專利名稱：：多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種金屬多晶體力學性能的測定方法。
背景技術(shù)：
：包括鋼鐵、有色金屬等在內(nèi)的多晶體結(jié)構(gòu)材料在國民經(jīng)濟中占有十分重要的地位，而此類材料的力學性能是與其應(yīng)用相關(guān)的最重要的性能。現(xiàn)代材料科學研究的一個基本原理是，材料性能與其內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)直接相關(guān)。目前，有關(guān)材料性能與微觀結(jié)構(gòu)關(guān)系的研究，已從傳統(tǒng)上基于微觀結(jié)構(gòu)對材料性能進行解釋向為了獲得特定的性能而進行微觀結(jié)構(gòu)設(shè)計的方向發(fā)展。為了實現(xiàn)通過微觀結(jié)構(gòu)設(shè)計來達到特定材料性能的目的，則需要建立微觀結(jié)構(gòu)與性能之間定量的直接關(guān)系。隨著現(xiàn)代高性能材料及其應(yīng)用的發(fā)展，從微納米尺度分別對材料的力學性能及微觀結(jié)構(gòu)進行定量表征，以及建立它們之間的聯(lián)系和規(guī)律，越來越具有十分重要的理論及實踐意義。傳統(tǒng)上，人們通常從宏觀角度研究材料的力學行為，或從原子尺度、顯微尺度對材料的微觀結(jié)構(gòu)進行表征。宏觀工程材料學往往從"連續(xù)介質(zhì)"和"各向同性體"兩個前提出發(fā)，因而不能與材料微觀結(jié)構(gòu)建立很好的聯(lián)系。而微觀材料學多在顯微觀察手段能夠達到的微米、納米尺度表征材料的微觀結(jié)構(gòu)，這類研究的結(jié)果通常不具備全面的宏觀統(tǒng)計意義，因而往往不能直接、定量地聯(lián)系到材料的宏觀力學性能。為了實現(xiàn)材料力學行為與微觀結(jié)構(gòu)之間的直接定量聯(lián)系，一個顯然的途徑就是在同一個或相當?shù)某叨认聦Σ牧系牧W性能及微觀結(jié)構(gòu)進行定量表征。在材料微觀結(jié)構(gòu)表征技術(shù)中，真正能具有統(tǒng)計意義的分析手段是近十年發(fā)展起來的電子背散射衍射(EBSD)分析技術(shù)(賴^^^^^^^與^r/皇,35r2w^;^w-5似)。該技術(shù)可以數(shù)十納米的空間分辨率，在掃描電子顯微鏡(SEM)中對塊狀樣品表面晶體相分布及晶體取向進行完全自動化的定量測定。在材料微觀力學性能表征技術(shù)中，過去二十年中逐漸發(fā)展起來的納米壓入測試技術(shù)他ter.As.,W必，70卯》75^-75^//,胞ter,/es.,』9G0(^入3-2。已成為強有力的測試手段，它可以同時測定材料的楊氏模量和硬度兩個重要的力學性能指標。如果能夠?qū)BSD和納米壓入技術(shù)結(jié)合起來，同時測得多晶體中各組成晶粒的取向信息，以及楊氏模量、硬度等力學性能指標，將為建立多晶體材料力學行為與微觀結(jié)構(gòu)之間的直接定量聯(lián)系提供重要的依據(jù)。目前，商業(yè)化的納米壓入儀大都配備了光學觀察系統(tǒng)，再配合適當?shù)臄?shù)據(jù)分析方法，可以對多晶體中不同相的微觀力學性能進行定量表征。中國專利文獻(多裙#辨^吝資成浙#量游#試方法.伊f,號W^^M戰(zhàn)0和(一神多游#辨^吝邀成裙徵腐力學絲激游漱定方法.伊譜號^W77^W6^^.7)介紹了納米壓入技術(shù)在這方面的應(yīng)用。試驗方案是在試樣待測表面進行以網(wǎng)格形式分布的點群壓入，來獲得具有統(tǒng)計意義的多相材料中各組成相的硬度和楊氏模量。在一些學術(shù)論文中，也有利用納米壓入技術(shù)獲得多相材料中組成相微觀力學性能的報道。文獻(7^';5W^/^7/z&加5-("2效"30)利用壓入技術(shù)測定了雙相不銹鋼中鐵素體和奧氏體兩個組成相的楊氏模量和硬度；文獻"cr,ifete二，必0W"利用納米壓入技術(shù)測定了超細晶粒X65管線鋼中鐵素體和馬氏體的楊氏模量和硬度;文獻(Jfeter。5"c丄f恥，A^Ti^刃i^-M)則利用納米壓入技術(shù)測定了TRIP鋼中鐵素體、貝氏體、奧氏體和馬氏體的硬度。這些文獻所采用的試驗方案均是瞄準組成相的某一個或若干個晶粒直接進行壓入測試，可以獲得壓入點所在個別晶粒的性能。以上專利和學術(shù)文獻所采用的試驗方案除了能夠獲得多晶體中具有統(tǒng)計意義的各組成相或者各組成相中某一個或若干個晶粒的楊氏模量和硬度之外，不能同時獲得所測試晶粒的取向信息。雖然一些純金屬多晶體材料典型取向(例如<111〉、〈110〉、〈001〉)晶粒的楊氏模量可通過查表或者是理論計算方式(尸力ysi^&(^W"7W-L7)來獲得，但實際應(yīng)用中的多晶體材料大多是合金，即便是材料中含有極少的雜質(zhì)元素，其楊氏模量也會與純金屬相距甚遠，因此，非直接測試方法無法獲得其具體值。而且，不通過直接測試，也無法獲得與材料強度直接相關(guān)的硬度指標。