本發(fā)明涉及一種用于通過薄板坯連鑄來制造晶粒取向電工鋼帶的工藝，所述工藝包括以下工藝步驟：

a)用熔體熔煉鋼，該熔體，特別是在二次冶金處理后，除了鐵(fe)和不可避免的雜質(zhì)之外含有si：2.50-4.00wt％、c：0.030-0.100wt％、mn：0.160-0.300wt％、cu：0.100-0.300wt％、alsl：0.020-0.040wt％、sn：0.050-0.150wt％、s：<100ppm、n：<100ppm、以及一種或多種選自由cr、v、ni、mo和nb構(gòu)成的組中的元素，

b)在不將連鑄流暴露于惰性氣體的情況下通過薄板坯連續(xù)鑄造來連續(xù)地鑄造熔體以形成厚度為50-120mm的連鑄流，并將連鑄流分成薄板坯，

c)進(jìn)行包括以下步驟的均勻化退火：

c')將優(yōu)選在線性爐中的薄板坯加熱到高于1050℃的溫度，并使板坯在最高溫度為1250℃、優(yōu)選最高溫度為1200℃、特別是最高溫度為1150℃下進(jìn)行退火，

以及

d)將薄板坯供給到感應(yīng)加熱裝置，特別是高頻感應(yīng)加熱裝置，在其中薄板坯、特別是在第一熱軋道次之前直接通過的薄板坯至少加熱到高于先前的步驟c')的均勻化溫度的溫度幾秒鐘，該溫度在1350℃-1380℃、特別是1355℃-1370℃的溫度范圍內(nèi)，尤其是1360℃，

e)在優(yōu)選線性的、多機(jī)架熱軋機(jī)列中對(duì)薄板坯進(jìn)行連續(xù)熱軋以形成厚度為1.8mm-3.0mm的熱軋帶材，

f)在低于650℃的卷取溫度下冷卻和卷取熱軋帶材以形成卷，

g)在卷取后并在隨后的冷軋之前，在920℃至1150℃之間的溫度下對(duì)熱鋼帶進(jìn)行退火，

h)在單一工藝步驟中以三個(gè)以上的道次優(yōu)選在可逆機(jī)架上將熱鋼帶材冷軋為最終厚度為0.15mm-0.40mm的冷軋帶材，

i)對(duì)冷軋帶材進(jìn)行再結(jié)晶、脫碳和氮化退火，

j)將主要含有mgo的退火分隔部(不粘層)施加到已經(jīng)經(jīng)歷再結(jié)晶、脫碳和氮化退火的冷軋帶材的帶材表面，

k)使已經(jīng)涂覆有退火分隔部的冷軋帶材在鐘形爐中在>1150℃的溫度下通過高溫退火進(jìn)行二次再結(jié)晶退火，形成具有顯著高斯織構(gòu)的成品鋼帶，以及

l)用電絕緣層對(duì)已經(jīng)經(jīng)歷二次再結(jié)晶退火的成品鋼帶進(jìn)行涂覆，然后對(duì)涂覆了的成品鋼帶進(jìn)行去應(yīng)力退火或應(yīng)力消除退火。

本發(fā)明還涉及通過所述工藝獲得的晶粒取向電工鋼帶。

背景技術(shù)：

由所述工藝制造的晶粒取向電工鋼帶用于用在變壓器中。晶粒取向電工鋼帶的材料的特征在于具有平行于軋制方向的易磁化方向的特別銳利的{110}<001>織構(gòu)(密勒指數(shù))。最初由n.p.高斯描述了用于形成這種織構(gòu)的方法，因此，這種織構(gòu)通常被稱為“高斯織構(gòu)”。高斯織構(gòu)通過選擇性的異常晶粒生長(zhǎng)，也稱為二次再結(jié)晶形成。在這個(gè)工藝中，通過晶粒生長(zhǎng)抑制劑(也稱為抑制劑或抑制劑相)的存在來壓制金屬基體朝向晶粒擴(kuò)大的正常的自然趨勢(shì)。抑制劑相由一個(gè)或多個(gè)第二相的非常精細(xì)且最佳均勻分布的顆粒組成。這些顆粒在其與基體的邊界表面上具有天然的界面能，其抑制了晶界超過所述邊界表面的運(yùn)動(dòng)，因?yàn)樵谡麄€(gè)系統(tǒng)中界面能量的進(jìn)一步節(jié)省最小。這種抑制劑相相對(duì)于高斯織構(gòu)的發(fā)展以及因此在這種材料中可以實(shí)現(xiàn)的磁性能而言是至關(guān)重要的。在這種工藝中，實(shí)現(xiàn)非常大量的非常小顆粒的均勻分布是關(guān)鍵的，這比少量的較粗顆粒更有利。由于沉淀的顆粒的數(shù)量不能通過實(shí)驗(yàn)確定，所以它們的尺寸用作它們的功效的指示。因此，假設(shè)抑制劑相的顆粒平均來說不應(yīng)該顯著大于100nm。

在us1,965,559a中，n.p.高斯描述了一種工藝，在其中通過對(duì)鋼帶加熱、使所述帶材進(jìn)行第一冷軋步驟、然后對(duì)帶材進(jìn)行進(jìn)一步的熱處理并然后進(jìn)行第二次冷軋步驟來制造晶粒取向電工鋼帶(硅鋼)。

在實(shí)踐中也已知使用亞硫酸錳(ii)(mns)作為抑制劑的方法。通過塊鑄或連鑄生產(chǎn)的板坯被加熱至接近1400℃的非常高的溫度，以使初級(jí)的粗mns沉淀物回到溶液中。然后，在熱加工工藝期間，該稀釋的mns被精細(xì)地分散地沉淀。由于這樣生產(chǎn)的熱軋帶材已經(jīng)具有必要的晶粒生長(zhǎng)抑制，因此這被稱為固有抑制。

然而，mns相的晶粒生長(zhǎng)抑制作用受到限制，因此，假定常規(guī)的熱軋帶材厚度例如為2.30mm，需要至少兩個(gè)冷軋階段以使鋼帶達(dá)到其標(biāo)稱可用厚度，其中在各個(gè)冷軋階段之間進(jìn)行中間再結(jié)晶退火。而且，被亞硫酸錳(ii)所抑制的材料只能獲得有限的織構(gòu)銳度，其中高斯位置圍繞理想位置平均散布7°。在磁場(chǎng)強(qiáng)度為800a/m的磁極化(很少能夠超過1.86t的值)中反映了這種織構(gòu)銳度。這種材料通常被稱為常規(guī)晶粒取向或cgo。

從熱軋帶材進(jìn)行的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法還包括二階段冷加工工藝，其中在兩個(gè)階段之間進(jìn)行中間連續(xù)再結(jié)晶退火步驟。在第一個(gè)冷軋階段之前，可選地執(zhí)行連續(xù)熱帶材退火步驟，并且經(jīng)常與基本的熱帶材酸洗相結(jié)合。傳統(tǒng)上，最后的冷加工步驟之后是連續(xù)再結(jié)晶退火步驟。該退火步驟還從低于磁老化極限的鋼帶中除去碳，磁老化極限由可溶于鐵氧體的最大碳含量確定，或在具有3wt％si的fe的組分中c約為30ppm。(碳是必需的，因?yàn)樗跓彳堖^程中建立了正確的微結(jié)構(gòu))。已經(jīng)降低到其標(biāo)稱可用的厚度的鋼帶的再結(jié)晶微結(jié)構(gòu)代表對(duì)于二次再結(jié)晶的后續(xù)步驟的起始基礎(chǔ)。該二次再結(jié)晶通過鐘形爐中的高溫退火來實(shí)現(xiàn)。在卷起的環(huán)(卷)放置在鐘形退火爐中之前，鋼帶的表面必須設(shè)有不粘層。為此目的通常使用氧化鎂(mgo)的水性漿料。一旦在鐘形爐中的高溫退火期間已經(jīng)形成磁性需要的高斯織構(gòu)，鋼帶的外部形狀進(jìn)一步得到改進(jìn)，并且電絕緣層被施加到帶材的兩個(gè)相對(duì)的、大面積的寬表面。這在連續(xù)退火爐中進(jìn)行。

su688527a1公開了一種制造工藝，其同樣包括二階段冷軋方法，其中兩個(gè)階段之間具有連續(xù)再結(jié)晶帶材退火步驟。然而，在該中間退火階段期間，帶材也同時(shí)脫碳。這具有的優(yōu)點(diǎn)是，在最終冷軋到標(biāo)稱可用厚度之后，不需要進(jìn)一步的連續(xù)帶材退火步驟。該帶材簡(jiǎn)單地涂覆有不粘層(通常是mgo)，然后直接進(jìn)料到高溫鐘形退火爐。然而，所得到的帶材的微結(jié)構(gòu)不是再結(jié)晶的，而是被原樣壓延。結(jié)果是，在鐘形爐中退火期間鋼帶的非常緩慢的加熱期間，首先實(shí)現(xiàn)微結(jié)構(gòu)回復(fù)，然后進(jìn)行初次再結(jié)晶，隨后進(jìn)行二次晶粒生長(zhǎng)，這導(dǎo)致形成高斯織構(gòu)。該工藝提供了相對(duì)成本效益和制造可靠的優(yōu)點(diǎn)。然而，它帶來的缺點(diǎn)是它只能在cgo材料的水平上實(shí)現(xiàn)磁性值，而不是高磁導(dǎo)率晶粒取向或hgo材料的磁性值。

