專利名稱：一種用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔離劑及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及冶金過程中金屬表面的化學(xué)處理，尤其涉及改善晶粒取向硅鋼表面 狀況的退火隔離劑以及該退火隔離劑的使用方法。
背景技術(shù)：
晶粒取向硅鋼生產(chǎn)中，鋼板需要在濕的氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛中進(jìn)行連續(xù)脫碳退火 處理，目的是使鋼板中的碳含量降到30ppm以下，以防止成品發(fā)生磁時(shí)效。在脫碳退火 過程中鋼板表面會形成以Si02*Fe2Si04*主要成分的氧化層，該氧化層在二次再結(jié)晶退 火過程中與鋼板表面涂敷的以氧化鎂為主要成分的退火隔離劑發(fā)生固態(tài)擴(kuò)散反應(yīng)，形成 硅酸鎂玻璃膜底層。硅酸鎂玻璃膜底層可以防止鋼板粘結(jié)并起到凈化鋼質(zhì)的作用，此外 玻璃膜底層和施加在其上的張力涂層還可以為最終成品提供絕緣和張力效果。但是由于 該硅酸鎂玻璃膜底層在具有上述優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)，也因?yàn)槠渥陨碛捕雀叩忍攸c(diǎn)造成了產(chǎn)品的 沖片性能差，同時(shí)還阻礙了晶粒取向硅鋼鐵心損耗的進(jìn)一步降低。為了解決上述問題，目前也有一些現(xiàn)有技術(shù)致力于發(fā)展無玻璃膜底層的晶粒取 向硅鋼。其中一種是通過酸洗的方法去掉取向硅鋼表面玻璃膜底層，但要完全洗掉玻璃 膜底層包括氧化物夾雜，需要在強(qiáng)酸中長時(shí)間浸泡洗掉約10 ym厚度的表面層，該方法 制造成本高，并在藥劑管理和環(huán)境污染等方面存在較大障礙。還有一種方法是在制備晶粒取向硅鋼的過程中采用不與鋼板表面氧化膜起反應(yīng) 的高純度三氧化二鋁替代氧化鎂作為退火隔離劑。二次再結(jié)晶退火過程中作為退火隔離 劑的三氧化二鋁與鋼板表面不反應(yīng)，可直接得到無玻璃膜底層產(chǎn)品。但此方法尚不能完 全消除鋼板近表面氧化物夾雜，對鐵心損耗降低的效果也有限。還有一種方法是使用添加氯化物的氧化鎂作為退火隔離劑，通過界面反應(yīng)將玻 璃膜底層去除，獲得無玻璃膜底層產(chǎn)品。而該方法的缺點(diǎn)在于添加大量的氯化物會在二 次再結(jié)晶退火過程中對鋼板表面造成一定的腐蝕，影響表面抑制劑，造成二次再結(jié)晶不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的之一是提供一種用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔離劑，該退火隔離 劑在高溫退火過程中可使鋼板表面形成疏松硅酸鎂，然后通過氯化物的腐蝕反應(yīng)去除硅 酸鎂玻璃膜底層和氧化物夾雜，直接獲得表面光潔和磁性能穩(wěn)定的產(chǎn)品。本發(fā)明目的之一是提供一種用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔離劑的使用方法， 該方法通過使用具有特定成分配比的退火隔離劑和控制脫碳滲氮、退火等步驟的工藝參 數(shù)來獲得表面光潔和磁性能穩(wěn)定的產(chǎn)品。本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是通過使用組成為氧化鎂、二氧化硅、氯化物的退火隔離 劑，使得隔離劑中的二氧化硅參與固相反應(yīng)，在鋼板表面形成疏松的硅酸鎂底層，保護(hù)