目前商業(yè)化的材料分析測試儀器尚未將納米壓入與EBSD二者結(jié)合起來，這給多晶體中各組成晶粒的力學性能及其晶體取向進行原位表征帶來了極大的困難。其中一個根本原因是，納米壓入測量的深度范圍通常在納米或亞微米級，所形成的壓痕平面尺寸通常在亞微米級(一方面是受載荷量程的限制，更主要的是為了有效地避免基底效應(yīng)或邊界效應(yīng)對材料微區(qū)力學性能測試結(jié)果的影響)，測試后一旦樣品從納米壓入儀上取出，就很難在掃描電子顯微鏡中尋找并定位壓痕，以至于不能對已知性能晶粒的取向進行原位表征。迄今為止，有關(guān)納米壓入技術(shù)在測定多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能方面的應(yīng)用，尚未見諸任何專利文獻。這方面的應(yīng)用，僅發(fā)表在為數(shù)極少的學術(shù)論文中。文獻(」c^53(2W"WW-W75)利用納米壓入技術(shù)測試了Ti-6A1-4V中多個a晶粒的硬度，同時利用EBSD技術(shù)測試了各晶粒對應(yīng)的晶體取向。遺憾的是，該文獻沒有報道在納米壓入試驗后進行EBSD測試的試驗細節(jié)，而這恰恰是同時測定多晶體中各組成晶粒的晶體取向和力學性能的關(guān)鍵。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是通過提供一種多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，能同時測得多晶體中各組成晶粒的取向信息，以及楊氏模量、硬度等力學性能指標，為建立多晶體材料力學行為與微觀結(jié)構(gòu)之間的直接定量聯(lián)系提供重要的依據(jù)。本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思如下(1)用浸蝕方法處理試樣待測表面，目的是顯示材料的顯微組織。浸蝕處理可以采用化學浸蝕或電解浸蝕等方法。(2)對試樣待測表面進行顯微組織觀察，從整體上評估多晶體試樣中的組成相及其晶粒尺寸。顯微組織觀察可以利用光學顯微鏡或掃描電子顯微鏡等手段。(3)用電解拋光方法處理試樣待測表面，以消除應(yīng)變層對納米壓入和EBSD測試所造成的干擾。同時要求待測表面光滑、無污染、且與對面(試7樣底面)相互平行。所述電解拋光的試樣，可以是做過上述浸蝕處理的試樣，也可以是與浸蝕試樣出處相同的另一平行試樣。(4)再次對試樣待測表面進行觀察，確認多晶體試樣的晶界可見性。待測表面觀察可以利用光學顯微鏡或掃描電子顯微鏡等手段。(5)在試樣待測表面刻劃網(wǎng)格，目的是以網(wǎng)格為標記，確保對多晶體試樣各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能進行原位表征。對于試樣待測表面經(jīng)電解拋光后晶界可見和晶界不可見兩種情況，網(wǎng)格的刻劃方法也有所不同。情況I:如果試樣待測表面的晶界可見，典型的網(wǎng)格刻劃方法如下在試樣待測表面刻劃若干正方形或矩形網(wǎng)格。網(wǎng)格數(shù)量、每個網(wǎng)格所包含的單元格數(shù)、單元格的邊長，以及網(wǎng)格在試樣待測表面的排布方式、可根據(jù)以下四個條件來確定一是試樣待測表面經(jīng)電解拋光處理面積的大??；二是所要進行測試的區(qū)域(晶粒個數(shù))的多少；三是待測試樣的晶粒尺寸；四是在光學顯微鏡或掃描電子顯微鏡下尋找目標網(wǎng)格及單元格的難易程度。每個網(wǎng)格所包含的單元格數(shù)最好不超過10個，以48個為宜。以防止在光學顯微鏡或掃描電子顯微鏡下尋找目標單元格時，造成混亂。單元格邊長不能太大，要保證在接近掃描電子顯微鏡最小放大倍數(shù)下，在同一視場能夠觀察到至少一個單元格；同時單元格邊長最好不超過待測試樣晶粒平均直徑的2030倍，以晶粒直徑的210倍為宜，以防止在上述目標單元格中尋找目標晶粒時，造成混亂。單元格邊長又不能太小，最好不小于晶粒平均直徑的2倍，否則將很難在單元格內(nèi)找到未受刻劃損傷的晶粒區(qū)域來進行納米壓入測試。通常，0<單元格邊長<5,。各網(wǎng)格在試樣上的排布方式，以相互平行為宜，各網(wǎng)格之間最好用長的橫線和豎線分隔開。還要在這些網(wǎng)格的旁邊用平行于網(wǎng)格某一邊的單向箭頭或其它符號標出網(wǎng)格的排布方向，以便在后續(xù)試驗過程中，以其作為參考方向，在掃描電子顯微鏡和納米壓入測試系統(tǒng)下裝卡試樣，保證各網(wǎng)格在視場下沿水平或豎直方向分布，且試樣不會發(fā)生倒轉(zhuǎn)。從而，方便在掃描電子顯微鏡和納米壓入測試系統(tǒng)光學顯微鏡下尋找這些網(wǎng)格。將在試樣待測表面所刻劃的網(wǎng)格、分隔線，以及箭頭重現(xiàn)在標記圖上，并對每個單元格進行編號。情況II:如果試樣待測表面的晶界不可見，典型的網(wǎng)格刻劃方法如下:在試樣待測表面刻劃若干相互平行的橫線和豎線，這些直線相交后會形成網(wǎng)格及若干格點。橫線和豎線的條數(shù)、間距，及其形成網(wǎng)格格點的數(shù)目，根據(jù)以下三個條件來確定一是試樣待測表面經(jīng)電解拋光處理面積的大??