在us3,159,511a中，田口描述了一種用于制造晶粒取向電工鋼帶的工藝，通過該工藝可以實(shí)現(xiàn)改善的織構(gòu)銳度，并且圍繞理想位置散布僅約3°。這是通過額外利用氮化鋁(aln)作為抑制劑相、其晶粒生長(zhǎng)抑制作用增強(qiáng)mns的晶粒生長(zhǎng)抑制作用來實(shí)現(xiàn)的。這允許使用單階段冷軋工藝。以這種方式獲得的材料被稱為高磁導(dǎo)率晶粒取向或hgo。在熱軋過程中，aln抑制劑在其最終狀態(tài)下沉淀到鐵素體微結(jié)構(gòu)區(qū)域中。然而，增加碳(c)含量略高于cgo材料的碳(c)含量使得在隨后的熱軋帶材退火中位于奧氏體微結(jié)構(gòu)區(qū)域中的aln顆粒再次溶出，然后以高度受控的方式非常精細(xì)地分散地沉淀。這可以在連續(xù)退火生產(chǎn)線中在工業(yè)上容易實(shí)現(xiàn)的溫度下進(jìn)行，因?yàn)閍ln在奧氏體中的溶解度溫度為1080℃至1140℃，遠(yuǎn)低于鐵素體中。雖有aln抑制劑相的雙重形成(在熱軋期間在鐵素體中和在連續(xù)熱帶材退火期間在奧氏體中)，但這被稱為固有抑制，因?yàn)槠湓跓釒Р闹挟a(chǎn)生并且抑制晶粒生長(zhǎng)的異相顆粒在“冷工藝”的開始就完全存在。

de2351141a1提出使用sbse作為另外的固有抑制劑相。在熱帶材中產(chǎn)生的所有上述固有的抑制劑需要非常高的大于1350℃的板坯再加熱溫度。除了需要大量能量輸入和高工業(yè)支出之外，由于相對(duì)低熔點(diǎn)的fe-si共晶混合物，這些溫度導(dǎo)致液體渣的發(fā)生率高(>1％)。除了在大量生產(chǎn)中導(dǎo)致的大量損失之外，工業(yè)退火系統(tǒng)承受很重壓力，進(jìn)一步增加了成本。因此，也使用所謂的低加熱工藝，其中板坯再加熱溫度降低到小于1350℃，理想地小于1250℃。約1250℃的溫度是有利的，因?yàn)樗试S用于晶粒取向電工鋼的熱軋帶材與常規(guī)平軋鋼一起制造。然而，在這些工藝中，由于用作抑制劑顆粒的物質(zhì)在這些溫度下不能充分地溶出以使其在隨后的工藝中被精細(xì)地分散地再沉淀，所以不能在熱軋帶材中形成抑制劑相。

ep0619376a1公開了一種低加熱工藝，其中可以用傳統(tǒng)的固有抑制實(shí)現(xiàn)低的板坯再加熱溫度。在該工藝中，僅使用具有比mns或aln或其他已知抑制劑低很多的溶解溫度的銅(cu)的硫化物作為抑制劑，其中板坯預(yù)熱溫度顯著降低。通過該工藝可以在電鋼帶中實(shí)現(xiàn)的磁特性通常在cgo和hgo材料的磁特性之間。

在低加熱工藝中，直到整個(gè)生產(chǎn)工藝的后期階段才形成抑制劑。在該工藝中使用的材料特別地包含足夠的游離的未結(jié)合的鋁(al)。通過各種氮化方法，在已被冷軋至其標(biāo)稱可用厚度的鋼帶中形成aln抑制劑相。這種形式的抑制劑相不是固有地存在于熱軋帶材中，而是在冷軋帶材處理工藝的后期步驟期間才首次獲得。在ep0219611b1中描述了涉及獲得性抑制的這種工藝。

ep0648847b1和ep0947597b1描述了固有抑制和獲得性抑制的混合形式，其中板坯預(yù)熱溫度設(shè)定為高于低加熱方法的值，但低于有害液體渣形成的閾值。因此，固有抑制只能在有限的程度上形成，并且單獨(dú)不足以在成品材料/成品帶材中產(chǎn)生令人滿意的磁特性。然而，通過將該工藝與氮化處理結(jié)合可以克服這個(gè)缺點(diǎn)，因?yàn)樗玫降念~外的獲得性抑制足以實(shí)現(xiàn)足夠的總抑制。

在涉及獲得性抑制的工藝中，由于工業(yè)上的原因，在實(shí)際應(yīng)用中僅使用aln作為抑制劑，因?yàn)橹挥械鳛殚g隙元素具有足夠高的在基體中的擴(kuò)散速度。硫化物不被用作獲得性抑制劑相，因?yàn)榱蚩梢詢H通過空位擴(kuò)散滲透到基體中，其很慢，即使在熱激活下也是如此。

在氮化中，氮?dú)鈴耐獠客ㄟ^帶材表面注入基體，導(dǎo)致aln顆粒在此形成。這必須在整個(gè)帶材橫截面上直到帶材的中心發(fā)生，使得基體直到隨后的二次再結(jié)晶會(huì)保持均勻穩(wěn)定。在氮化期間，在連續(xù)退火處理過程期間向退火氣氛中加入氨氣(nh3)。

上述工藝涉及板坯厚度顯著大于150mm、通常為210mm-260mm的常規(guī)板坯技術(shù)。晶粒取向電工鋼帶歷史上的另一個(gè)重要發(fā)展就是所謂的薄板坯技術(shù)的使用，如ep1025268b1所述。該技術(shù)的主要經(jīng)濟(jì)優(yōu)點(diǎn)是，理解為厚度為30至100mm(通常為60mm-90mm)的(鑄造)板坯的薄板坯不再被冷卻到環(huán)境溫度并且隨后再加熱到高溫度，而是在受控的溫度下進(jìn)料到線性均質(zhì)爐，其中它們僅需要(再)加熱一些以補(bǔ)償溫度損失，并使其溫度在帶材的長(zhǎng)度和寬度上均勻化。然后，立即將這些薄板坯熱軋。在實(shí)際應(yīng)用中，由于能量的節(jié)省以及改善的熱軋帶材邊緣條件，帶來產(chǎn)量提高(物理產(chǎn)量的提高)，這產(chǎn)生了顯著的成本優(yōu)勢(shì)。

由于薄板坯的受限的熱阻并且需要通過輥底式爐輸送薄板坯，所以通過加熱可以達(dá)到的溫度受到板坯厚度的限制。例如，對(duì)于典型的晶粒取向si鋼而言，對(duì)于板坯厚度為65mm，1200℃是確保足夠的實(shí)際生產(chǎn)可靠性的關(guān)鍵上限。因此，基于薄板坯技術(shù)、即薄板坯連續(xù)鑄造的工藝路線基本上都是低加熱方法。在us8,038,806b2和us8,088,229b2中描述了僅考慮通過氮化處理使用獲得性抑制劑的這種工藝。

與之后是由熱粗軋(粗加工)和熱精軋(精加工)組成的二階段熱軋工藝的鑄造厚板坯的熱加工方法相比，基于薄板坯連鑄的上述薄板坯技術(shù)或薄板坯鑄造/軋制技術(shù)具有的特點(diǎn)是它只包括一個(gè)類似于熱精軋的熱加工步驟。然而，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，將工藝分成準(zhǔn)熱粗加工和精加工是有利的，因?yàn)橛糜谑刮⒔Y(jié)構(gòu)再結(jié)晶的10-30秒的時(shí)間有利于熱帶材的均勻性，因此也有利于成品的最終特性的均勻性，如wo2011/063934a1所公開的。

ep1025268b1和ep1752548a1描述了一種現(xiàn)有技術(shù)，其公開了通過薄板坯連續(xù)鑄造來制造晶粒取向電工鋼帶的基本和必要的工藝步驟。