4氣體容易進(jìn)入鋼板間，有利于凈化鋼質(zhì)，同時(shí)也降低了氧化物在鋼板表面的附著性，從 而使氧化物在后續(xù)步驟中易于去除。加入氯化物的目的是將鋼板表面形成的質(zhì)地疏松的 硅酸鎂底層和近表面氧化物夾雜去除，形成光潔表面。此外在使用上述退火隔離劑時(shí)，通過控制脫碳滲氮步驟中的氧含量以保證在高 溫退火步驟中將表面氧化物完全去除，通過控制脫碳滲氮步驟中的氮含量以在鋼板中形 成有效的抑制劑，從而保證高溫退火過程中二次再結(jié)晶的完善，獲得具有良好磁性能的產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明的上述目的和技術(shù)構(gòu)思，提出一種用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔 離劑，其化學(xué)成分的質(zhì)量份數(shù)組成為氧化鎂 100份二氧化硅 5 50份氯化物 1 10份。優(yōu)選地，所述氯化物為氯化鎂、氯化鈣或氯化鍶。優(yōu)選地，所述退火隔離劑化學(xué)成分的質(zhì)量份數(shù)組成為氧化鎂100份二氧化硅5 50份氯化物 2.5 10份。相應(yīng)地，本發(fā)明還提供了一種用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔離劑使用方法， 包括下列步驟(1)冶煉用轉(zhuǎn)爐或電爐煉鋼，鋼水經(jīng)二次精煉和連鑄后，獲得硅鋼板坯的化 學(xué)成分質(zhì)量百分比組成為C: 0.015 0.06%，Si: 2.5-4.0%,酸可溶性A1 0.015 0.04%, Mn 0.06 ~ 0.45%, Cu 0.01 ~ 0.29%, S <0.012%, N <0.01%,余量為
Fe及其他不可避免的雜質(zhì)；(2)熱軋?；瘜⑸鲜龉桎摪迮骷訜岬?200°C以下熱軋制成熱軋板，熱軋板在 900 1150°C進(jìn)行30 200s的?；嘶?，接著進(jìn)行酸洗；(3)冷軋用一次或帶中間退火的二次以上冷軋方法將上述熱軋板軋制成冷軋 板；(4)脫碳滲氮將上述冷軋板在氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛中進(jìn)行脫碳退火處理，滲氮 處理在脫碳退火之前、之后或者同時(shí)進(jìn)行；(5)涂敷退火隔離劑高溫退火在上述經(jīng)過脫碳滲氮的鋼板表面涂布化學(xué)成分 質(zhì)量份數(shù)組成為100份氧化鎂、5 50份二氧化硅、1 10份氯化物的退火隔離劑，之 后進(jìn)行高溫退火；(6)涂敷絕緣涂層并進(jìn)行拉伸平整退火。優(yōu)選地，所述步驟(4)中脫碳退火處理要將冷軋板中的碳含量降低到25ppm以 下，氧含量控制在2.0g/m2以下。優(yōu)選地，所述步驟⑷中滲氮處理要將氮含量控制在150 350ppm。優(yōu)選地，所述步驟(5)中高溫退火是在氫氣質(zhì)量份數(shù)為25 100%的干的氮?dú)浠?合氣氛中，露點(diǎn)<0°c，溫度為1150 1250°C的條件下，保溫15小時(shí)以上。優(yōu)選地，步驟(5)中所述氯化物為氯化鎂、氯化鈣或氯化鍶。
優(yōu)選地，所述步驟(5)中退火隔離劑化學(xué)成分的質(zhì)量份數(shù)組成為氧化鎂 100份二氧化硅 5 50份氯化物 2.5 10份。本發(fā)明由于采用了以上技術(shù)方案，使之與現(xiàn)有技術(shù)相比，獲得的晶粒取向硅鋼 成品表面光潔度高和磁性能穩(wěn)定，同時(shí)具有優(yōu)異的沖片性能。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例11的成品樣品光學(xué)截面照片。圖2為比較例3的成品樣品光學(xué)截面照片。圖3為比較例4的成品樣品光學(xué)截面照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1-6為本發(fā)明用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔離劑的6種優(yōu)選方案，其具 體成分配比見表1。表1實(shí)施例1-6和比較例中退火隔離劑的成分配比
權(quán)利要求
1.一種用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔離劑，其特征在于其化學(xué)成分的質(zhì)量份數(shù)組 成為氧化鎂 100份二氧化硅 5 50份氯化物 1 10份。
