方式十二本實施方式中采用日本島津TOV-Vcpw總有機碳測定儀檢測松花江原水的TOC和經(jīng)過0.45pm濾膜過濾的松花江原水中溶解的TOC值，檢測結(jié)果如表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>從表3分析可知，松花江原水中附著于顆粒上的有機物占總有機碳的20%?？梢姡瑢λ畼舆M行檢測不可忽略水中附著于顆粒上的有機物的檢測，即不可忽略水中的非溶解態(tài)TOC，而實施方式十中對從松花江原水的懸浮顆粒物通過萃取檢測出了萘、芴、硝基苯、苯酚等具有三致效應(yīng)的有毒有害的有機物，可見采用本發(fā)明的方法能夠檢測出附著于顆粒物上的有機物，從而能夠真實反映水體中有機物的含量。本實施方式中采用現(xiàn)有常規(guī)水檢測手段對相同水體進行檢測，綜合其檢測結(jié)果證明顆粒中所吸附的有機物在原水體中都存在，說明實施方式一能夠準確的檢測水體顆粒上附著的有機物。權(quán)利要求1、一種附著于顆粒上有機物的檢測方法，其特征在于附著于顆粒上有機物的檢測方法如下一、將經(jīng)過微孔濾膜過濾所得的懸浮顆粒物與萃取劑混合后超聲波萃取25min～35min，得到萃取液；二、在真空度為0.01MPa～0.1MPa的條件下用直徑為40mm～60mm的玻璃纖維濾膜過濾步驟一得到的萃取液，然后用氮氣吹掃過濾后的萃取液至萃取液的體積為0.1mL～1.5mL，停止用氮氣吹掃，然后用有機溶劑定容萃取液至2mL；三、再將定容的萃取液密封于氣相色譜專用瓶中，然后在載氣為高流氦氣，載氣流量為0.5～5mL/min，進樣口溫度250℃～300℃，色譜柱為HP5MS毛細柱，梯度升溫的條件下通過氣相色譜質(zhì)譜分析儀得出氣相色譜質(zhì)譜分析圖，對氣相色譜質(zhì)譜分析圖進行分析，即完成檢測；其中步驟一所述的懸浮顆粒物的質(zhì)量與萃取劑的體積比為1g∶5～15mL；步驟一所述的萃取劑為丙酮。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的附著于顆粒上有機物的檢測方法，其特征在于附著于顆粒上有機物的檢測方法如下一、將經(jīng)過微孔濾膜過濾所得的懸浮顆粒物與萃取劑混合后超聲波萃取30min，得到萃取液；二、在真空度為0.06MPa、用玻璃纖維濾膜的直徑為50mm的條件下過濾步驟一得到的萃取液，然后用氮氣吹掃過濾后的萃取液至萃取液的體積為0.1mL1.5mL停止用氮氣吹掃，然后用有機溶劑定容萃取液至2mL;三、再將定容的萃取液密封于氣相色譜專用瓶中，然后在載氣為高流氦氣，載氣流量為0.55mL/min，進樣口溫度250°C300°C，色譜柱為HP5MS毛細柱，梯度升溫的條件下通過氣相色譜質(zhì)譜分析儀得出氣相色譜質(zhì)譜分析圖，對氣相色譜質(zhì)譜分析圖進行分析，即完成檢測；其中步驟一所述的懸浮顆粒物的質(zhì)量與萃取劑的體積比為lg:10mL;步驟一所述的萃取劑為丙酮。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的附著于顆粒上有機物的檢測方法，其特征在于步驟二中所述的有機溶劑為丙酮。全文摘要附著于顆粒上有機物的檢測方法，它涉及一種水中有機物的檢測方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有檢測方法僅僅檢測水中溶解態(tài)有機物，不能真實反映水中有機物的總含量的問題。本方法如下將懸浮顆粒物與萃取劑混合后超聲波萃取得到萃取液；然后用氮氣吹掃過濾后的萃取液，然后用有機溶劑定容萃取液至2mL，再將定容的萃取液在氣相色譜質(zhì)譜分析儀中進行檢測。采用本發(fā)明方法能夠檢測出水體中附著于顆粒上有機物的含量，從而全方面的掌握水中有機毒物污染現(xiàn)狀，同時也有助于分析氯化消毒副產(chǎn)物問題(大部分吸附在顆粒物上)，能真實反映水中有機物的總含量，本方法為深入了解顆粒物賦存有機物的機理、優(yōu)化水處理工藝、提供安全飲用水具有重大意義。文檔編號G01N30/02GK101493443SQ200910071439公開日2009年7月29日申請日期2009年2月25日優(yōu)先權(quán)日2009年2月25日發(fā)明者姜金鑫,崔福義,徐勇鵬,郭妙春申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)