為了制造晶粒取向電工鋼帶，進(jìn)行薄板坯連鑄，隨后在生產(chǎn)線上進(jìn)行均勻化退火和熱軋，將帶材冷軋至其標(biāo)稱可用厚度，后期對(duì)帶材進(jìn)行氮化退火以引入獲得性晶粒生長(zhǎng)抑制劑相，仍然導(dǎo)致在成品帶材的長(zhǎng)度和寬度上的最終磁特性的波動(dòng)，結(jié)果是成品帶材的質(zhì)量降低。

us6,432,222b1公開了一種用于制造晶粒取向電工鋼的方法，其中均勻化退火在高達(dá)1350℃的溫度下進(jìn)行。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

因此，本發(fā)明的目的是設(shè)計(jì)一種能夠使用薄板坯連續(xù)鑄造系統(tǒng)成本有效地生產(chǎn)高級(jí)晶粒取向電工鋼的工藝，特別是設(shè)計(jì)一種提供了用于通過薄板坯連鑄制造晶粒取向電工鋼帶的進(jìn)一步改進(jìn)的工藝的解決方案。

在前言部分所描述的類型的工藝中，為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，在工藝步驟i)中冷軋帶材的再結(jié)晶、脫碳和氮化退火

包括脫碳退火階段，其在820℃-890℃的帶材溫度范圍下進(jìn)行最長(zhǎng)時(shí)間為150秒，使用特別是濕的氣態(tài)退火氣氛，其含有氮?dú)?n2)和氫氣(h2)并且作用在冷軋帶材上，并且其水蒸氣/氫氣的分壓比ph2o/ph2為0.30至0.60，

并且包括隨后的氮化退火階段，其使用含有氮?dú)?n2)和氫氣(h2)的氣態(tài)退火氣氛在850℃-920℃的溫度范圍下進(jìn)行最長(zhǎng)時(shí)間為50秒，并且作用在冷軋帶材上，其具有0.03-0.07的水蒸氣/氫氣分壓比ph2o/ph2，以及在脫碳退火階段和氮化退火階段之間進(jìn)行的中間還原退火階段，該中間還原退火階段使用含有氮?dú)?n2)和氫氣(h2)的特別是干燥的氣態(tài)退火氣氛在820℃-890℃的溫度范圍下進(jìn)行最長(zhǎng)時(shí)間為40秒，并且作用在冷軋帶材上，其具有小于0.10的水蒸氣/氫氣分壓比ph2o/ph2，并且其中獲得冷軋帶材，其初次再結(jié)晶的晶粒的圓當(dāng)量平均尺寸(直徑)在22μm和25μm之間。

對(duì)于根據(jù)本發(fā)明的晶粒取向電工鋼帶，本發(fā)明的目的是通過上述工藝獲得晶粒取向電工鋼帶。

根據(jù)本發(fā)明的工藝的工藝步驟可以在連續(xù)在線地執(zhí)行每個(gè)單獨(dú)的工藝步驟的系統(tǒng)中執(zhí)行，但是也可以通過首先執(zhí)行單獨(dú)的工藝步驟或一組單獨(dú)的工藝步驟，然后在單獨(dú)的系統(tǒng)中離線執(zhí)行剩余的工藝步驟。

因此，根據(jù)本發(fā)明，特別強(qiáng)調(diào)冷軋帶材的脫碳和氮化退火的工藝步驟的程序化的工藝工程設(shè)計(jì)，在這方面特別是氣體表面反應(yīng)的工藝穩(wěn)定的形成。

這種氮化工藝是一種高度敏感和易失敗的表面氣體反應(yīng)。

氮化的問題是，在該步驟之前，在必要的高度氧化(濕)氣體條件下進(jìn)行脫碳退火，而氮化在具有較低氧化能力的較干燥退火氣氛中進(jìn)行。因此，高度氧化脫碳退火可以形成將干擾隨后的氮化的各種致密的或局部不均勻的氧化阻擋層。為了解決這個(gè)問題，根據(jù)本發(fā)明提出了插入中間還原退火階段(中間還原區(qū))以校正在緊接在前的脫碳退火階段期間已經(jīng)形成的任何局部超氧化，使得緊接其后的氮化處理可以均勻且可再現(xiàn)地進(jìn)行。該中間還原退火階段在與緊接在前的脫碳退火相同的退火氣氛下，但是在減少的水蒸氣/氫氣分壓比為ph2o/ph2<0.10或理想地<0.05的情況下進(jìn)行。中間還原退火階段最多持續(xù)40秒，優(yōu)選10至20秒。溫度范圍為820-890℃并且理想情況下應(yīng)在在前的脫碳退火和隨后的氮化退火進(jìn)行的優(yōu)化溫度水平和選定溫度水平之間的近似中間。這有助于在系統(tǒng)方面的工藝步驟i)中的過程。

作為插入的中間還原處理的結(jié)果，實(shí)現(xiàn)了退火冷軋帶材中aln抑制劑相的令人滿意的均勻且可再現(xiàn)的形成。這允許提供這樣的措施，除了在冷軋帶材的氮化退火期間獲得性抑制之外，還可以進(jìn)行或激發(fā)固有的抑制。為此目的，本發(fā)明提供了緊接在步驟e)的第一次熱軋之前，在直接在第一熱軋道次之前的前一步驟d)中，薄板坯被供給到感應(yīng)加熱裝置，特別是高頻感應(yīng)加熱裝置，其中薄板坯特別是在生產(chǎn)流動(dòng)路徑中被加熱至少幾秒鐘至1350℃-1380℃的溫度，其高于工藝步驟c')的相應(yīng)的(均勻化)溫度。

對(duì)于晶粒取向的電工鋼帶，這導(dǎo)致在工藝工程方面的進(jìn)一步選擇，這導(dǎo)致磁性產(chǎn)品特性和其均勻化的改善。原則上，盡管薄板坯的最大穿透加熱溫度由于這些規(guī)格的高溫強(qiáng)度有限而在技術(shù)上受到限制，使得原則上只有獲得性抑制是可行的，但這里提出加熱薄板坯材料幾秒鐘至高達(dá)1380℃的溫度的選擇，另外可以實(shí)現(xiàn)基于mns和aln的固有(部分)抑制。材料在這樣的高溫下的不可避免的低的高溫強(qiáng)度沒有問題，因?yàn)椴牧陷斔拖到y(tǒng)的技術(shù)結(jié)構(gòu)可以被設(shè)計(jì)和實(shí)施成，使得被加熱到這樣的溫度的每個(gè)板坯被拾取并且自熱加工階段或熱軋生產(chǎn)線的第一機(jī)架運(yùn)輸。在薄板坯表面上形成液態(tài)爐渣的一般問題在這里不會(huì)出現(xiàn)，因?yàn)樵?350℃和1380℃之間的溫度只會(huì)在幾秒鐘的短時(shí)間內(nèi)達(dá)到。但這幾秒就足以獲得抑制劑顆粒的溶解。

由此可以實(shí)現(xiàn)的固有抑制不足以提供對(duì)于包括單冷軋階段的整個(gè)工藝所必需的總抑制，因此，仍然必須通過氮化退火提供獲得性抑制，其如從現(xiàn)有技術(shù)中已知地通過將已經(jīng)冷軋到其可用厚度的帶材進(jìn)行氮化來實(shí)現(xiàn)的。然而，顯著的優(yōu)點(diǎn)是在熱軋期間形成的固有部分抑制使得帶材的微觀結(jié)構(gòu)穩(wěn)定以通過附加的工藝步驟，以及防止了任何寄生晶粒生長(zhǎng)過程。

在初次再結(jié)晶、脫碳和氮化退火工藝期間，既不控制織構(gòu)關(guān)系也不控制氧含量。事實(shí)上，指代織構(gòu)比例或氧含量的值由于各個(gè)裝置、設(shè)備或工藝的相應(yīng)的控制被調(diào)節(jié)。它不存在管理或控制織構(gòu)比例或氧含量的監(jiān)控或控制系統(tǒng)。作為初次再結(jié)晶晶粒獲得的冷軋帶材具有在22μm至25μm之間的圓當(dāng)量平均尺寸(直徑)。表述“不將連鑄流暴露于惰性氣體的鑄造”是指在不將所得的連鑄流暴露于惰性氣體的情況下的鑄造，其中傾倒到中間包或模具中的金屬流的慣常及常規(guī)保護(hù)可能仍然存在。

