一種檢測(cè)純露揮發(fā)性成分的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于香料領(lǐng)域，涉及一種檢測(cè)純露揮發(fā)性成分的方法。具體地，涉及一種檢測(cè)純露樣品中揮發(fā)性成分的方法，其采用頂空法得到純露樣品的揮發(fā)性成分，然后通過氣相色譜?質(zhì)譜法對(duì)揮發(fā)性成分進(jìn)行定性和/或定量檢測(cè)，其中，所述頂空法包括下述步驟：向頂空瓶中加入純露樣品，然后加入鹽的粉末或其高濃度溶液例如飽和溶液，所述鹽選自氯化鈉、氯化鉀和無(wú)水硫酸鈉中的一種或多種；優(yōu)選為飽和氯化鈉溶液。本發(fā)明對(duì)于純露揮發(fā)性成分的檢測(cè)簡(jiǎn)便快捷，能夠準(zhǔn)確度獲得純露中的揮發(fā)性成分及其含量。
【專利說(shuō)明】
一種檢測(cè)純露揮發(fā)性成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于香料領(lǐng)域，涉及一種檢測(cè)純露揮發(fā)性成分的方法。本發(fā)明還涉及一種 制備純露的方法、一種鑒別純露質(zhì)量的方法、橙花叔醇在茶葉純露質(zhì)量檢測(cè)中的用途、苯乙 酮在茶樹花純露質(zhì)量檢測(cè)中的用途、一種茶葉純露的制備方法和制得的茶葉純露，以及一 種茶樹花純露的制備方法和制得的茶樹花純露。
【背景技術(shù)】
[0002] 純露，又稱水精油，是指芳香植物在水蒸汽蒸餾萃取過程中，在提煉精油時(shí)分離出 來(lái)的一種100%飽和的蒸餾水溶液，是精油的一種副產(chǎn)品，成份天然純凈，香味清淡怡人。目 前市售的茶樹純露、玫瑰純露、薰衣草純露等已廣泛應(yīng)用于香精和化妝品行業(yè)。但市售的純 露品質(zhì)差異較大，芳香植物蒸餾獲得的純露品質(zhì)最好，有些所謂的純露并不是蒸餾獲得的， 而是由人工調(diào)配得到的，品質(zhì)較差。
[0003]純露中物質(zhì)成分復(fù)雜多樣，含有精油中的大多數(shù)揮發(fā)性成分，只是含量比精油低。 有關(guān)純露揮發(fā)性成分的檢測(cè)方法目前未見報(bào)道。物質(zhì)揮發(fā)性成分的檢測(cè)一般是采用氣相色 譜-質(zhì)譜法，純露中含有大量的水，不能直接采用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行分析。
[0004] 目前揮發(fā)性成分分析前處理方法主要有：同時(shí)蒸餾萃取法、溶劑萃取法、固相微萃 取法、頂空法。同時(shí)蒸餾萃取法靈敏度較高，但萃取時(shí)間較長(zhǎng)，萃取加熱過程會(huì)引起物質(zhì)間 的反應(yīng)，從而誤導(dǎo)分析結(jié)果;溶劑萃取法受限于所選擇的有機(jī)溶劑的極性，無(wú)法將物質(zhì)中的 揮發(fā)性成分完全萃取出來(lái)；固相微萃取法靈敏度高，但該方法富集的香氣物質(zhì)受到固相微 萃取頭吸附劑的限制，并不能很好的反應(yīng)樣品的香氣特征。
[0005] 本發(fā)明正是基于上述研究現(xiàn)狀，采用頂空-氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)發(fā)明了一種純露揮 發(fā)性成分的檢測(cè)方法，應(yīng)用本方法不僅可辨別純露的真假，而且能夠指導(dǎo)和改進(jìn)純露的生 產(chǎn)制備工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明人經(jīng)過深入的研究和創(chuàng)造性的領(lǐng)導(dǎo)，發(fā)現(xiàn)了一種檢測(cè)純露樣品中揮發(fā)性成 分的方法。本發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，該方法能夠準(zhǔn)確、快捷、簡(jiǎn)便的檢測(cè)純露中的揮發(fā)性成分， 能夠應(yīng)用于純露特別是茶葉純露或茶樹花純露的制備或者質(zhì)量檢測(cè)。由此通過了下述發(fā) 明：