；二是所要進行測試的區(qū)域(晶粒個數(shù))的多少；三是在光學顯微鏡或掃描電子顯微鏡下尋找目標格點的難易程度。橫線或豎線的間距可以相等，也可以不相等。間距的大小沒有嚴格的限制。通常，0〈間距〈10mm。在這些橫線和豎線的旁邊，用平行于二者之一的單向箭頭或其它符號標出橫線和豎線的排布方向，以便在后續(xù)試驗過程中，以其作為參考方向，在掃描電子顯微鏡和納米壓入測試系統(tǒng)下裝卡試樣，保證各橫線和豎線在視場下沿水平或豎直方向分布，且試樣不發(fā)生倒轉(zhuǎn)。從而，方便在掃描電子顯微鏡和納米壓入測試系統(tǒng)光學顯微鏡下尋找這些直線及其相交所形成的網(wǎng)格和格點。將在試樣待測表面所刻劃的橫線和豎線及其所形成的網(wǎng)格和格點，以及箭頭重現(xiàn)在標記圖上，并對每個格點周圍臨近的四個區(qū)域進行編號。刻劃網(wǎng)格可以利用尖利器具(如小刀或尖針)，通過手工方法完成；也可以利用能夠自動控制載荷和水平位移的微納米劃入試驗機完成。微納米劃入試驗機采用的劃針由金剛石、碳化鎢、不銹鋼等材料制成，其形狀可以是圓錐、球形、扁鏟等。微納米劃入試驗機刻劃的網(wǎng)格更精確和規(guī)整。(6)利用納米壓入與EBSD相結(jié)合的方法，測定試樣中各組成晶粒的晶體取向、楊氏模量和硬度。對于試樣待測表面經(jīng)電解拋光后晶界可見和晶界不可見兩種情況，進行不同順序的納米壓入與EBSD測試。情況I:如果試樣待測表面的晶界可見，先進行EBSD掃描，再進行納米壓入測試。試驗過程中，以標記圖作為參考，在掃描電子顯微鏡下尋找并定位要進行測試的單元格，并對各單元格包含區(qū)域進行EBSD掃描試驗，確定單元格內(nèi)所包含晶粒的晶體取向。為了方便后續(xù)在納米壓入測試系統(tǒng)光學顯微鏡下尋找并定位該掃描區(qū)域內(nèi)的目標晶粒，每個被測單元格的四條邊也要包含在上述掃描區(qū)域中。根據(jù)EBSD掃描所顯示的各晶粒形態(tài)及其在對應(yīng)單元格中的分布位置，在納米壓入測試系統(tǒng)光學顯微鏡下尋找并定位這些已知晶粒取向的晶粒，對這些晶?；蚋信d趣取向的晶粒進行楊氏模量和硬度測試。情況II:如果試樣待測表面的晶界不可見，先進行納米壓入測試，再進行EBSD掃描。在試驗過程中，以標記圖作為參考，在納米壓入系統(tǒng)光學顯微鏡下尋找并定位網(wǎng)格格點，在各網(wǎng)格格點周圍臨近的區(qū)域選擇位置進行納米壓入試驗，測試處于該位置晶粒的楊氏模量和硬度。納米壓入測試位置和鄰近的橫線和豎線的距離通常小于5mm，在能夠避免測試受到劃痕影響的情況下，距離越小越好。在掃描電子顯微鏡下，以上述納米壓入測試位置鄰近的橫線、豎線，以及網(wǎng)格格點作為參考尋找并定位壓痕，利用EBSD對壓痕所在的晶粒進行晶體取向測定。EBSD掃描所采用的步長一般不超過晶粒平均直徑的1/5，最好不超過1/10，以保證在掃描圖象上晶界清晰可見，同時所獲得的晶體取向信息準確可靠。納米壓入測試系統(tǒng)所配光學顯微鏡的放大倍數(shù)不能低于100倍，最好不低于200倍。納米壓入測試系統(tǒng)應(yīng)具有納牛和納米量級載荷和位移的分辨力。在壓入測試過程中，控制參數(shù)(載荷、位移等)能夠連續(xù)變化，可自動記錄載荷-位移曲線，并自動進行成批試驗點的連續(xù)試驗，無須操作人員時時監(jiān)控。納米壓入測試系統(tǒng)的壓頭由金剛石、藍寶石等材料制成，其形狀可以是Berkovich，立方角、維氏等等。壓頭尖端的曲率半徑以小為好?？紤]到現(xiàn)有的壓頭加工技術(shù)，曲率半徑可以在l100nm之間。由此，可以提高納米壓入試驗方法的測試精度，使其能夠應(yīng)用到具有更小晶粒尺寸的多晶體材料。納米壓入測試的取值深度最好小于多晶體材料中最小晶粒直徑的1/10。由此，可以保證壓入過程在材料中造成的塑性及彈性應(yīng)變場僅限于測試點所落的每一晶粒范圍之內(nèi)，從而避免在該晶粒上的測試受到與之相鄰的不同取向晶?；虿煌嗨斐傻幕仔?yīng)的影響。鑒于納米壓入測試不可避免地存在數(shù)據(jù)波動(試樣不均勻性及測量誤差)，各取向晶粒的納米壓入有效數(shù)據(jù)點數(shù)不能少于5個，最好是不少于10個。(7)對有效數(shù)據(jù)進行列表或做圖分析。將利用納米壓入和EBSD相結(jié)合方法測得的各晶粒的晶體取向、楊氏模量和硬度按照某種方式(例如，按照楊氏模量由低到高排序)列表，或在直角坐標系中畫散點圖。散點圖橫坐標可以是被測晶粒的晶體取向或者是被測晶粒的晶體取向與某一參照晶體取向族之間的最小夾角，縱坐標是對應(yīng)的楊氏模量和硬度。通常，可以從<111〉、〈110〉或者〈001〉這三族重要的立方低指數(shù)晶向族中選擇一個晶向族作為參照晶體取向族。