在本發(fā)明的實(shí)施方案中，包括高度敏感和易受影響的表面氣體反應(yīng)的氮化工藝進(jìn)一步受到以下有利影響：在工藝步驟i)中氮化退火階段期間的退火氣氛中單獨(dú)地加入特別是參照總氣體流量的、至少2wt％至最多12wt％氨氣(nh3)；以及將氨氣吹送到冷軋帶材的兩個(gè)相對(duì)的大面積帶材表面上。這導(dǎo)致此時(shí)制造工藝和技術(shù)過程的改進(jìn)，因?yàn)閷⒗浒睔?nh3)作為退火氣體的組成部分被吹到加熱的帶材上，在此處它根據(jù)反應(yīng)式nh3→n++1/2h2+h2直接且立即地在帶材表面上降解成氮?dú)?、氫氣和水蒸氣?/p>

由于氮化允許在退火的帶材中形成氮含量，根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案有利的是，在包括脫碳退火階段、中間還原退火階段和氮化退火階段的工藝步驟i)中的退火期間，冷軋帶材被退火，使得在退火后冷軋帶材的總氮含量為至少200ppm、優(yōu)選至少280ppm、特別是至少400ppm。

進(jìn)一步有利的是，在工藝步驟i)中再結(jié)晶退火的起始處，在本發(fā)明同樣提出的大于100k/s的加熱速率下加熱冷軋帶材。

在用于在本發(fā)明的實(shí)施方案中待鑄造的熔體的特別有利的合金組合物中，在工藝步驟a)中的熔體中，錳(mn)與硫(s)的比例大于6、優(yōu)選大于20，而鋁(al)與氮(n)的比例大于4、優(yōu)選大于10。

根據(jù)本發(fā)明進(jìn)一步有利的是，在工藝步驟b)中在鑄造期間熔體的過熱溫度小于40k、優(yōu)選小于20k、特別是小于12k，根據(jù)“液芯還原”方法減小在金屬模具正下方的連鑄流的厚度，而連鑄流內(nèi)的芯仍然是液體。

有利地，在以下情況執(zhí)行工藝步驟e)中的熱軋：在第一加工道次期間的初始軋制溫度大于1150℃、優(yōu)選大于1200℃，最終軋制溫度范圍為850℃-980℃，最終軋制速度小于12m/s、優(yōu)選小于10m/s，這也是本發(fā)明同樣提出的。

在另一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明的特征在于，在工藝步驟g)中的熱軋帶材的退火期間，退火的熱軋帶材在退火后以大于25k/s、優(yōu)選大于30k/s、特別是大于40k/s的冷卻速率、特別優(yōu)選為范圍在25k/s-52k/s的冷卻速率淬火。

在本發(fā)明的實(shí)施例中進(jìn)一步有利的是在加工步驟h)中的冷軋期間進(jìn)行加工，使得在最后三個(gè)道次中的至少一個(gè)或多個(gè)期間，熱軋帶材達(dá)到由軋制期間的加工熱量產(chǎn)生的至少180℃至最高260℃的溫度至少5分鐘的時(shí)間。

工藝步驟h)中的冷軋也可以以兩個(gè)階段進(jìn)行，因此本發(fā)明進(jìn)一步提出，工藝步驟g)中的冷軋以兩個(gè)階段進(jìn)行，其中熱軋帶材在第一冷軋階段之前的酸洗步驟中被酸洗，一旦冷軋的第一階段已經(jīng)完成，則根據(jù)工藝步驟g)對(duì)熱軋帶材進(jìn)行退火。在這種情況下，進(jìn)一步有利的是，在冷軋的第二階段中通過冷軋減少至少85％的熱軋帶材的厚度。

根據(jù)本發(fā)明，可以通過在工藝步驟k)中進(jìn)行二次再結(jié)晶退火來實(shí)現(xiàn)對(duì)二次再結(jié)晶退火有利的退火氣氛，使得在鐘形爐中的高溫退火的加熱階段期間，氣態(tài)退火氣氛中氮?dú)?n2)的百分比(以原子百分比計(jì))大于氫氣(h2)的百分比(以原子百分比計(jì))。

最后，本發(fā)明還提供了在工藝步驟i)之后，特別是可選地執(zhí)行對(duì)涂覆的成品鋼帶進(jìn)行磁疇細(xì)化的工藝步驟。

總的來說，本發(fā)明基于通常用于晶粒取向電工鋼帶并且包含2至6.5wt％的比例的鐵和通常si含量為3.2wt％的si的基本合金系統(tǒng)。其他合適的合金元素是碳、錳、銅和鋁、以及硫和氮。錳含量在0.160至0.300wt％的范圍內(nèi)。硫含量設(shè)定在100ppm以下，優(yōu)選低于50ppm。使用薄板坯鑄造機(jī)在不將連鑄流暴露于惰性氣體的情況下鑄造熔體以形成連鑄流。然后將該連鑄流分成薄板坯，這些薄板坯在連續(xù)爐中在大于1050℃、優(yōu)選在1150℃的溫度下進(jìn)行均勻化退火。然后使用在線感應(yīng)加熱裝置將薄板坯快速加熱到高于1350℃和高達(dá)1380℃的溫度，緊接其后將薄板坯熱加工成厚度范圍為1.8mm-3.0mm、優(yōu)選為1.80-2.30mm的熱帶材。一旦以這種方式制造的熱軋帶材已經(jīng)被酸洗和退火，則將其冷軋至其標(biāo)稱可用厚度范圍為0.15mm-0.50mm、優(yōu)選范圍為0.23mm-0.40mm，其中溫度范圍為180℃至260℃的加工熱量允許在帶材上作用至少5分鐘、優(yōu)選6分鐘。然后將如此制造的冷軋帶材在連續(xù)退火生產(chǎn)線中再結(jié)晶、脫碳和氮化，在此期間氮含量增加至至少180ppm。在脫碳和氮化的部分步驟之間，實(shí)施中間還原階段以調(diào)節(jié)氧化的表面層。在初次再結(jié)晶、脫碳和氮化退火期間，再次不控制織構(gòu)比例和氧含量。而是通過控制相應(yīng)的系統(tǒng)和過程來自動(dòng)調(diào)整這些值。沒有任何用于控制織構(gòu)比例或氧含量的控制或調(diào)節(jié)系統(tǒng)。

具體實(shí)施方式

獲得的冷軋帶材的初次再結(jié)晶晶粒的圓當(dāng)量平均尺寸(直徑)在22μm和25μm之間。

在施加特別由mgo組成的不粘涂層(退火分隔部)之后，在鐘形退火爐中在高于1150℃和高達(dá)1200℃的溫度下對(duì)材料進(jìn)行高溫退火，用于調(diào)整和形成磁性需要的高斯織構(gòu)。然后施加絕緣涂層，緊接其后通過連續(xù)的應(yīng)力消除對(duì)其進(jìn)行退火。在檢查、認(rèn)證和調(diào)整之后，結(jié)果是成品帶材形式的晶粒取向電工鋼帶可以使用。在進(jìn)行該工藝期間，在二次再結(jié)晶過程中，再次不控制織構(gòu)比例和氧含量。而是通過控制相應(yīng)的系統(tǒng)和過程自動(dòng)調(diào)整這些值。沒有任何用于控制織構(gòu)比例或氧含量的控制或調(diào)節(jié)系統(tǒng)。

用于鑄造的熔體的化學(xué)成分說明如下：

硅導(dǎo)致比電阻率的增加，因此導(dǎo)致傳統(tǒng)的磁化損耗的降低。低于2wt％的合金化度時(shí)，其作為晶粒取向電工鋼的用途沒有意義。高于4wt％的合金化百分比由于導(dǎo)致的大量的脆性而嚴(yán)重地阻礙加工。在實(shí)際應(yīng)用中，si合金百分比為3.15-3.30wt％已被證明是有利的。超過甚至3.45wt％時(shí)，觀察到上述脆性問題。

在高溫過程期間，由于鐵素體-奧氏體轉(zhuǎn)變，碳引起結(jié)構(gòu)均質(zhì)化。0.030-0.100wt％、優(yōu)選0.045-0.065wt％的碳含量通常為標(biāo)準(zhǔn)值。這種效應(yīng)隨著高c含量而增強(qiáng)；然而，在該過程期間所需的脫碳步驟因此需要更多的時(shí)間，從而降低生產(chǎn)率。