[0007] 本發(fā)明的一個(gè)方面涉及一種檢測(cè)純露樣品中揮發(fā)性成分的方法，其采用頂空法得 到純露樣品的揮發(fā)性成分，然后通過氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)揮發(fā)性成分進(jìn)行定性和/或定量檢 測(cè)，其中，所述頂空法包括下述步驟：
[0008] 向頂空瓶中加入純露樣品，然后加入鹽的粉末或其高濃度溶液例如飽和溶液，所 述鹽選自氯化鈉、氯化鉀和無(wú)水硫酸鈉中的一種或多種;優(yōu)選為飽和氯化鈉溶液。
[0009] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述的檢測(cè)方法，其中，每2 - 3g純露樣品，加入 0.4 - 1.2mL飽和氯化鈉溶液。優(yōu)選地，加入0.6 - 1. OmL飽和氯化鈉溶液。優(yōu)選地，加入0.4、 0.6、0.8、1.0或1.2mL飽和氯化鈉溶液。
[0010] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述的方法，其還向頂空瓶中加入適量的內(nèi)標(biāo)物;優(yōu) 選地，所述內(nèi)標(biāo)物為2-己酮。
[0011] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述的檢測(cè)方法，其中，頂空條件如下：
[0012] 爐溫60°C - 90°C;取樣針溫度高于爐溫20°C，傳輸線溫度高于取樣針溫度20°C;頂 空進(jìn)樣的樣品平衡時(shí)間40 - 120min;樣品瓶加壓時(shí)間1 一2min例如1.5min;進(jìn)樣時(shí)間0.1 - 0 ? 2min例如0 ? 15min;拔針時(shí)間0 ? 1 - 0 ? 3min例如0 ? 2min;進(jìn)樣口壓力高于色譜最高壓力 5Ps i (例如35Ps i)。優(yōu)選地，爐溫為60 °C - 70 °C、60 °C - 80 °C、70 °C - 80 °C 或70 °C - 90 °C ;例 如60 °C、70 °C、80 °C、90 °C。優(yōu)選地，頂空進(jìn)樣的樣品平衡時(shí)間40min - 60min、40min - 90min、 60min - 90minS60min - 120minj|^n40min、60min、90min、120min。
[0013]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述的檢測(cè)方法，其中，所述氣相色譜的條件如下： [0014] 采用HP-5MS毛細(xì)柱（60m X 0.25mm X 0.25_0或等效色譜柱；進(jìn)樣口溫度230 °C - 280°C (例如250°C);柱溫箱升溫程序:在50°C保持lmin，以3°C/min升溫至150°C保持lmin， 再以10°C/min升溫至250°C保持lmin;載氣：氦氣（例如純度99.999%);載氣流量1.〇11117 min;分流比2:1 -10:1(例如5:1);分流的氣體經(jīng)過氣相色譜分離后進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)；
[0015]和/或
[0016]所述質(zhì)譜的條件如下：
[0017] 傳輸線溫度200°C，離子源溫度200°C，溶劑延遲為：1.5min;檢測(cè)模式為全掃描模 式(MS-scan)〇
[0018] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述的檢測(cè)方法，其中，所述純露為茶葉純露或茶樹 花純露;優(yōu)選地，為鐵觀音茶葉純露或鐵觀音茶樹花純露。
[0019] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述的檢測(cè)方法，包括如下步驟：
[0020] 1、樣品前處理：
[0021] (1)樣品稱重：采用分析天平于20ml頂空瓶中準(zhǔn)確稱量樣品2 - 3g(精確至 0.OOOlg)〇
[0022] (2)添加飽和氯化鈉溶液:于頂空瓶中準(zhǔn)確加入0.4 - 1.2mL的飽和氯化鈉溶液。
