專利名稱:一種微量物料微型萃取分離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實用新型屬于分離技術(shù)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種用于微量物料萃取 分離的微量物料微型萃取分離裝置。
背景技術(shù):
純金材料隨著微電子工業(yè)的迅猛發(fā)展而得到大量應(yīng)用,金的純度檢測也越
來越引起了人們的關(guān)注,國標(GB 11066.5-1989)中規(guī)定需對純金中的銀、銅、 鐵、鉛、銻和鉍6種雜質(zhì)元素進行檢測。純金材料的測試方法用發(fā)射光譜和直 讀光譜法測定的較多,但其分析元素和分析精度受到儀器本身的限制,再者需 要燒鑄型固體標樣費用較大。近幾年來電感偶合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES) 和原子吸收光譜法(AAS)也得到廣泛應(yīng)用,但原子吸收是單元素分析手段, 電感偶合等離子體發(fā)射光譜法雖然可多元素同時測定,但其中許多方法是采用 有機試劑萃取了基體后再測試,分析周期較長,每次分析樣品消耗比較大。由 于貴金屬及其制品價格很高,在分析過程中如果能降低樣品消耗量,則可大大 降低分析成本,以氰化亞金鉀為例,目前產(chǎn)品價格140元/g,按英國標準測定 雜質(zhì)元素,每次消耗樣品2.0g,成本280元。目前國內(nèi)外高純金中雜質(zhì)元素的 測定時樣品需求量大(約2g左右),試驗的成本高(黃金市價約為人民幣180 元/克)。如果能把樣品消耗降到0.1 g則可大大降低分析成本。固相萃取技術(shù)具 有很高的富集倍數(shù),通過固相萃取對雜質(zhì)元素高倍數(shù)富集,可在大大降低取樣 量的前提下還能使雜質(zhì)元素濃度達到儀器準確定量分析的范圍。為此,本實用 新型人經(jīng)過大量的實驗研究,開發(fā)了一種以固相采取技術(shù)為基礎(chǔ)的微量物料微型萃取分離裝置,減少取樣量,實現(xiàn)樣品處理的微量化,試驗證明,應(yīng)用效果 良好。
實用新型內(nèi)容
本實用新型的目的在于提供一種結(jié)構(gòu)簡單,樣品用量少,萃取分離效果好, 對雜質(zhì)元素富集倍數(shù)高的微量物料微型萃取分離裝置。
本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的,包括套管和分離活塞,套管和分離活塞 兩者密封配合,分離活塞中心部位設(shè)有毛細管,毛細管上端設(shè)置柱腔,毛細管 下端設(shè)置分離孔。
由于本實用新型采用了微型毛細管固相萃取分離技術(shù),提高了貴金屬中雜
質(zhì)的富集倍數(shù), 一次性萃取率就可以達到98%,而且雜質(zhì)的回收率高達95%,
集體的存在不再干擾對雜質(zhì)元素的測定。減少樣品取樣量,實現(xiàn)樣品處理的微 量化。
以下結(jié)合附圖
與實施例對本實用新型作進一步的說明,但不以任何方式對 本實用新型加以限制。
附圖為本實用新型微型萃取裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
其中l(wèi)為套管,2分離活塞,3毛細管,4鎖緊螺母,5分離孔,6柱腔。
具體實施方式
如附圖所示,本實用新型微量物料微型萃取分離裝置包括套管1和分離活 塞2,兩者密封配合,分離活塞中心部—位設(shè)有毛細管3,毛細管3上端設(shè)置柱腔6,下端設(shè)置分離孔5。
所述的套管1直徑為0.5—3cm,長度為5—15cm; 所述的毛細管3直徑為0.5—2mm,尤其為l一1.5mm;細管3長度為 0.5—2cm。
所述的柱腔6容積為5—10mh
所述的毛細管下端設(shè)置分離孔5,分離孔5與毛細管3自然過度連接,分離 孔直徑為0.4—lcm,有助于減少萃取劑和待萃取溶液之間分層的接觸面積,使 萃取更充分。
所述的套管1和分離活塞2之間設(shè)有鎖緊螺母4。
本實用新型的工作過程
萃取分離時,將萃取劑和待萃取溶液裝入l套管中,插入分離活塞2,充分 振蕩,然后靜置,把分離活塞向下推,在毛細管中進行分離,然后從毛細管的 上口腔體中吸出或倒出上層液,完成萃取分離過程。'
本實用新型具有結(jié)構(gòu)簡單,樣品用量少,萃取分離效果好,對雜質(zhì)元素富 集倍數(shù)高的的特點,O.lg左右的樣品即可滿足痕量雜質(zhì)元素的分析需要。
權(quán)利要求1、一種微量物料微型萃取分離裝置,包括套管(1)和分離活塞(2),其特征是套管(1)和分離活塞(2)兩者密封配合,分離活塞(2)中心部位設(shè)有毛細管(3),毛細管(3)上端設(shè)置柱腔(6),毛細管(3)下端設(shè)置分離孔(5)。
2、 如權(quán)利要求1所述的微量物料微型萃取分離裝置,其特征是所述的套 管(1 )直徑為0.5—3cm,長度為5—15cm;所述的毛細管(3)直徑為0.5—2mm, 長度為0.5—2cm。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的微量物料微型萃取分離裝置,其特征是所述 的毛細管(3)直徑為l一1.5mm。
4、 如權(quán)利要求1所述的微量物料微型萃取分離裝置,其特征是所述的柱 腔(6)容積為5—10ml。
5、 如權(quán)利要求1所述的微量物料微型萃取分離裝置,其特征是所述的分 離孔(5)與毛細管(3)自然過度連接,分離孔(5)直徑為0.4—lcm。
6、 如權(quán)利要求1所述的微量物料微型萃取分離裝置,其特征是所述的套 管(O和分離活塞(2)之間設(shè)有鎖緊螺母(4)。
專利摘要本實用新型公開了一種微量物料微型萃取分離裝置,其包括套管(1)和分離活塞(2),套管(1)和分離活塞(2),兩者密封配合,分離活塞中心部位設(shè)有毛細管(3),毛細管(3)上端設(shè)置柱腔(6),毛細管(3)下端設(shè)置分離孔(5)。本實用新型采用微型毛細管固相萃取分離技術(shù),提高了貴金屬中雜質(zhì)的富集倍數(shù),一次性萃取率就可以達到98%,而且雜質(zhì)的回收率高達95%,集體的存在不再干擾對雜質(zhì)元素的測定。減少了樣品取樣量,實現(xiàn)樣品處理的微量化。
文檔編號G01N30/08GK201229325SQ200820081388
公開日2009年4月29日 申請日期2008年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月23日
發(fā)明者李銀科, 楊光宇, 楊項軍, 胡秋芬, 韋群艷, 云 黃, 黃章杰 申請人:玉溪師范學(xué)院