合金元素錳通常對(duì)鑄造和熱加工性能具有有利的影響。此外，一定的mn含量有助于在液體冶金處理步驟期間減少耐火材料的磨損和撕裂。在0.16-0.300wt％范圍內(nèi)的mn含量已證明在實(shí)踐中是有利的，其中根據(jù)本發(fā)明，mn含量在>0.15wt％的范圍內(nèi)，特別是在0.16-0.3wt％的范圍內(nèi)。

在這里考慮的工藝中，硫更多是一種降解元素并且降低到小于100ppm的含量。硫含量應(yīng)優(yōu)選小于40ppm。在熔體固化期間，形成mns顆粒，其在整個(gè)工藝中在熔體的固化期間保持在非常粗糙的狀態(tài)，在該狀態(tài)下它們沉淀，并且在成品中是磁性有害的。然而，降低s含量將僅形成少量的不具有有害影響的粗糙mns顆粒。進(jìn)一步已知的是，錳與硫的比率與熱軋帶材邊緣的就邊緣裂紋的發(fā)生而言的質(zhì)量是相關(guān)的。因此，該比例應(yīng)至少為mn/s>6，更優(yōu)選>20。

在這里考慮的整體合金中，錫在邊界表面以元素方式存在并且是分離的。濃度高達(dá)0.150wt％，但理想地在0.060-0.100wt％范圍內(nèi)的sn的存在對(duì)二次再結(jié)晶的過程具有有益的作用。晶粒邊界運(yùn)動(dòng)的額外的永久輕微阻抗總體上導(dǎo)致更銳利的選擇，因此在成品材料中具有更大的織構(gòu)銳度。然而，增加的sn含量可能損害在制造工藝結(jié)束時(shí)施加的絕緣層的粘附性。

銅是在大多數(shù)情況下通過添加廢金屬變成鋼混合物的元素。已知銅在邊界表面分離，因此可以防止錫的上述有害的次要作用。因此，合金中存在的銅至少應(yīng)該與錫一樣多，但理想情況下銅(cu)與錫(sn)的比例應(yīng)等于2。銅也形成cu沉淀物(cu簇)，其同樣有助于晶粒生長(zhǎng)抑制。實(shí)際上，高達(dá)0.300wt％的cu含量未表現(xiàn)出缺點(diǎn)，理想的cu含量范圍為0.150-0.250wt％。

鋁是晶粒生長(zhǎng)抑制的主載體，基于鋁的酸溶性比例。(剩余物為氧化鋁al2o3)。為了正確調(diào)整抑制劑相的作用，al含量應(yīng)在0.020至0.040wt％之間，理想地在0.026至0.031wt％之間。

氮與酸可溶性鋁一起通過aln顆粒的精細(xì)分散沉淀而作為抑制劑。通過兩種方式將氮供給至帶材：通過熔體組分中存在的不可避免的比例，以及通過在冷軋帶材退火期間的氮化工藝。為了具有可用于氮化工藝的結(jié)合的aln(原子數(shù))的游離鋁，熔體的n含量不能超過al含量的25％，但應(yīng)在50至90ppm范圍內(nèi)，因此低于100ppm。

除了鐵和不可避免的雜質(zhì)之外，還可以包含另外的合金元素，例如鉻、鉬、釩、鎳等。必須確定地將氧和硼的含量調(diào)整到小于5ppm的值。(氧氣形成氧化物，其作為顆粒會(huì)降低磁性，硼產(chǎn)生極度的脆性并且必須盡可能避免)。

熔體生產(chǎn)的方法和方式，例如二次冶金處理的類型和頻率，并不重要，只要所需的合金成分可以以可再現(xiàn)的精度制備即可。特別地，熔體的二次冶金處理應(yīng)該使得為了改善可澆注性的鈣的加入是高度受限的。這是因?yàn)殁}導(dǎo)致沉淀，其出于磁性的原因必須避免。

將熔體鑄造以在40k、理想地小于20k、最佳地小于12k的最大過熱溫度(在不同情況下稱為液相線溫度，其對(duì)于這里考慮的鋼合金為非常接近1493℃)下形成連鑄流。在恰好高于液相點(diǎn)的溫度下鑄造將導(dǎo)致具有高鮞狀初始微結(jié)構(gòu)比的有利的均勻固化結(jié)構(gòu)。然而，以上所有這一切，必須優(yōu)先考慮生產(chǎn)可靠性，其中過熱溫度的過大降低與過早固化的風(fēng)險(xiǎn)相關(guān)。在不暴露于惰性氣體的情況下鑄造連鑄流，并且在中間包和模具中鑄造連鑄流期間提供常規(guī)和通常的保護(hù)。

還使用液芯還原(lcr)鑄造方法，即，在厚度為80-120mm的金屬模具中進(jìn)行鑄造，例如，還未完全固化且仍然具有液芯的連鑄流此后通過將區(qū)段(優(yōu)選前兩個(gè)區(qū)段)調(diào)節(jié)到50至120mm、優(yōu)選為50-90mm、特別是65-85mm之間的較小厚度范圍來減少。以這種方式，與先前的常規(guī)厚板坯連鑄相比，在薄板坯連鑄過程中可能發(fā)生的更苛刻的條件得到緩解。此外，該方法有助于在較低的過熱溫度下鑄造。在連續(xù)鑄造期間使用在整個(gè)冶金長(zhǎng)度上的垂直的、直線的布置對(duì)于確保高度的冶金清潔是有利的。完全固化的連鑄流在高于1100℃的溫度下趨向于水平位置，這對(duì)內(nèi)部微結(jié)構(gòu)的均勻性具有有利的影響。

通過橫切法將所得的連鑄流分成單獨(dú)的薄板坯，并且在補(bǔ)償爐中被均勻地穿透加熱至1250℃的最高溫度，但至少達(dá)到使軟化的薄板坯在可靠的工藝中進(jìn)一步工作的溫度。穿透加熱所需的時(shí)間可以在15到60分鐘之間。

在連續(xù)爐中已經(jīng)進(jìn)行了第一均化退火步驟的薄板坯被熱軋之前，其在第二均化步驟中通過位于熱加工作業(yè)線的緊鄰上游的高頻感應(yīng)加熱裝置，在其中薄板坯被加熱到1300℃至1380℃之間、優(yōu)選在1355℃至1370℃之間、特別是高達(dá)1360℃的溫度。該電感器理想地設(shè)計(jì)成，隨著薄板坯以小于1m/s的典型進(jìn)料速率正在縱向前進(jìn)到熱加工作業(yè)線，能夠?qū)⒑穸壤鐪y(cè)量為60-90mm且寬度通常為1000-1300mm的薄板坯的溫度提高150-300k。感應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)相對(duì)于其電氣規(guī)格(特別是頻率)設(shè)計(jì)，使得可以實(shí)現(xiàn)直到芯部的均勻的穿透加熱(透入深度)。

這種感應(yīng)加熱裝置具有幾個(gè)技術(shù)優(yōu)點(diǎn)：

一方面，這種技術(shù)選擇使得熱加工工藝具有很大的熱機(jī)械自由度，因此在設(shè)計(jì)熱加工/溫度/時(shí)間過程方面具有巨大的靈活性。

另一方面，它提供了有利地很低地選定薄板坯的補(bǔ)償溫度的技術(shù)選擇，例如約為1150℃，使得薄板坯隨后可以單獨(dú)加熱到任何所需的初始熱軋溫度，高達(dá)約1380℃。除了在制造的物流靈活性方面獲得巨大的收益，這樣可以大量節(jié)省大型補(bǔ)償爐中的能源。還可以優(yōu)化補(bǔ)償爐的輥道爐床的技術(shù)。例如，在不會(huì)過高的適當(dāng)?shù)暮愣ǖ难a(bǔ)償溫度下可以省去水冷的爐輥，并且在它們的位置可以使用更簡(jiǎn)單的非冷卻輥。因此，節(jié)省了大量的能量，因?yàn)橛捎谳伒乃涠槐貙崮芪词褂玫嘏欧诺酵獠俊?/p>