[0023] (3)添加內(nèi)標(biāo)物:于頂空瓶?jī)?nèi)加入一定量的內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)物要求:原樣品中不含組 分與待測(cè)物保留時(shí)間應(yīng)接近，但不重疊，為高純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或含量已知物質(zhì)在給定色譜條 件下具有一定化學(xué)穩(wěn)定性。
[0024] 2、頂空條件
[0025] 爐溫60°C - 90°C;為避免冷凝，取樣針溫度高于爐溫20°C，傳輸線溫度高于取樣針 溫度20°C ;頂空進(jìn)樣的樣品平衡時(shí)間40 - 120min;樣品瓶加壓時(shí)間1 一2min例如1.5min;進(jìn) 樣時(shí)間0.1 - 0.2min例如0.15min;拔針時(shí)間0.1 - 0.3min例如0.2min;進(jìn)樣口壓力高于色譜 最高壓力 5Psi (例如高于 10Psi、15Psi、20Psi、25PsiS35Psi)。
[0026] 3、色譜條件
[0027] 采用HP-5MS毛細(xì)柱（60m X 0.25mm X 0.25_)或等效色譜柱；進(jìn)樣口溫度230 °C - 280°C (例如250°C);柱溫箱升溫程序:在50°C保持lmin，以3°C/min升溫至150°C保持lmin， 再以10°C/min升溫至250°C保持lmin;載氣：氦氣（例如純度99.999%);載氣流量1.〇11117 min;分流比2:1 -10:1(例如5:1);分流的氣體經(jīng)過氣相色譜分離后進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)。
[0028] 4、質(zhì)譜條件
[0029] 傳輸線溫度200°C，離子源溫度200°C，溶劑延遲為：1.5min;檢測(cè)模式為全掃描模 式(MS-scan)〇
[0030] 5、數(shù)據(jù)處理
[0031] 采用全掃描圖譜進(jìn)行目標(biāo)峰的NIST庫(kù)檢索來(lái)進(jìn)行定性分析，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量 分析，從而獲得純露中揮發(fā)性成分及其含量。
[0032] 本發(fā)明的另一方面涉及一種制備純露的方法，其中，通過本發(fā)明中任一權(quán)利要求 所述的檢測(cè)方法來(lái)檢測(cè)純露的揮發(fā)性成分，由此確定水蒸汽蒸餾的時(shí)間；優(yōu)選地，所述純露 為茶葉純露例如鐵觀音茶葉純露，所述揮發(fā)性成分為橙花叔醇;優(yōu)選地，所述純露為茶樹花 純露例如鐵觀音茶樹花純露，所述揮發(fā)性成分為苯乙酮。
[0033] 本發(fā)明的再一方面涉及一種鑒別純露質(zhì)量的方法，其中，通過本發(fā)明中任一權(quán)利 要求所述的檢測(cè)方法來(lái)檢測(cè)純露樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的揮發(fā)性成分，并將二者進(jìn)行比較，通過 揮發(fā)性成分的種類和含量的差異的大小判斷是優(yōu)質(zhì)純露還是低質(zhì)純露;優(yōu)選地，所述純露 為茶葉純露例如鐵觀音茶葉純露，所述揮發(fā)性成分為橙花叔醇;優(yōu)選地，所述純露為茶樹花 純露例如鐵觀音茶樹花純露，所述揮發(fā)性成分為苯乙酮;在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述 橙花叔醇在純露揮發(fā)性成分中的含量為50%以上，則為優(yōu)質(zhì)茶葉純露;在本發(fā)明的一個(gè)實(shí) 施方案中，所述苯乙酮在純露揮發(fā)性成分中的含量為50 %以上，則為優(yōu)質(zhì)茶樹花純露。
[0034] 本發(fā)明的再一方面涉及橙花叔醇在茶葉純露質(zhì)量檢測(cè)中的用途;優(yōu)選地，橙花叔 醇在純露揮發(fā)性成分(總香味成分）中的含量250%，為優(yōu)質(zhì)茶葉純露;優(yōu)選地，所述茶葉純 露為鐵觀音茶葉純露。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，橙花叔醇能夠作為茶葉純露特別是鐵觀音茶葉純露 的特征物或標(biāo)志物。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述橙花叔醇在揮發(fā)性成分中的含量為 55%以上、60%以上、65%以上甚至70%以上。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，橙花叔醇在揮 發(fā)性成分中的含量由本發(fā)明的檢測(cè)方法測(cè)得。