無論是從學術(shù)研究角度，還是從工程應(yīng)用角度來看，建立被測晶粒的楊氏模量和硬度與各晶粒晶體取向和<111〉、〈110〉或者〈001〉這三族重要低指數(shù)晶向之間夾角的關(guān)系，對于確定多晶體材料力學行為與微觀結(jié)構(gòu)之間的直接定量聯(lián)系，都具有非常重要的本發(fā)明實現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案為一種多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，包括以下步驟-(1)用浸蝕方法處理試樣待測表面，執(zhí)行步驟(2);(2)對試樣待測表面進行顯微組織觀察，執(zhí)行步驟(3);(3)用電解拋光方法處理試樣待測表面，執(zhí)行步驟(4);(4)再次對試樣待測表面進行觀察，確認多晶體試樣的晶界是否可見，如晶界可見，執(zhí)行步驟(5);如晶界不可見，執(zhí)行步驟(6);(5)在試樣待測表面刻劃網(wǎng)格,在掃描電子顯微鏡下尋找劃格區(qū)域進行電子背散射衍射測試，然后對不同取向晶粒進行納米壓入測試，執(zhí)行步驟(7);(6)在試樣待測表面刻劃網(wǎng)格，在格點附近區(qū)域進行納米壓入測試，然后在掃描電子顯微鏡下尋找壓痕，對壓痕點所在晶粒進行電子背散射衍射測試，執(zhí)行步驟(7);(7)將測得的各晶粒的晶體取向、楊氏模量和硬度的有效數(shù)據(jù)進行分析。優(yōu)選地，所述步驟(1)的浸蝕方法為化學浸蝕或電解浸蝕。優(yōu)選地，所述步驟(2)和步驟(4)采用光學顯微鏡或掃描電子顯微鏡進行觀察。優(yōu)選地，所述步驟(5)中，在試樣待測表面刻劃若干相互平行的正方形或矩形網(wǎng)格，每個網(wǎng)格所包含的單元格數(shù)不超過io個，單元格邊長為待測試樣晶粒平均直徑的230倍，各網(wǎng)格之間用長的橫線和豎線分隔開；在網(wǎng)格的旁邊，用平行于網(wǎng)格某一邊的單向箭頭或其它符號標出網(wǎng)格的排布方向；將在試樣待測表面所刻劃的網(wǎng)格、分隔線，以及箭頭重現(xiàn)在標記圖上，并對每個單元格進行編號。優(yōu)選地，所述步驟(5)中，每個網(wǎng)格所包含的單元格數(shù)為48個。優(yōu)選地，所述步驟(5)中，單元格邊長為待測試樣晶粒平均直徑的210倍。優(yōu)選地，所述步驟(5)中，0<單元格邊長<5,。優(yōu)選地，所述步驟(5)中，以標記圖作為參考，在掃描電子顯微鏡下尋找并定位要進行測試的單元格，并對各單元格包含區(qū)域進行電子背散射衍射掃描試驗；對各單元格包含區(qū)域進行電子背散射衍射掃描時，單元格的四條邊也包含在掃描區(qū)域中。優(yōu)選地，所述步驟(5)中，根據(jù)電子背散射衍射掃描所顯示的各晶粒形態(tài)及其在對應(yīng)單元格中的分布位置，在納米壓入測試系統(tǒng)光學顯微鏡下尋找并定位已知晶粒取向的晶粒。優(yōu)選地，所述步驟(6)中，在試樣待測表面刻劃若千相互平行的橫線和豎線，且0<平行線間距<10咖；在橫線或豎線的旁邊，用平行于二者之一的單向箭頭或其它符號標出橫線和豎線的排布方向；將在試樣待測表面所刻劃的橫線和豎線及其所形成的網(wǎng)格和格點，以及箭頭重現(xiàn)在標記圖上，并對每個格點周圍臨近的四個區(qū)域進行編號。優(yōu)選地，所述步驟(6)中，以標記圖作為參考，在納米壓入系統(tǒng)光學顯微鏡下尋找并定位網(wǎng)格格點，在各網(wǎng)格格點周圍臨近的區(qū)域選擇位置進行納米壓入試驗，納米壓入測試位置和鄰近的橫線和豎線的距離小于5mm。優(yōu)選地，所述步驟(6)中，以納米壓入測試位置鄰近的橫線、豎線及網(wǎng)格格點作為參考尋找并定位壓痕。12優(yōu)選地，所述網(wǎng)格的刻劃利用小刀或尖針等尖利器具人工完成。優(yōu)選地，所述網(wǎng)格的刻劃利用微納米劃入試驗機完成。優(yōu)選地，所述微納米劃入試驗機采用的劃針由金剛石、碳化鎢或不銹鋼材料制成。優(yōu)選地，所述劃針形狀采用圓錐、球形或扁鏟。優(yōu)選地，所述電子背散射衍射掃描所采用的步長不超過晶粒平均直徑的1/5。優(yōu)選地，所述電子背散射衍射掃描所采用的步長不超過晶粒平均直徑的1/10。優(yōu)選地，所述納米壓入測試系統(tǒng)所配光學顯微鏡的放大倍數(shù)不低于100倍。優(yōu)選地,所述納米壓入測試系統(tǒng)所配光學顯微鏡的放大倍數(shù)不低于200倍。優(yōu)選地，所述步驟(7)中，將測得的各晶粒的晶體取向、楊氏模量和硬度在直角坐標系中畫散點圖，散點圖橫坐標是被測晶粒的晶體取向與某一參照晶體取向族之間的最小夾角，縱坐標是對應(yīng)的楊氏模量和硬度。優(yōu)選地，參照晶體取向族為〈111〉、〈110〉或者〈001〉這三族重要的立方低指數(shù)晶向族。本發(fā)明由于采用了以上技術(shù)方案，使之與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點和積極效果-其一，根據(jù)待測多晶體試樣經(jīng)電解拋光處理后是否顯示晶界的不同情況，巧妙設(shè)計不同網(wǎng)格，采取不同的納米壓入和電子背散射衍射測試順序，確保對同一晶粒的晶體取向和力學性能進行原位表征，從而解決了無法同時測定多晶體中各組成晶粒晶體取向和力學性能的難題；其二，將測試結(jié)果表示為被測晶粒的楊氏模量和硬度與各晶粒晶體取向和〈1U〉、<110〉或者<001>這三族重要立方低指數(shù)晶向之間最小夾角的關(guān)系圖，它為研究多晶體材料力學行為與微觀結(jié)構(gòu)之間的直接定量聯(lián)系奠定了基礎(chǔ)。