對(duì)于晶粒取向電工鋼帶，在工藝工程方面還有另一個(gè)選擇，其使得磁性產(chǎn)品特性及其均勻化得到改善。如上所述，由于這些規(guī)格的受限的高溫強(qiáng)度，薄板坯的最大穿透加熱溫度在技術(shù)上受到限制。結(jié)果，只能實(shí)現(xiàn)獲得性抑制?，F(xiàn)在，通過這種將薄板坯材料加熱到高達(dá)1380℃的溫度幾秒鐘的新選擇，可以實(shí)現(xiàn)基于mns和ain的固有部分抑制。在這種高溫下不可避免的低的高溫強(qiáng)度在這種情況下是無問題的，因?yàn)椴牧陷斔拖到y(tǒng)的技術(shù)結(jié)構(gòu)可以被設(shè)計(jì)成使得每個(gè)板坯從熱加工階段的第一機(jī)架被拾取和運(yùn)輸。能夠以這種方式產(chǎn)生的固有抑制不足以提供完全單一冷軋工藝所需的總抑制。因此，也必須加入獲得性抑制，其通過將已經(jīng)冷軋成其可用的厚度的帶材氮化而產(chǎn)生。但是，與現(xiàn)有技術(shù)相比的主要的優(yōu)點(diǎn)在于，由于在熱軋期間形成的固有部分抑制，在其加工路徑上被穩(wěn)定了的帶材的微觀結(jié)構(gòu)防止了任何寄生晶粒生長(zhǎng)，該加工路徑包括冷軋前的熱軋帶材退火、和將已經(jīng)冷軋的帶材再結(jié)晶、脫碳和氮化退火到其可用的厚度。

緊接在薄板坯的感應(yīng)加熱之后，板坯在線性熱軋階段中被熱軋到范圍為1.80至3.0mm、優(yōu)選為1.8mm至2.5mm的熱帶材厚度?；诳傮w溫度曲線，初始軋制溫度通常顯著高于1200℃。這確保將在第一熱加工道次后、最晚在第二熱加工道次后進(jìn)行熱加工的鑄件結(jié)構(gòu)的完全再結(jié)晶。高的初始軋制溫度同樣確保在所需的高的最終軋制溫度(通常>950℃)下維持安全的最終軋制速度。在這種情況下，鋼帶可以安全運(yùn)輸?shù)骄砣〔康淖畲笏俣葹?2m/s。通過在感應(yīng)加熱后選擇薄板坯的適當(dāng)?shù)淖罱K溫度，實(shí)際速度可以降低到7.5m/s，從而降低輥斷裂的風(fēng)險(xiǎn)并提高產(chǎn)量。

對(duì)熱軋鋼帶進(jìn)行熱軋帶材退火，其在950-1150℃的溫度下進(jìn)行180-300秒、通常為240秒。在熱軋帶材退火中特別重要的是剛剛完成退火的鋼帶的快速淬火，其冷卻速率>30k/s、優(yōu)選>40k/s、特別是>45k/s，通常借助于在高水壓下的注水噴嘴。一方面，熱軋帶材退火實(shí)現(xiàn)了微結(jié)構(gòu)均勻化的功能。然而，熱軋帶材的靠近高斯織構(gòu)由于熱加工期間的剪切比已經(jīng)存在其中的表面的區(qū)域稍微更粗糙，這在原理上有利于在隨后的冷軋工藝中高斯織構(gòu)的形成。此外，快速冷卻導(dǎo)致精細(xì)分散的碳化物沉淀。在隨后的冷軋工藝中，這導(dǎo)致強(qiáng)化的應(yīng)變硬化，因此導(dǎo)致能量被引入到基體中。水淬后立即用常規(guī)的除銹和酸洗技術(shù)將熱軋帶材的表面除去退火垢。

熱軋帶材退火之后是冷軋，其包括一步軋制為最終的帶材厚度；然而，該步驟在幾個(gè)連續(xù)的道次中進(jìn)行。晶粒取向電工鋼帶的標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)稱厚度為0.35mm、0.30mm、0.27mm、0.23mm和0.18mm。在這個(gè)過程中，必須進(jìn)行冷軋，使得在最后3個(gè)道次期間被引入到帶材中的來自冷加工的加工熱量將對(duì)帶材作用足夠長(zhǎng)的時(shí)間(至少5分鐘)以使溶解的碳含量穩(wěn)定在塑性變形期間大量引起的錯(cuò)位中，導(dǎo)致當(dāng)冷軋繼續(xù)時(shí)在微結(jié)構(gòu)中的變形能量進(jìn)一步增加(稱為“科特雷效應(yīng)”)。雖然例如在常規(guī)的深沖鋼中科特雷效應(yīng)是不期望的，但是對(duì)于晶粒取向電工鋼帶是必需的以在再結(jié)晶之后獲得粒度最細(xì)和均勻的微結(jié)構(gòu)，這也為磁特性提供了最佳條件。理想情況下，在可逆的機(jī)架上提供這種條件。這種加工熱量的大小必須在生產(chǎn)過程中得到適當(dāng)?shù)目刂?。這是指所謂的“老化溫度(agingtemperature)”?？梢酝ㄟ^在每個(gè)軋制道次之后規(guī)律性地將接觸溫度計(jì)放置在帶材的邊緣上來控制該溫度，或者可以使用適合于此目的的技術(shù)裝置或設(shè)備在冷軋期間連續(xù)地電子探測(cè)該溫度。至少在最后3個(gè)冷軋道次中的一個(gè)之間，該溫度必須在180℃-260℃的范圍內(nèi)、通常為220℃。如果在長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)沒有達(dá)到180℃的溫度，則上述的老化作用會(huì)是不充分的并且會(huì)導(dǎo)致磁性質(zhì)的波動(dòng)。然而，如果該溫度達(dá)到260℃以上的水平，則可能在表面形成氧化層(“發(fā)藍(lán)”)，這可能導(dǎo)致隨后的脫碳和氮化退火中的不均勻的氣體反應(yīng)。

冷軋帶材必須再結(jié)晶以賦予其適當(dāng)?shù)木w織構(gòu)，由此可以最佳地實(shí)現(xiàn)二次再結(jié)晶。原則上，在這里有利的是，選擇最高可能的加熱速率以使再結(jié)晶之前發(fā)生的冷軋微結(jié)構(gòu)的回復(fù)部分最小化。例如在配有氣體噴射燃燒器的常規(guī)連續(xù)退火爐中可能的正常的為20-40k/s的加熱速率對(duì)此是足夠的。然而，例如，使用感應(yīng)式或其他類型的快速加熱裝置將加熱速率提高到幾百k/s的水平是有利的。再結(jié)晶連續(xù)退火在本領(lǐng)域中是已知的。

最后，帶材必須脫碳，其中碳被減少成小于30ppm的殘留水平。這對(duì)于防止在成品中形成任何碳化物是重要的，這將使得磁化損耗急劇增加(磁老化)。在這里考慮的合金中的鐵素體基體中的碳的溶解度上限為30ppm，其中約3wt％(2.5-4wt％)的硅。脫碳與再結(jié)晶同時(shí)進(jìn)行。該退火的溫度范圍為820至890℃，理想地為840-850℃，在其中帶材表面氣體反應(yīng)最有效。基于初始碳含量和帶材厚度，對(duì)于脫碳需要各種長(zhǎng)度的退火時(shí)間，最長(zhǎng)時(shí)間為150秒，但通常小于100秒。對(duì)于所需的脫碳帶材表面氣體反應(yīng)，需要含有氫氣、氮?dú)夂退魵獾臐竦耐嘶饸夥铡＿@些成分可以在寬范圍內(nèi)變化，只要氧化能力適當(dāng)調(diào)節(jié)地被保持即可。當(dāng)水蒸氣與氫氣ph2o/ph2的分壓比在0.30至0.60的范圍內(nèi)、優(yōu)選在0.35至0.46之間時(shí)是這種情況。

然后將再結(jié)晶和脫碳的冷軋帶材氮化，以形成獲得性抑制劑相。這可以在850至920℃范圍內(nèi)的各種溫度下進(jìn)行，其中應(yīng)使用的最長(zhǎng)動(dòng)作時(shí)間為50秒，通常為15-40秒，特別是通常為約30秒。在這種情況下，退火氣氛包括氫氣、氮?dú)?、水蒸氣和氨氣的混合物，其中建立了?.02至0.08、特別是0.03-0.07的分壓比ph2o/ph2?？倸怏w體積中氣態(tài)氨nh3的比例可以在至少2wt％至最大12wt％的范圍內(nèi)。這些比例基于氮化部分的詳細(xì)結(jié)構(gòu)條件，例如，進(jìn)料風(fēng)口部、其與帶材的距離、和進(jìn)料壓力的技術(shù)設(shè)計(jì)，因此必須基于所討論的對(duì)象單獨(dú)優(yōu)化。一般來說，氮化是多階段的過程。在迄今為止描述的部分退火處理期間，首先氮?dú)庖呀?jīng)被注射到非常接近表面的層中，使得在該點(diǎn)處的帶材中的總氮含量為至少200ppm，優(yōu)選至少400ppm。在用于進(jìn)行二次再結(jié)晶的鐘形爐中的后續(xù)高溫退火的初始階段，氮在整個(gè)帶材厚度上通過擴(kuò)散而散布，并與在此局部存在的鋁結(jié)合形成aln顆粒，這完成了已經(jīng)存在的固有部分抑制。