[0035]本發(fā)明的再一方面涉及苯乙酮在茶樹花純露質(zhì)量檢測(cè)中的用途;優(yōu)選地，苯乙酮 在純露揮發(fā)性成分(總香味成分）中的含量2 50%，為優(yōu)質(zhì)茶樹花純露，優(yōu)選地，所述茶樹花 純露為鐵觀音茶樹花純露。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，苯乙酮能夠作為茶葉純露特別是鐵觀音茶葉純 露的特征物或標(biāo)志物。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述苯乙酮在揮發(fā)性成分中的含量為 55%以上、60%以上、65%以上甚至70%以上。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，苯乙酮在揮發(fā) 性成分中的含量由本發(fā)明的檢測(cè)方法測(cè)得。
[0036] 本發(fā)明的再一方面涉及一種茶葉純露的制備方法，包括如下步驟：
[0037] 將茶葉進(jìn)行水上蒸餾，將水和揮發(fā)性精油的混合蒸汽導(dǎo)出，冷凝溫度控制在-5 °C 一 10°C，收集冷凝液;將冷凝液進(jìn)行微濾再經(jīng)反滲透膜濃縮得到茶葉純露；
[0038] 優(yōu)選地，冷凝溫度控制在rc 一 1 〇 r、2 r-8 r或5 r-7 r;例如rc、2 r、3 r、4 。。、5。(：、6。(：、7。(：、8。(：、9。(：或10。(：；
[0039] 優(yōu)選地，蒸出流量控制在10 - 30Kg/h，優(yōu)選為15 - 25Kg/h，例如20Kg/h;
[0040]優(yōu)選地，收集冷凝液的時(shí)間為1 一 4小時(shí);優(yōu)選為2 - 3小時(shí);例如1、2、3或4小時(shí)；
[0041 ]優(yōu)選地，所述茶葉為鐵觀音茶葉；
[0042]優(yōu)選地，微濾膜的孔徑為0.05mi - lMi;
[0043]優(yōu)選地，反滲透濃縮出膜壓力為2MPa。
[0044] 本發(fā)明的再一方面涉及一種茶葉純露，其由本發(fā)明所述的制備茶葉純露的方法制 得。
[0045] 本發(fā)明的再一方面涉及一種茶樹花純露的制備方法，包括下述步驟：
[0046] 將采摘后的新鮮茶樹花用飽和的食鹽水浸泡，大于或等于1:3的重量比加入純水， 進(jìn)行水中蒸餾，冷凝溫度控制在-5°C -10°C，收集冷凝液;將冷凝液進(jìn)行微濾再經(jīng)反滲透膜 濃縮得到茶樹花純露；
[0047] 優(yōu)選地，冷凝溫度控制在 1°C 一 10 °C、2 °C - 8 °C 或5 °C - 7 °C ;例如 1°C、2 °C、3 °C、4 。。、5。(：、6。(：、7。(：、8。(：、9。(：或10。(：；
[0048] 優(yōu)選地，蒸出流量控制在10 - 30Kg/h，優(yōu)選為15 - 25Kg/h，例如20Kg/h;
[0049] 優(yōu)選地，收集冷凝液的時(shí)間為1 一 4小時(shí);優(yōu)選為2 - 3小時(shí);例如1、2、3或4小時(shí)；
[0050] 優(yōu)選地，所述茶樹花為鐵觀音茶樹花；
[0051 ]優(yōu)選地，微濾膜的孔徑為0 ? 05wn - lym;
[0052]優(yōu)選地，反滲透濃縮出膜壓力為2MPa。
[0053] 本發(fā)明的再一方面涉及一種茶樹花純露，其由本發(fā)明所述的制備茶樹花純露的方 法制得。
[0054] 本發(fā)明中，如果沒有特別說(shuō)明，所述純露優(yōu)選為茶葉純露或茶樹花純露;更優(yōu)選為 鐵觀音茶葉純露或茶樹花純露;進(jìn)一步優(yōu)選為本發(fā)明的制備方法制得的茶葉純露或茶樹花 純露;特別優(yōu)選為本發(fā)明的制備方法制得的鐵觀音茶葉純露或鐵觀音茶樹花純露。
[0055]發(fā)明的有益效果