圖1是本發(fā)明的檢測步驟的流程圖。圖2是晶界可見時待測試樣表面所刻劃的典型網(wǎng)格示意圖。圖3是晶界不可見時待測試樣表面所刻劃的典型網(wǎng)格示意圖。圖4是實施例1的工業(yè)純鐵試樣浸蝕處理后的待測表面顯微組織照片。圖5是實施例1的工業(yè)純鐵試樣電解拋光處理后的待測表面照片。圖6(a)是實施例1的工業(yè)純鐵試樣表面兩個單元格的EBSD測試結(jié)果示意圖。圖6(b)是圖6(a)中7個不同取向晶粒的納米壓痕照片。圖7(a)是實施例1的工業(yè)純鐵試樣83個晶粒的楊氏模量隨各晶粒對應(yīng)取向〈hkl〉與低指數(shù)晶向〈lll〉最小夾角的變化關(guān)系示意圖。圖7(b)是實施例1的工業(yè)純鐵試樣83個晶粒的硬度隨各晶粒對應(yīng)取向〈hkl〉與低指數(shù)晶向〈lll〉最小夾角的變化關(guān)系示意圖。圖7(c)是實施例1的工業(yè)純鐵試樣83個晶粒的楊氏模量隨各晶粒對應(yīng)取向〈hkl〉與低指數(shù)晶向〈110〉最小夾角的變化關(guān)系示意圖。圖7(d)是實施例1的工業(yè)純鐵試樣83個晶粒的硬度隨各晶粒對應(yīng)取向〈hkl〉與低指數(shù)晶向〈110〉最小夾角的變化關(guān)系示意圖。圖7(e)是實施例1的工業(yè)純鐵試樣83個晶粒的楊氏模量隨各晶粒對應(yīng)取向〈hkl〉與低指數(shù)晶向〈001〉最小夾角的變化關(guān)系示意圖。圖7(f)是實施例1的工業(yè)純鐵試樣83個晶粒的硬度隨各晶粒對應(yīng)取向〈hkl〉與低指數(shù)晶向〈001〉最小夾角的變化關(guān)系示意圖。圖8是實施例2的工業(yè)純銅試樣浸蝕處理后的待測表面顯微組織照片。圖9是實施例2的工業(yè)純銅試樣電解拋光處理后的待測表面照片。圖10(a)是實施例2的工業(yè)純銅試樣表面一個臨近網(wǎng)格格點區(qū)域的納米壓痕照片。圖10(b)是圖10(a)中納米壓痕所在晶粒的EBSD測試結(jié)果示意圖。圖ll(a)是實施例2的工業(yè)純銅試樣67個晶粒的楊氏模量隨各晶粒對應(yīng)取向〈hkl〉與低指數(shù)晶向〈lll〉最小夾角的變化關(guān)系示意圖。圖11(b)是實施例2的工業(yè)純銅試樣67個晶粒的硬度隨各晶粒對應(yīng)取向〈hkl〉與低指數(shù)晶向〈lll〉最小夾角的變化關(guān)系示意圖。圖11(c)是實施例2的工業(yè)純銅試樣67個晶粒的楊氏模量隨各晶粒對應(yīng)取向〈hkl〉與低指數(shù)晶向〈110〉最小夾角的變化關(guān)系示意圖。圖11(d)是實施例2的工業(yè)純銅試樣67個晶粒的硬度隨各晶粒對應(yīng)取向〈hkl〉與低指數(shù)晶向〈110〉最小夾角的變化關(guān)系示意圖。圖11(e)是實施例2的工業(yè)純銅試樣67個晶粒的楊氏模量隨各晶粒對應(yīng)取向〈hkl〉與低指數(shù)晶向〈001〉最小夾角的變化關(guān)系示意圖。圖11(f)是實施例2的工業(yè)純銅試樣67個晶粒的硬度隨各晶粒對應(yīng)取向〈hkl〉與低指數(shù)晶向〈001〉最小夾角的變化關(guān)系示意圖。圖12是實施例3的超級雙相不銹鋼試樣浸蝕處理后的待測表面顯微組織照片。圖13是實施例3的超級雙相不銹鋼試樣電解拋光處理后的待測表面照片。圖14(a)是實施例3的超級雙相不銹鋼試樣表面一個單元格的EBSD測試結(jié)果示意圖，圖中標出了鐵素體晶粒的晶體取向。圖14(b)是圖14(a)中鐵素體晶粒的納米壓痕照片。圖14(c)是實施例3的超級雙相不銹鋼試樣表面一個單元格的EBSD測試結(jié)果示意圖，圖中標出了3個感興趣晶體取向的奧氏體晶粒。圖14(d)是圖14(c)中3個奧氏體晶粒的納米壓痕照片。具體實施方式實施例1:測試步驟如圖1所示，本實施例的待測多晶體試樣為工業(yè)純鐵，其顯微組織如圖4所示，晶粒的平均直徑在300^im左右。經(jīng)電解拋光處理后，試樣待測表面的晶界可以清楚地顯現(xiàn)出來，如圖5所示。利用微納米劃入試驗機，采用圓錐劃針在待測試樣表面刻劃類似于圖2所示的5個正方形網(wǎng)格，每個網(wǎng)格包括8個單元格，其中A1A8，B1B8，C1C8，D1D8，E1E8均為單元格標號。單元格的長邊和短邊尺寸分別為lmm和0.5mm，分別約為試樣平均晶粒直徑的3倍和2倍。首先，在掃描電子顯微鏡下尋找并定位要進行測試的單元格，并對各單元格包含區(qū)域(包括單元格格的四條邊)在EBSD下進行掃描試驗。圖6(a)給出的是通過一次EBSD掃描得到的兩個單元格所包含的多個晶粒的晶體取向測試結(jié)果，圖中標出了7個感興趣的將要進行納米壓入測試晶粒的晶體取向。然后，根據(jù)EBSD掃描所顯示的各晶粒形態(tài)圖(6(a))及其在對應(yīng)單元格中的分布位置，在納米壓入測試系統(tǒng)光學顯微鏡下尋找上述7個晶粒，設(shè)置壓入試驗。