這種氮化的過程是一種高度敏感和易失敗的表面氣體反應(yīng)，原則上可能導(dǎo)致不均勻的構(gòu)型。該過程的一個(gè)問題是，在此之前，脫碳退火必需在高度氧化(濕)氣體條件下進(jìn)行，而氮化最佳地在具有較低氧化能力的干燥退火氣氛中進(jìn)行。因此，高度氧化脫碳退火可形成多種致密或局部不均勻的氧化阻擋層，其將妨礙隨后的氮化。為了解決這個(gè)問題，插入了中間還原退火階段(中間還原區(qū))，以校正在緊接在先的脫碳退火期間可能已經(jīng)形成的任何局部超氧化，從而能夠均勻且可再現(xiàn)地進(jìn)行緊接其后的氮化處理。因此，該中間還原退火階段應(yīng)該在與緊接在先的脫碳退火相同的退火氣氛下進(jìn)行，但是在減小的分壓比ph2o/ph2<0.10或理想地<0.05下。中間還原退火階段最多持續(xù)40秒，優(yōu)選10至20秒。溫度范圍為820-890℃并且理想情況下應(yīng)在脫碳氮化處理的優(yōu)化溫度水平和選定溫度水平之間的近似中間，這將在系統(tǒng)工程方面簡(jiǎn)化工藝。

在初次再結(jié)晶、脫碳和氮化退火時(shí)，既不控制織構(gòu)比例也不控制氧含量。相反，通過相應(yīng)的系統(tǒng)和過程的控制自動(dòng)確定相關(guān)的值。沒有任何用于控制織構(gòu)比例或氧含量的中心和/或調(diào)節(jié)系統(tǒng)。得到冷軋帶材，其初次再結(jié)晶晶粒的圓當(dāng)量平均尺寸(直徑)在22μm和25μm之間。

已經(jīng)以這種方式再結(jié)晶、脫碳和氮化的鋼帶隨后用不粘層(退火分隔部)涂覆，然后可以通過在鐘式爐中高溫退火而進(jìn)一步加工，卷繞形成卷。將不粘涂層作為在軟化水中的mgo粉末的水性漿料施加到鋼帶上。在這里，重要的是最小化mgo中的結(jié)晶水的回收，為此目的，例如使mgo和水之間的接觸時(shí)長(zhǎng)最小化、冷卻整個(gè)mgo漿料和涂覆系統(tǒng)以及冷軋帶材本身至4℃、以及快速干燥涂層的措施提供了可能的選擇。

通過二次晶粒生長(zhǎng)過程的高斯織構(gòu)的形成通過鐘形爐中的傳統(tǒng)高溫退火進(jìn)行。已經(jīng)涂覆有不粘層的卷被放置在高度耐熱的鋼板上并被保護(hù)罩包圍，退火氣體被引導(dǎo)通過該鋼板。然后加熱罩被放置在它們之上并且被氣體燒烤或被電加熱。一旦在每次退火道次開始處整個(gè)退火組件已經(jīng)被干燥的氮?dú)鉀_洗，則進(jìn)行快速加熱至400℃，然后在約15-20k/h下緩慢加熱直到保持溫度為1190-1210℃。在該工藝中，可以有利地在600-700℃的范圍內(nèi)、特別是650℃的溫度下引入持續(xù)5至10小時(shí)的中間保持階段，其用于補(bǔ)償重的和熱滯的卷的溫度梯度。在這個(gè)緩慢的加熱階段期間，保護(hù)罩被供應(yīng)干燥氮?dú)夂蜌錃獾幕旌衔?。在這種情況下，干燥的退火氣體是特別重要的，因?yàn)槿魏嗡魵夂慷紩?huì)破壞敏感的織構(gòu)形成的過程。然而，由于從mgo不粘層上蒸發(fā)不可避免的少量的結(jié)晶水，在400℃以上的溫度下濕度的一定增加是不可避免的。這就是為什么通過上述措施最小化結(jié)晶水的回收是非常重要的。

對(duì)于在加熱階段期間的退火氣體的組成，使用具有高達(dá)90wt％n2的氮比例很占優(yōu)勢(shì)的退火氣氛。這種氮的過量使得aln抑制劑相的作用時(shí)長(zhǎng)可稍延長(zhǎng)，因?yàn)閍ln的分解和釋放的氮的去除有些延遲。

一旦達(dá)到保溫溫度，將氣體供應(yīng)切換為100％氫氣并在1190-1210℃保持至少20小時(shí)。為了優(yōu)化保持時(shí)間和保持溫度，必須確保硫和氮的總凈化，并且必須最小化在卷(底扣)的支架邊緣上的邊緣缺陷的形成。

當(dāng)已經(jīng)超過這個(gè)高溫保持時(shí)間時(shí)，將所得成品鋼帶冷卻至環(huán)境溫度。在此過程期間，最初保持以100％氫氣供給，以避免任何氮?dú)饣厥?。然而，一旦卷中的溫度下降到低于約600℃，則將退火氣氛切換到100％的干燥氮?dú)?。一旦溫度降?00℃以下，加熱罩就可以升起，當(dāng)它降到約100℃以下時(shí)，保護(hù)罩也可以升起。

在鐘式爐中的高溫退火之后，將二次再結(jié)晶的成品鋼帶機(jī)械地清洗過剩的殘余mgo(使用水和旋轉(zhuǎn)刷)，然后有利地用磷酸在槽中酸洗，此后立即地并且直接在下游將所述帶材送入連續(xù)退火作業(yè)線，在此處其被應(yīng)力消除退火。如實(shí)踐中已知的那樣，濕的涂覆的鋼帶通常懸掛在連續(xù)退火作業(yè)線的進(jìn)入?yún)^(qū)域中的長(zhǎng)環(huán)中。在該爐區(qū)中，鋼帶以高加熱功率被加熱，在該工藝中絕緣涂層也被完全固化和干燥。因此只有鋼帶允許接觸第一爐輸送輥。所使用的退火氣氛是非關(guān)鍵的，加熱速度也是如此，然而，達(dá)到的最高溫度必須在840和880℃之間，并且理想地為860℃，以消除任何機(jī)械應(yīng)力并且制造均勻?qū)虻匿搸?。如果溫度下降到遠(yuǎn)低于該水平，則不會(huì)產(chǎn)生所需的效果。如果它遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于該水平，絕緣涂層可能遭受損壞。然而，對(duì)于使鋼帶回到環(huán)境溫度的冷卻特別重要的是盡可能均勻。這通常通過在相對(duì)長(zhǎng)的冷卻通道上使用通風(fēng)設(shè)備來實(shí)現(xiàn)。

在制造晶粒取向電工鋼帶的整個(gè)工藝中，在該最后的退火作業(yè)線的出口區(qū)域交付成品，并可根據(jù)質(zhì)量相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)估和認(rèn)證。

已經(jīng)加工形成最終產(chǎn)品的晶粒取向電工鋼帶也可以任選地進(jìn)行后續(xù)的磁疇細(xì)化，這可以將磁化損耗額外降低12-20％。這種用于磁疇細(xì)化的裝置可以安裝在最終絕緣/應(yīng)力消除退火系統(tǒng)的出口部分中，或者可以可選地離線執(zhí)行。

一個(gè)實(shí)施例示例的步驟如下：

具有以下化學(xué)成分的鋼熔體

3.230wt％的si

0.058wt％的c

0.168wt％的mn

0.206wt％的cu

0.003wt％的s

0.030wt％的al(酸溶性)

0.088wt％的sn

0.003wt％的n

0.087wt％的cr

0.001wt％的ti

0.029wt％的p

0.085wt％的ni

以及少量不可避免的雜質(zhì)，使用薄板坯連續(xù)鑄造技術(shù)在金屬模具中被鑄造成鑄造厚度為85mm的鑄件，并且通過“液芯壓下”方法(在根據(jù)“液芯壓下“方法的厚度減小中，連鑄流的厚度剛好減小到金屬模具以下，而連鑄流的內(nèi)部具有液芯。也可形的是所謂的“軟壓下”方法，其中鑄造連鑄流的選擇性的厚度減小在接近最終固化的固化點(diǎn)(首次)進(jìn)行)形成為厚度為65mm至85mm(后者的厚度在沒有液芯壓下的情況下實(shí)現(xiàn))和寬度為1100mm至1250mm的連鑄流，而不將連鑄流暴露于惰性氣體。