[0056]本發(fā)明對(duì)于純露揮發(fā)性成分的檢測(cè)簡(jiǎn)便快捷，省時(shí)省力，能夠準(zhǔn)確度獲得純露中 的揮發(fā)性成分及其含量，能夠很好的反應(yīng)樣品的香氣特征。應(yīng)用本方法不僅可辨別純露的 真假，而且能夠指導(dǎo)純露的生產(chǎn)制備工藝。
【附圖說(shuō)明】
[0057]圖1:茶葉純露總離子流圖。
[0058] 圖2:不同添加濃度的飽和氯化鈉對(duì)揮發(fā)性成分檢測(cè)的影響。
[0059] 圖3:不同頂空恒溫溫度對(duì)揮發(fā)性成分檢測(cè)的影響。
[0060] 圖4:不同頂空恒溫時(shí)間對(duì)揮發(fā)性成分檢測(cè)的影響。
[0061] 圖5:茶樹花純露總離子流圖。
[0062] 圖6:茶葉揮發(fā)性成分隨蒸餾時(shí)間的變化。
[0063] 圖7:茶樹花純露提取時(shí)間含量變化。
[0064] 圖8:3種茶樹花純露樣品的總離子流圖。
【具體實(shí)施方式】
[0065] 下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì) 理解，下列實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體 條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為 可以通過市購(gòu)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0066] 制備例1:茶葉純露的制備
[0067] 鐵觀音茶葉的水上蒸餾。稱取15Kg的茶葉于水蒸汽蒸餾提取系統(tǒng)(250L提取罐)的 隔板上，控制下部直通蒸汽開度，待萃取的物料層充分接觸、分散和氣化，形成的水和揮發(fā) 性精油的混合蒸汽從蒸餾罐上部的蒸汽出口導(dǎo)出，冷凝器溫度控制在-5°C - 10°C，得到茶 葉初制物冷凝液，蒸出流量控制在20Kg/h，蒸餾時(shí)間控制在2.5h。
[0068] 茶葉冷凝液經(jīng)微濾膜過濾除去懸浮物、細(xì)菌后，微濾透過液經(jīng)反滲透膜濃縮得到 茶葉純露。其中，微濾膜的孔徑為0.05M1 - lMi;反滲透濃縮出膜壓力為2MPa。
[0069] 如果沒有特別說(shuō)明，下面的實(shí)施例所用到的茶葉純露均為制備例1制得。
[0070] 制備例2:茶樹花純露的制備
[0071 ]鐵觀音茶樹花的水中蒸餾。將采摘后的新鮮鐵觀音茶樹花用飽和的食鹽水浸泡， 投料30Kg茶樹花于水蒸汽蒸餾提取系統(tǒng)250L提取罐內(nèi)，按1:3的比例加入純水90公斤，加熱 提取罐，控制蒸出流量控制在20Kg/h，冷卻溫度7 °C，蒸餾時(shí)間控制在2.5h。樣品接收與稱 重。
[0072] 茶樹花冷凝液經(jīng)微濾膜過濾除去懸浮物、細(xì)菌后，微濾透過液經(jīng)反滲透膜濃縮得 到茶樹花純露。其中，微濾膜的孔徑為0.05M1 - lwii;反滲透濃縮出膜壓力為2MPa。
[0073] 如果沒有特別說(shuō)明，下面的實(shí)施例所用到的茶樹花純露均為制備例2制得。
[0074] 實(shí)施例1:茶葉純露檢測(cè)
[0075]樣品為制備例1制得的茶葉純露。
[0076] 1、樣品前處理：
[0077] (1)樣品稱重:采用分析天平于20ml頂空瓶中準(zhǔn)確稱量樣品2g(精確至O.OOOlg)。
[0078] (2)添加飽和氯化鈉溶液:于頂空瓶中準(zhǔn)確加入1. OmL的飽和氯化鈉溶液。
[0079 ] (3)添加內(nèi)標(biāo)物:于頂空瓶?jī)?nèi)加入0.1ml的2-己酮溶液(0.05mg/ml)
[0080] 2、頂空條件
[0081] 恒溫溫度90°C;取樣針溫度110°C;傳輸線溫度130°C，頂空進(jìn)樣的樣品平衡時(shí)間 60min;樣品瓶加壓時(shí)間1.5min;進(jìn)樣時(shí)間0.15min;拔針時(shí)間0.2min;進(jìn)樣口壓力高于色譜 最高壓力35Psi。
[0082] 3、色譜條件
[0083] 采用HP-5MS毛細(xì)柱（60m X 0.25_ X 0.25mi);進(jìn)樣口溫度250°C ;柱溫箱升溫程序： 起始溫度60°C，以2°C/min升溫至170°C，再以50°C/min升溫至250°C保持5.4min;載氣:高純 氦氣;載氣流量1 .OmL/min;分流比10:1(例如5:1);分流的氣體經(jīng)過氣相色譜分離后進(jìn)入質(zhì) 譜檢測(cè)。