在每個晶粒上進行10次壓入測試，10個壓痕點構(gòu)成一個以lO^im為間距的5X2矩形網(wǎng)格。試驗過程中，采用的是Berkovich金剛石壓頭，其尖端的曲率半徑<50咖；設(shè)定壓入深度為400nm，用連續(xù)剛度法進行壓入測試。圖6(b)給出的是7個晶粒上的納米壓痕照片，其中箭頭所指為壓痕所在的具體位置。試驗后，以150200nm壓入深度范圍內(nèi)的楊氏模量和硬度平均值作為各晶粒的性能結(jié)果。在本實施例中，對工業(yè)純鐵試樣總計83個晶粒的晶體取向、楊氏模量和硬度進行了測試。圖7(a)7(f)給出了這83個晶粒的楊氏模量和硬度隨各晶粒對應(yīng)取向〈hkl〉和三個低指數(shù)晶向〈111〉、<110〉、〈001〉最小夾角的變化關(guān)系。由圖7(a)可見，隨〈hkl〉與〈lll〉最小夾角的減小，即〈hkl〉向〈lll〉晶向趨近時，楊氏模量有增大的趨勢；楊氏模量隨〈hkl〉與〈001〉最小夾角的變化規(guī)律與隨〈hkl〉與〈lll〉最小夾角的變化規(guī)律近似相反，即〈hkl〉越趨近于〈001〉晶向，楊氏模量越小，見圖7(e);而楊氏模量隨〈hkl〉與〈110〉最小夾角的變化無明顯規(guī)律，見圖7(c)。由圖7(b)、(d)和(f)可見，硬度隨〈hkl〉與〈111〉、〈110〉、〈001〉最小夾角的變化均無明顯規(guī)律。統(tǒng)計結(jié)果表明，工業(yè)純鐵試樣的楊氏模量最小值為213.88GPa，最大值為249.76GPa，相差16.8%;硬度最小值為2,OlGPa，最大值為2.79GPa，相差38.8%。實施例2:待測的多晶體試樣為工業(yè)純銅，其顯微組織如圖8所示，晶粒的平均直徑在200,左右。經(jīng)電解拋光處理后，試樣待測表面的晶界沒有顯示，如圖9所示。利用尖針，通過手工方法在試樣待測表面劃類似于圖3所示的由7條相互平行的橫線和6條相互平行豎線組成的1個矩形網(wǎng)格，形成了42個格點。其中A1A4，B1B4,C1C4，D1D4，E1E4，F(xiàn)1F4，G1G4，H1H4，1114均為格點標號。平行線的間距約為l腿。首先，在納米壓入系統(tǒng)光學顯微鏡下尋找并定位網(wǎng)格格點、在格點周圍臨近的區(qū)域選擇位置，設(shè)置納米壓入試驗。圖10(a)給出的是在一個臨近格點的區(qū)域進行納米壓入測試所形成的壓痕照片，其中箭頭所指為壓痕所在的具體位置。在該區(qū)域進行了IO次壓入測試，IO個壓痕點構(gòu)成一個以12,為間距的5X2矩形網(wǎng)格。試驗過程中，采用的是Berkovich金剛石壓頭，其尖端的曲率半徑〈50nm;設(shè)定壓入深度為400nm，用連續(xù)剛度法進行壓入測試。然后，在掃描電子顯微鏡下，以上述納米壓入測試位置鄰近的橫線、豎線及網(wǎng)格格點作為參考尋找并定位壓痕，利用EBSD對壓痕所在的晶粒進行取向測定。圖IO(b)給出的是EBSD掃描得到的壓痕所在晶粒的晶體取向測試結(jié)果，在圖中標出了壓痕點數(shù)較多(8個)的一個晶粒的晶體取向。最后，以落在此晶粒上的8次納米壓入測試在150200nm壓入深度范圍內(nèi)的楊氏模量和硬度平均值作為該晶粒的性能結(jié)果。在本實施例中，對工業(yè)純銅試樣總計67個晶粒的楊氏模量和硬度，以及晶體取向進行了測試。圖ll(a)11(f)給出了這67個晶粒的楊氏模量和硬度與各晶粒對應(yīng)取向〈hkl〉和三個低指數(shù)晶向〈111〉、<110>、<001〉最小夾角的變化關(guān)系。由圖11(a)可見，隨〈hkl〉與〈lll〉最小夾角的減小，即〈hkl〉向〈lll〉晶向趨近時，楊氏模量有增大的趨勢；楊氏模量隨〈hkl〉與〈001〉最小夾角的變化規(guī)律與隨〈hkl〉與〈lll〉最小夾角的變化規(guī)律近似相反，g卩〈hkl〉越趨近于〈001〉晶向，楊氏模量越小，見圖ll(e);而楊氏模量隨〈hkl〉與〈110〉最小夾角的變化無明顯規(guī)律，見圖11(c)。由圖11(b)、(d)和(f)可見，硬度隨〈hkl〉與〈111〉、〈110〉、〈001〉最小夾角的變化均無明顯規(guī)律。統(tǒng)計結(jié)果表明，工業(yè)純銅試樣楊氏模量最小值為116.83GPa，最大值為137.35GPa，相差17.6%;硬度最小值為1.12GPa，最大值為1.38GPa，相差23.2%。實施例3:待測的多晶體試樣為超級雙相不銹鋼，其顯微組織如圖12所示。此雙相不銹鋼試樣具有粗大的鑄態(tài)組織，樹枝晶非常發(fā)達。基體為鐵素體，奧17氏體枝晶短軸方向的平均尺寸約為50^im。經(jīng)電解拋光處理后，試樣待測表面的晶界可以清楚地顯現(xiàn)出來，如圖13所示。利用尖針，通過手工方法在試樣待測表面刻劃類似于圖2所示的5個正方形網(wǎng)格，每個網(wǎng)格包括8、12或者16個單元格，每個單元格的邊長約為0.5mm，約為奧氏體枝晶短軸方向尺寸的10倍。首先，在掃描電子顯微鏡下尋找并定位要進行測試的單元格，并對各單元格包含區(qū)域(包括單元格的四條邊)在EBSD下進行掃描試驗。