在隨后的受控冷卻之后，所制造的連鑄流在冶金長(zhǎng)度之后達(dá)到1190℃的溫度，在該溫度下，連鑄流從垂直向水平彎曲并且隨后被橫向分成單獨(dú)的板坯。因此，通過所謂的薄板坯技術(shù)生產(chǎn)板坯。然后將板坯在1150℃進(jìn)行20分鐘的均勻化退火，其通過高溫處理完成。為此目的，緊接在第一熱軋道次之前，板坯被引導(dǎo)通過電能的連續(xù)感應(yīng)加熱裝置，并通過所述裝置而達(dá)到1370℃的溫度至少幾秒鐘的短時(shí)間。(薄)板坯隨后通過高壓除垢裝置，然后在軋機(jī)中以熱軋工藝的形式進(jìn)行熱軋?zhí)幚怼?/p>

第一熱加工道次在離開電感器或感應(yīng)加熱裝置之后在約1280℃的溫度下進(jìn)行約10秒。

在本實(shí)施例示例中，將薄板坯在包括6個(gè)機(jī)架的熱軋機(jī)組中熱軋為熱帶材，其中在離開最后的機(jī)架之后，每個(gè)熱軋帶材的厚度為2.30mm。

熱軋?zhí)幚硗瓿珊?，由薄板坯制造的熱軋帶材的最終軋制溫度為930℃。然后在大約5秒之后通過層流冷卻路徑，然后在約580℃的卷取溫度下纏繞到卷軸上以形成卷。

以這種方式制造/產(chǎn)生的熱軋帶材之后將被送至冷軋工藝。

冷軋過程以對(duì)熱軋帶材的粗且熱的帶材邊緣進(jìn)行修邊開始，此后將其送至連續(xù)退火工藝，借助于該工藝，它在220秒的時(shí)間上在非氧化條件(具有95wt％干燥的n2和5wt％的h2的氣體氣氛)下在最高溫度為920℃至1150℃之間、特別是在950℃或1050℃或1120℃的溫度下退火。

緊接在退火處理之后，離開用于退火工藝的爐的5秒鐘內(nèi)，對(duì)退火的熱軋帶材進(jìn)行高壓噴水并且冷卻速率的范圍為28k/s至52k/s、特別是為52k/s或45k/s或38k/s或28k/s的限定冷卻速率。

然后將已經(jīng)以這種方式進(jìn)行退火和淬火的熱軋帶材進(jìn)行酸洗，其中表面垢被破碎并由如鹽酸的酸洗化學(xué)品溶解。

此處為冷軋制備的熱軋帶材然后被送至冷軋工藝，在其中其在包括多個(gè)道次的單一工藝中在可逆冷軋機(jī)架中被冷軋成標(biāo)稱可用厚度范圍為0.23mm至0.30mm、特別是0.23mm或0.27mm或0.30mm的標(biāo)準(zhǔn)公稱厚度。在該工藝中，調(diào)整和控制由加工熱量產(chǎn)生的帶材溫度，使得在第二到最后一個(gè)冷軋道次期間產(chǎn)生了235℃或最高260℃的溫度，并且?guī)Р谋┞队谠摐囟?0分鐘、但至少5分鐘。

隨后，已經(jīng)被冷軋到其可用厚度的帶材在爐中進(jìn)行再結(jié)晶、脫碳、然后進(jìn)行中間還原、最后進(jìn)行氮化連續(xù)帶退火處理，其程序如下：

首先將冷軋鋼帶在爐中以30k/s的平均加熱速率加熱至850℃的保持溫度并在該溫度下退火最多150秒，其中爐中的氣態(tài)退火氣氛在飽和溫度為54℃下由60wt％n2和40wt％h2的潮濕混合物組成，從而形成水蒸氣/氫氣分壓比ph2o/ph2＝0.44。

在本實(shí)施例示例中，在上述條件下在同一爐中持續(xù)95秒的退火步驟之后，帶材隨后到達(dá)分離區(qū)，在其中退火氣體或退火氣氛具有相同的組成，但不同的僅10至16℃的飽和溫度，其對(duì)應(yīng)于0.03至0.05的水蒸氣/氫氣分壓比ph2o/ph2。在該爐區(qū)中的溫度為880℃。

一旦帶材已經(jīng)暴露在這些條件下20秒的時(shí)間，它到達(dá)爐中的第三分離區(qū)，隨后在其中在910℃的溫度下退火30秒的時(shí)長(zhǎng)，其中爐內(nèi)此時(shí)的氣態(tài)退火氣氛由30wt％的n2和70wt％h2的混合物組成并且飽和溫度為26℃，從而形成0.05的水蒸氣/氫氣分壓比ph2o/ph2。向氣態(tài)退火氣氛(退火氣體)中加入一定量的7wt％的氨氣(nh3)；然而，這些量不與已經(jīng)存在的退火氣體混合。相反，先前冷卻的nh3通過位于待處理帶材上方和下方的(特殊)風(fēng)口部直接吹到帶材的表面上。因此，退火的冷軋帶材的總氮含量為320ppm，一次再結(jié)晶晶粒的圓當(dāng)量平均尺寸(直徑)為24μm。

然后將由mgo與為5wt％tio2、0.5wt％na2b4o7和0.05wt％mgcl2(量參照mgo的量)的添加劑組成的退火分隔部(不粘層)的涂層施加到已經(jīng)以這種方式處理和制備的退火后的冷軋帶材上。水性防粘漿料形式的鋼帶和退火分隔部在涂覆之前都被冷卻至4℃。緊接在涂覆有退火分隔部(不粘層)后，使用強(qiáng)烈的紅外輻射干燥兩個(gè)相對(duì)的大面積鋼帶表面(表面積)。然后將冷軋的帶材繞到卷軸上以形成卷，該卷傾斜到卷的軸線豎直的位置，并在該位置傳送。

為了獲得用于變壓器的具有高斯織構(gòu)的晶粒取向電工鋼帶，其特征在于特別銳利的{110}<001>織構(gòu)(米勒指數(shù))并且具有平行于軋制方向的輕微磁化方向，然后在二次再結(jié)晶工藝中形成高斯織構(gòu)，為此，卷在形成了20k/h的加熱速率的高溫鐘形退火爐中退火。加熱階段被在650℃的保持階段中斷，在此期間為了溫度補(bǔ)償保持溫度5小時(shí)的時(shí)長(zhǎng)。然后如前繼續(xù)加熱，直至達(dá)到1200℃的溫度。在這段時(shí)間內(nèi)，由75wt％的n2和25wt％的h2組成的干燥氣體流過退火罩。1200℃的溫度表示一種保持溫度，當(dāng)達(dá)到此保持溫度時(shí)存在于退火罩中的氣體氣氛被切換為100％的干燥的氫氣。卷在1200℃的高溫保持階段被退火24小時(shí)。然后被逐漸冷卻至環(huán)境溫度，其中，當(dāng)溫度降至600℃以下時(shí)，退火罩中的氣體氣氛切換為100％的n2。在加熱階段期間，但優(yōu)選在高溫鐘形退火爐中的整個(gè)二次再結(jié)晶退火工藝期間，氣態(tài)退火氣氛中的氮?dú)?n2)的量(以原子百分比計(jì))大于氫氣(h2)的量(以原子百分比計(jì))。在二次再結(jié)晶退火之后，完成了具有高斯織構(gòu)的晶粒取向電工鋼帶。

一旦以這種方式獲得的成品鋼帶已經(jīng)被冷卻到環(huán)境溫度，則將其洗滌、在磷酸中酸洗、用液體磷化劑涂覆并最后在860℃的最高溫度下連續(xù)進(jìn)行應(yīng)力消除退火、然后均勻冷卻。

以這種方式制造的晶粒取向電工鋼帶在常規(guī)hgo(高磁導(dǎo)率晶粒取向)材料的范圍內(nèi)具有非常好的磁特性。對(duì)于具有0.23mm的最終鋼帶公稱厚度/可用標(biāo)稱厚度的這種鋼帶，在50hz和1.7t調(diào)制下的再磁化損失為0.79w/kg，其中場(chǎng)強(qiáng)為800a/m時(shí)的極化為1.93t。