[0084] 4、質(zhì)譜條件
[0085] 傳輸線溫度200 °C，離子源溫度200 °C，溶劑延遲為：1.5min;檢測(cè)模式為全掃描模 式(MS-scan)〇
[0086] 5、數(shù)據(jù)處理
[0087] 采用全掃描圖譜進(jìn)行目標(biāo)峰的NIST庫(kù)檢索來(lái)進(jìn)行定性分析（圖1)，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn) 行定量分析，從而獲得純露中揮發(fā)性成分及其含量，如下面的表1所示。
[0088] 表1:茶葉純露檢測(cè)結(jié)果

[0091]如表1，茶葉純露中橙花叔醇含量18.35mg/kg，茶葉純露中所有香味成分含量的累 加量為34.04mg/kg，18.35/34.04*100 % = 53.91 %。可見，橙花叔醇占茶葉純露中總香味成 分含量在50%以上。
[0092] 實(shí)施例2:飽和氯化鈉溶液用量的考察
[0093] 于頂空瓶中分別準(zhǔn)確加入0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL的飽和氯化鈉溶 液，其余條件完全同實(shí)施例1，進(jìn)行分析檢測(cè)。結(jié)果顯示，添加飽和氯化鈉溶液的樣品總的揮 發(fā)性成分量及特征組分橙花叔醇的含量明顯增大，說(shuō)明減小了純露揮發(fā)性成分在溶劑中的 溶解度，提高了頂空取樣的靈敏度，加入的飽和氯化鈉溶液達(dá)到〇. 4ml后總揮發(fā)性成分含量 及橙花叔醇含量差異不大（圖2)。
[0094] 實(shí)施例3:頂空分析條件考察
[0095] 在頂空恒溫處理中，分別設(shè)置了60°(：、70°(：、80°(：、90°(：作為預(yù)熱恒溫溫度，其余條 件同實(shí)施例1，進(jìn)行分析檢測(cè)。結(jié)果顯示，隨頂空恒溫溫度的升高，樣品總的揮發(fā)性成分量及 特征組分橙花叔醇的含量逐步增大，說(shuō)明提高溫度有利用純露揮發(fā)性成分的釋放，增加分 析的靈敏度(圖3)。純露中溶劑的主要成分水，恒溫溫度要低于溶劑沸騰溫度。
[0096] 在頂空恒溫處理中，分別設(shè)置了 10min、30min、40min、60min、90min、120min作為恒 溫時(shí)間參數(shù)，其余條件同實(shí)施例一，進(jìn)行分析檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果顯示，隨頂空加熱時(shí)間的延長(zhǎng)， 樣品總的揮發(fā)性成分量及特征組分橙花叔醇的含量逐步增大，40min后揮發(fā)性成分總量變 化不明顯（圖4)。
[0097] 實(shí)施例4:茶樹花純露分析
[0098]樣品為制備例2制得的茶樹花純露，其余完全條件同實(shí)施例1。
[0099]圖5是其總離子流圖，表2是分析檢測(cè)結(jié)果。
[0100]表2:茶樹花純露檢測(cè)結(jié)果

[01 03]如表2，茶樹花純露中苯乙酮含量20.24mg/kg，茶樹花純露中所有香味成分含量的 累加量為27.93mg/kg，20.24/27.93*100 % = 72.47%。可見，苯乙酮占茶樹花純露中總香味 成分含量在50%以上。
[0104] 實(shí)施例5:茶葉純露制備工藝應(yīng)用
[0105]在茶葉純露制備過程中，于水蒸汽蒸餾提取罐冷凝液出口，按時(shí)間順序每lOmin瞬 時(shí)取樣50ml，3h共收集到18個(gè)樣品，采用本發(fā)明方法檢測(cè)其揮發(fā)性成分總量和特征成分橙 花叔醇的含量變化。結(jié)果表明，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，提取液中的內(nèi)含物含量逐漸降低，2.5h香 味成分總量達(dá)到總量的95.63%，特征成分橙花叔醇的含量達(dá)到總量的95.73%，確定鐵觀 音茶葉水蒸汽蒸餾的提取時(shí)間為2 - 3h(圖6)。
[0106] 實(shí)施例6:茶樹花純露制備工藝應(yīng)用