2.如權(quán)利要求1所述的用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔離劑，其特征在于所述氯化物 為氯化鎂、氯化鈣或氯化鍶。
3.如權(quán)利要求2所述的用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔離劑，其特征在于其化學(xué)成分 的質(zhì)量份數(shù)組成為氧化鎂 100份二氧化硅 5 50份氯化物 2.5 10份。
4.一種用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔離劑使用方法，其特征在于包括下列步驟(1)冶煉用轉(zhuǎn)爐或電爐煉鋼，鋼水經(jīng)二次精煉和連鑄后，獲得硅鋼板坯的化學(xué)成 分質(zhì)量百分比組成為C: 0.015 0.06%，Si: 2.5 4.0%，酸可溶性Al 0.015 0.04%, Mn: 0.06 ~ 0.45%, Cu: 0.01 ~ 0.29%, S <0.012%, N <0.01%,余量為 Fe及其他不可避免的雜質(zhì)；(2)熱軋?；瘜⑸鲜龉桎摪迮骷訜岬?200°C以下熱軋制成熱軋板，熱軋板在900 1150°C進(jìn)行30 200s的?；嘶?，接著進(jìn)行酸洗；(3)冷軋用一次或帶中間退火的二次以上冷軋方法將上述熱軋板軋制成冷軋板；(4)脫碳滲氮將上述冷軋板在氮?dú)浠旌媳Ｗo(hù)氣氛中進(jìn)行脫碳退火處理，滲氮處理 在脫碳退火之前、之后或者同時(shí)進(jìn)行；(5)涂敷退火隔離劑高溫退火在上述經(jīng)過脫碳滲氮的鋼板表面涂布化學(xué)成分質(zhì)量 份數(shù)組成為100份氧化鎂、5 50份二氧化硅、1 10份氯化物的退火隔離劑，之后進(jìn) 行高溫退火；(6)涂敷絕緣涂層并進(jìn)行拉伸平整退火。
5.如權(quán)利要求4所述的用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔離劑使用方法，其特征在于所 述步驟(4)中脫碳退火處理要將冷軋板中的碳含量降低到25ppm以下，氧含量控制在小 于等于2.0g/m2。
6.如權(quán)利要求5所述的用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔離劑使用方法，其特征在于所 述步驟(4)中滲氮處理要將氮含量控制在150 350ppm。
7.如權(quán)利要求6所述的用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔離劑使用方法，其特征在于 所述步驟(5)中高溫退火是在氫氣質(zhì)量份數(shù)為25 100%的干的氮?dú)浠旌蠚夥罩校饵c(diǎn) < 0V,溫度為1150 1250°C的條件下保溫15小時(shí)以上。
8.如權(quán)利要求7所述的用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔離劑使用方法，其特征在于步 驟(5)中所述氯化物為氯化鎂、氯化鈣或氯化鍶。
9.如權(quán)利要求8所述的用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔離劑使用方法，其特征在于步 驟(5)中退火隔離劑化學(xué)成分的質(zhì)量份數(shù)組成為氧化鎂 100份二氧化硅 5 50份 氯化物 2.5 10份。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔離劑，其化學(xué)成分的質(zhì)量份數(shù)組成為100份的氧化鎂，5～50份的二氧化硅以及1～10份的氯化物。相應(yīng)的還公開了一種用于晶粒取向硅鋼制備的退火隔離劑使用方法，該方法通過使用該退火隔離劑、控制脫碳滲氮條件和退火條件能夠制備一種表面光潔度良好、具有優(yōu)良磁性能和加工性能的無玻璃膜底層晶粒取向硅鋼。
文檔編號C21D1/68GK102021282SQ200910195989
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月21日
發(fā)明者吉亞明, 李國保, 許云鵬, 趙自鵬, 黃昌國 申請人:寶山鋼鐵股份有限公司