圖14(a)和14(c)分別給出了通過一次EBSD掃描得到的一個單元格所包含的鐵素體晶粒和多個奧氏體晶粒的晶體取向測試結(jié)果，圖中標出了感興趣的將要進行納米壓入測試的1個鐵素體晶粒和3個奧氏體晶粒的晶體取向。然后，根據(jù)EBSD掃描所顯示的各晶粒的形態(tài)(見圖14(a)和14(c))及其在對應(yīng)單元格中的分布位置，在納米壓入測試系統(tǒng)光學顯微鏡下尋找上述晶粒，設(shè)置壓入試驗。在每個晶粒上進行10次壓入測試，IO個壓痕點構(gòu)成一個以10pm為間距的5X2矩形網(wǎng)格，或者按10X1線形分布。試驗過程中，采用的是Berkovich金剛石壓頭，其尖端的曲率半徑〈50nm;設(shè)定壓入深度為400mn，用連續(xù)剛度法進行壓入測試。圖14(b)和14(d)分別給出了上述1個鐵素體和3個奧氏體測試位置的納米壓痕照片，其中箭頭所指為壓痕所在的具體位置。試驗后，以150200mn壓入深度范圍內(nèi)的楊氏模量和硬度平均值作為各晶粒的性能結(jié)果。在本實施例中，對超級雙相不銹鋼試樣總計24個鐵素體晶粒和50個奧氏體晶粒的晶體取向、楊氏模量和硬度進行了測試。表1給出了這74個晶粒的晶體取向、楊氏模量和硬度測試結(jié)果。這些鐵素體和奧氏體晶粒的晶體取向、楊氏模量和硬度結(jié)果在表1中是按照楊氏模量由低到高排列的。統(tǒng)計結(jié)果表明，超級雙相不銹鋼試樣中鐵素體的楊氏模量最小值為222,17GPa，最大值為236.80GPa，相差6.6%;硬度最小值為4,35GPa，最大值為4.94GPa，相差13.6%。奧氏體楊氏模量最小值為193.07GPa，最大值為228.07GPa，相差18.1%;硬度的最小值為4.71GPa，最大值為5,82GPa，相差23.6%。表1超級雙相不銹鋼多個不同取向鐵素體和奧氏體晶粒的楊氏模量及硬度<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>鐵素體晶粒序號晶體取向楊氏模量GPa硬度GPa奧氏體晶粒序號晶體取向楊氏模量GPa硬度GPa<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>權(quán)利要求1.一種多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于包括以下步驟(1)用浸蝕方法處理試樣待測表面，執(zhí)行步驟(2)；(2)對試樣待測表面進行顯微組織觀察，執(zhí)行步驟(3)；(3)用電解拋光方法處理試樣待測表面，執(zhí)行步驟(4)；(4)再次對試樣待測表面進行觀察，確認多晶體試樣的晶界是否可見，如晶界可見，執(zhí)行步驟(5)；如晶界不可見，執(zhí)行步驟(6)；(5)在試樣待測表面刻劃網(wǎng)格，在掃描電子顯微鏡下尋找劃格區(qū)域進行電子背散射衍射測試，然后對不同取向晶粒進行納米壓入測試，執(zhí)行步驟(7)；(6)在試樣待測表面刻劃網(wǎng)格，在格點附近區(qū)域進行納米壓入測試，然后在掃描電子顯微鏡下尋找壓痕，對壓痕點所在晶粒進行電子背散射衍射測試，執(zhí)行步驟(7)；(7)將測得的各晶粒的晶體取向、楊氏模量和硬度的有效數(shù)據(jù)進行分析。2.如權(quán)利要求1所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述步驟(1)的浸蝕方法為化學浸蝕或電解浸蝕。3.如權(quán)利要求2所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述步驟(2)和步驟(4)采用光學顯微鏡或掃描電子顯微鏡進行觀察。4.如權(quán)利要求1-3任意一項所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述步驟(5)中，在試樣待測表面刻劃若干相互平行的正方形或矩形網(wǎng)格，每個網(wǎng)格所包含的單元格數(shù)不超過10個，單元格邊長為待測試樣晶粒平均直徑的230倍，各網(wǎng)格之間用長的橫線和豎線分隔開；在網(wǎng)格的旁邊，用平行于網(wǎng)格某一邊的單向箭頭或其它符號標出網(wǎng)格的排布方向；將在試樣待測表面所刻劃的網(wǎng)格、分隔線，以及箭頭重現(xiàn)在標記圖上，并對每個單元格進行編號。5.如權(quán)利要求4所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述步驟(5)中，每個網(wǎng)格所包含的單元格數(shù)為48個。6.如權(quán)利要求4所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述步驟(5)中，單元格邊長為待測試樣晶粒平均直徑的210倍。7.如權(quán)利要求4所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述步驟(5)中，0〈單元格邊長〈5mm。8.如權(quán)利要求4所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述步驟(5)中，以標記圖作為參考，在掃描電子顯微鏡下尋找并定位要進行測試的單元格，并對各單元格包含區(qū)域進行電子背散射衍射掃描試驗;對各單元格包含區(qū)域進行電子背散射衍射掃描時，單元格的四條邊也包含在掃描區(qū)域中。