[0107]在茶樹花純露制備過程中，于水蒸汽蒸餾提取罐冷凝液出口按時(shí)間順序每lOmin 收集1個(gè)純露樣品，4h共收集到25個(gè)樣品，取樣進(jìn)行頂空分析，結(jié)果表明，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)， 純露中的內(nèi)含物含量逐漸降低，3.Oh揮發(fā)性成分總量達(dá)到總量的94.50%，特征成分苯乙酮 的含量達(dá)到總量的96.20%，確定茶青純露的收集時(shí)間為3h(圖7)。
[0108] 實(shí)施例7:純露真假辨別
[0109] 購(gòu)買市售兩種茶樹花純露(分別編號(hào)為150211-01和150211-03)，兩種茶樹花純露 嗅香上差異不明顯，采用本方法進(jìn)行檢測(cè)得到譜圖，將其得到的譜圖與自制的茶樹花純露 進(jìn)行比較，結(jié)果如圖8所示。
[0110] 從圖8可明顯看出，150211-01樣品的譜圖與制備例1制得的的茶樹花純露譜圖（編 號(hào)為150211-02)差異很大，屬于調(diào)配的低品質(zhì)茶樹花純露，150211-03樣品與制備例1制得 的茶樹花純露譜圖相似度很高，屬于蒸餾獲得的品質(zhì)較高的茶樹花純露。
[0111] 盡管本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】已經(jīng)得到詳細(xì)的描述，本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解。根 據(jù)已經(jīng)公開的所有教導(dǎo)，可以對(duì)那些細(xì)節(jié)進(jìn)行各種修改和替換，這些改變均在本發(fā)明的保 護(hù)范圍之內(nèi)。本發(fā)明的全部范圍由所附權(quán)利要求及其任何等同物給出。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種檢測(cè)純露樣品中揮發(fā)性成分的方法，其采用頂空法得到純露樣品的揮發(fā)性成 分，然后通過氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)揮發(fā)性成分進(jìn)行定性和/或定量檢測(cè)，其中，所述頂空法包 括下述步驟： 向頂空瓶中加入純露樣品，然后加入鹽的粉末或其高濃度溶液例如飽和溶液，所述鹽 選自氯化鈉、氯化鉀和無(wú)水硫酸鈉中的一種或多種;優(yōu)選為飽和氯化鈉溶液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其中，每2 -3g純露樣品，加入0.4-1.2mL飽和氯化 鈉溶液。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其還向頂空瓶中加入適量的內(nèi)標(biāo)物;優(yōu)選地，所 述內(nèi)標(biāo)物為2-己酮。4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一權(quán)利要求所述的檢測(cè)方法，其中，頂空條件如下： 爐溫60°C - 90°C ;取樣針溫度高于爐溫20°C，傳輸線溫度高于取樣針溫度20°C ;頂空進(jìn) 樣的樣品平衡時(shí)間40 - 120min ;樣品瓶加壓時(shí)間1 一 2min例如1.5min ;進(jìn)樣時(shí)間0.1 - 0 · 2min例如0 · 15min;拔針時(shí)間0 · 1 - 0 · 3min例如0 · 2min;進(jìn)樣口壓力高于色譜最高壓力 5Psi(例如高于35Psi)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的檢測(cè)方法，其中，所述氣相色譜的條件如 下： 采用HP-5MS毛細(xì)柱或等效色譜柱;進(jìn)樣口溫度230°C - 280°C;柱溫箱升溫程序:在50°C 保持lmin，以3°C/min升溫至150°C保持lmin,再以10°C/min升溫至250°C保持lmin;載氣為 氦氣;載氣流量I .OmL/min;分流比2:1 -10:1;分流的氣體經(jīng)過氣相色譜分離后進(jìn)入質(zhì)譜檢 測(cè)； 和/或 所述質(zhì)譜的條件如下： 傳輸線溫度200 °C，離子源溫度200 °C，溶劑延遲為：1.5min;檢測(cè)模式為全掃描模式。6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一權(quán)利要求所述的檢測(cè)方法，其中，所述純露為茶葉純露或 茶樹花純露;優(yōu)選地，為鐵觀音茶葉純露或鐵觀音茶樹花純露。7. -種制備純露的方法，其中，通過權(quán)利要求1至6中任一權(quán)利要求所述的檢測(cè)方法來(lái) 檢測(cè)純露的揮發(fā)性成分，由此確定水蒸汽蒸餾的時(shí)間;優(yōu)選地，所述純露為茶葉純露例如鐵 觀音茶葉純露，所述揮發(fā)性成分為橙花叔醇;優(yōu)選地，所述純露為茶樹花純露例如鐵觀音茶 樹花純露，所述揮發(fā)性成分為苯乙酮。8. -種鑒別純露質(zhì)量的方法，其中，通過權(quán)利要求1至6中任一權(quán)利要求所述的檢測(cè)方 法來(lái)檢測(cè)純露樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的揮發(fā)性成分，并將二者進(jìn)行比較，通過揮發(fā)性成分的種類 和含量的差異的大小判斷是優(yōu)質(zhì)純露還是低質(zhì)純露;優(yōu)選地，所述純露為茶葉純露例如鐵 觀音茶葉純露，所述揮發(fā)性成分為橙花叔醇;優(yōu)選地，所述純露為茶樹花純露例如鐵觀音茶 樹花純露，所述揮發(fā)性成分為苯乙酮;在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述橙花叔醇在純露揮 發(fā)性成分中的含量為50%以上，則為優(yōu)質(zhì)茶葉純露;在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述苯乙 酮在純露揮發(fā)性成分中的含量為50%以上，則為優(yōu)質(zhì)茶樹花純露。9. 橙花叔醇在茶葉純露質(zhì)量檢測(cè)中的用途;優(yōu)選地，橙花叔醇在純露揮發(fā)性成分中的 含量g 50 %，為優(yōu)質(zhì)茶葉純露;優(yōu)選地，所述茶葉純露為鐵觀音茶葉純露。10. 苯乙酮在茶樹花純露質(zhì)量檢測(cè)中的用途;優(yōu)選地，苯乙酮在純露揮發(fā)性成分中的含 量3 50 %，為優(yōu)質(zhì)茶樹花純露，優(yōu)選地，所述茶樹花純露為鐵觀音茶樹花純露。11. 一種茶葉純露的制備方法，包括如下步驟： 將茶葉進(jìn)行水上蒸餾，將水和揮發(fā)性精油的混合蒸汽導(dǎo)出，冷凝溫度控制在_5°C -10 °C，收集冷凝液;將冷凝液進(jìn)行微濾再經(jīng)反滲透膜濃縮得到茶葉純露； 優(yōu)選地，收集冷凝液的時(shí)間為1 一 4小時(shí);優(yōu)選為2 - 3小時(shí)； 優(yōu)選地，所述茶葉為鐵觀音茶葉； 優(yōu)選地，微濾膜的孔徑為0.05μηι - Ιμπι; 優(yōu)選地，反滲透濃縮出膜壓力為2MPa。12. -種茶葉純露，其由權(quán)利要求11所述的制備茶葉純露的方法制得。13. -種茶樹花純露的制備方法，包括下述步驟： 將采摘后的新鮮茶樹花用飽和的食鹽水浸泡，大于或等于1:3的重量比加入純水，進(jìn)行 水中蒸餾，冷凝溫度控制在-5°C -10°C，收集冷凝液;將冷凝液進(jìn)行微濾再經(jīng)反滲透膜濃縮 得到茶樹花純露； 優(yōu)選地，收集冷凝液的時(shí)間為1 一 4小時(shí);優(yōu)選為2 - 3小時(shí)； 優(yōu)選地，所述茶樹花為鐵觀音茶樹花； 優(yōu)選地，微濾膜的孔徑為0.05μηι - Ιμπι; 優(yōu)選地，反滲透濃縮出膜壓力為2MPa。14. 一種茶樹花純露，其由權(quán)利要求13所述的制備茶樹花純露的方法制得。
【文檔編號(hào)】A23F3/42GK105929099SQ201610552469
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年7月14日
【發(fā)明人】張峰, 章雪鋒, 藍(lán)洪橋, 陳群, 操曉亮, 李斌, 伊勇濤, 連芬燕
【申請(qǐng)人】福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司