9.如權(quán)利要求4所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述步驟(5)中，根據(jù)電子背散射衍射掃描所顯示的各晶粒形態(tài)及其在對應(yīng)單元格中的分布位置,在納米壓入測試系統(tǒng)光學顯微鏡下尋找并定位已知晶粒取向的晶粒。10.如權(quán)利要求1-3任意一項所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述步驟(6)中，在試樣待測表面刻劃若干相互平行的橫線和豎線，且0<平行線間距<10咖；在橫線或豎線的旁邊，用平行于二者之一的單向箭頭或其它符號標出橫線和豎線的排布方向；將在試樣待測表面所刻劃的橫線和豎線及其所形成的網(wǎng)格和格點，以及箭頭重現(xiàn)在標記圖上，并對每個格點周圍臨近的四個區(qū)域進行編號。11.如權(quán)利要求9所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述步驟(6)中，以標記圖作為參考，在納米壓入系統(tǒng)光學顯微鏡下尋找并定位網(wǎng)格格點，在各網(wǎng)格格點周圍臨近的區(qū)域選擇位置進行納米壓入試驗，納米壓入測試位置和鄰近的橫線和豎線的距離小于5mm。12.如權(quán)利要求10所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述步驟(6)中，以納米壓入測試位置鄰近的橫線、豎線及網(wǎng)格格點作為參考尋找并定位壓痕。13.如權(quán)利要求9或12所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述網(wǎng)格的刻劃利用小刀或尖針等尖利器具人工完成。14.如權(quán)利要求9或12所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述網(wǎng)格的刻劃利用微納米劃入試驗機完成。15.如權(quán)利要求14所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述微納米劃入試驗機采用的劃針由金剛石、碳化鴇或不銹鋼材料制成。16.如權(quán)利要求15所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述劃針形狀采用圓錐、球形或扁鏟。17.如權(quán)利要求16所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述電子背散射衍射掃描所采用的步長不超過晶粒平均直徑的1/5。18.如權(quán)利要求16所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述電子背散射衍射掃描所采用的步長不超過晶粒平均直徑的1/10。19.如權(quán)利要求18所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述納米壓入測試系統(tǒng)所配光學顯微鏡的放大倍數(shù)不低于100倍。20.如權(quán)利要求18所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述納米壓入測試系統(tǒng)所配光學顯微鏡的放大倍數(shù)不低于200倍。21.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于所述步驟(7)中，將測得的各晶粒的晶體取向、楊氏模量和硬度在直角坐標系中畫散點圖，散點圖橫坐標是被測晶粒的晶體取向與某一參照晶體取向族之間的最小夾角，縱坐標是對應(yīng)的楊氏模量和硬度。22.根據(jù)權(quán)利要求19所述的多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，其特征在于參照晶體取向族為〈111〉、〈110〉或者〈001〉這三族重要的立方低指數(shù)晶向族。全文摘要本發(fā)明公開了一種多晶體中各組成晶粒的晶體取向和微觀力學性能測定方法，包括以下步驟(1)用浸蝕方法處理試樣待測表面；(2)對試樣待測表面進行顯微組織觀察；(3)用電解拋光方法處理試樣待測表面；(4)再次對試樣待測表面進行觀察，確認多晶體試樣的晶界是否可見；(5)針對晶界可見和晶界不可見兩種情況，在試樣待測表面刻劃不同的網(wǎng)格；(6)對于晶界可見和晶界不可見兩種試樣，在試樣待測表面進行不同順序的納米壓入與電子背散射衍射測試；(7)將測得的各晶粒的晶體取向、楊氏模量和硬度的有效數(shù)據(jù)進行分析。文檔編號G01N23/20GK101532970SQ20081003447公開日2009年9月16日申請日期2008年3月11日優(yōu)先權(quán)日2008年3月11日發(fā)明者季思凱,宋洪偉,楊曉萍,王國棟,王秀芳,郭振丹申請人:寶山鋼鐵股份有限公司