專利名稱：：一種測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及重金屬銅的測(cè)定技術(shù)，尤其是一種測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑及其制備方法。技術(shù)背景銅是生命所必需的微量元素，但過量的銅對(duì)人和動(dòng)、植物都有害。正常人體中總含銅量約為100~150mg,對(duì)人體造血、細(xì)胞生長(zhǎng)、某些酶的活動(dòng)及內(nèi)分泌腺功能均有重要作用。但攝入過量，則會(huì)刺激消化系統(tǒng)，引起腹痛、嘔吐。人的口服致死量約為10g。銅對(duì)低等生物和農(nóng)作物毒性較大,其質(zhì)量濃度達(dá)0.1~0.2mg/L即可使魚類致死，與鋅共存時(shí)毒性可以增加.對(duì)貝殼類水生物毒性更大，一般水產(chǎn)用水要求銅的質(zhì)量濃度在0.01mg/L以下。對(duì)于農(nóng)作物，銅是重金屬中毒性最高者，植物吸收銅離子后.固定于根部皮層，影響?zhàn)B分吸收。灌溉水中含銅較高時(shí)，即在土壤和作物中累積，可使農(nóng)作物枯死。銅對(duì)水體自凈作用有較嚴(yán)重影響，當(dāng)其質(zhì)量濃度為0.001mg/L時(shí)，即有輕微抑制作用，質(zhì)量濃度為0.Olmg/L時(shí)，有明顯抑制作用。目前我國(guó)對(duì)銅的檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)基本上處于現(xiàn)場(chǎng)釆樣、實(shí)驗(yàn)室分析階段。分析檢測(cè)用儀器主要是原子吸收分光光度計(jì)等實(shí)驗(yàn)室大型儀器設(shè)備，不僅需要專業(yè)分析人員操作，而且分析周期較長(zhǎng)。近年來直讀型、在線性、現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)用小型儀器及配套專用試劑在國(guó)外一直是研究熱點(diǎn)。這些專用試劑價(jià)格昂貴，供貨不及時(shí)，如長(zhǎng)期依賴進(jìn)口，檢測(cè)成本較高，需要一種具有省時(shí)、省力、省成本、能進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)重金屬銅的方法，以滿足我國(guó)實(shí)際環(huán)境監(jiān)測(cè)的需要。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于提供了一種方便快速、成本低、穩(wěn)定性好的測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑及其制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑按照重量份數(shù)計(jì)，由20-80份顯色劑，50~200份還原劑、100~700份的酸度調(diào)節(jié)劑和50~120份掩蔽劑組成。所述顯色劑為2，9-二甲基-4,7二苯基鄰菲啰啉、2,9-二甲基-1,10菲啰啉，二溴對(duì)氯偶氮氯膦或間磺酸偶氮安替比林；還原劑為鹽酸羥胺、抗壞血酸或亞硫酸鈉；酸度調(diào)節(jié)劑為獰檬酸、鄰苯二甲酸氫鉀、杼檬酸鈉或磷酸氫二鈉；掩蔽劑為檸檬酸銨、EDTA或氯化鈉。制備方法按照重量份數(shù)計(jì)，稱取2080份顯色劑，50~200份還原劑、100700份的酸度調(diào)節(jié)劑和50120份掩蔽劑于研缽中，充分研磨，使其混合均勾后，以100150mg/粒分裝膠囊中，密封干燥保存，備用。所述顯色劑為2，9-二甲基-4，7二苯基鄰菲啰啉、2，9-二甲基-1,10菲啰啉，二溴對(duì)氯偶氮氯膦或間磺酸偶氮安替比林；還原劑為鹽酸羥胺、抗壞血酸或亞硫酸鈉；酸度調(diào)節(jié)劑為檸檬酸、鄰苯二甲酸氫鉀、村檬酸鈉或磷酸氫二鈉；掩蔽劑為獰檬酸銨、EDTA或氯化鈉。本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn)1.操作簡(jiǎn)單。采用本發(fā)明可簡(jiǎn)化分析程序，如省掉稱量、溶液配置等操作，方便快速，減少了人為誤差，非分析人員操作也可獲得準(zhǔn)確結(jié)果。2.穩(wěn)定性好。本發(fā)明試劑為固體粉末膠囊，避免了液體試劑不穩(wěn)定性，常溫密封保存有效期大于6個(gè)月。3.方便快速。本發(fā)明的試劑與便攜式直讀比色計(jì)配合使用，只需要10~12min即可完成一次銅的測(cè)試操作；并且本發(fā)明試劑為固體粉末膠囊，便于攜帶和測(cè)試。4.價(jià)廉，易得。本發(fā)明測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑成本一般為國(guó)外進(jìn)口產(chǎn)品價(jià)格的20~30%,且配制簡(jiǎn)單，適合中國(guó)國(guó)情。具體實(shí)施方式實(shí)施例1測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑按照重量份數(shù)計(jì)，由20份顯色劑，200份還原劑、IOG份的酸度調(diào)節(jié)劑和120份掩蔽劑組成。所述顯色劑為2，9-二甲基-4,7二苯基鄰菲啰啉；還原劑為鹽酸羥胺；酸度調(diào)節(jié)劑為鄰苯二甲酸氫鉀；掩蔽劑為檸檬酸銨。制備方法按照重量份數(shù)計(jì)，稱取20份顯色劑，200份還原劑、100份的酸度調(diào)節(jié)劑和120份掩蔽劑于研缽中，充分研磨，使其混合均勻后，以100mg/粒分裝膠囊中，放入瓶?jī)?nèi)，內(nèi)置干燥劑，密封保存。實(shí)施例2與實(shí)施例l不同之處測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑按照重量份數(shù)計(jì)，由80份顯色劑，50份還原劑、700份的酸度調(diào)節(jié)劑和50份掩蔽劑組成。所述顯色劑為2，9-二甲基-1,IO菲啰啉；還原劑為抗壞血酸；酸度調(diào)節(jié)劑為檸檬酸-檸檬酸鈉；掩蔽劑為EDTA。制備方法，其特征在于按照重量份數(shù)計(jì)，稱取80份顯色劑，50份還原劑、700份的酸度調(diào)節(jié)劑和50份掩蔽劑于研缽中，充分研磨，使其混合均勻后，以150mg/粒分裝膠囊中，密封干燥保存。實(shí)施例3與實(shí)施例l不同之處測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑按照重量份數(shù)計(jì)，由30份顯色劑，70份還原劑、200份的酸度調(diào)節(jié)劑和80份掩蔽劑組成。所述顯色劑為二溴對(duì)氯偶氮氯膦；還原劑為亞硫酸鈉；酸度調(diào)節(jié)劑為檸檬酸-檸檬酸鈉；掩蔽劑為氯化鈉。制備方法，其特征在于按照重量份數(shù)計(jì)，稱取30份顯色劑，70份還原劑、200份的酸度調(diào)節(jié)劑和80份掩蔽劑于研缽中，充分研磨，使其混合均勻后，以130mg/粒分裝膠囊中，密封干燥保存。實(shí)施例4與實(shí)施例l不同之處測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑按照重量份數(shù)計(jì)，由40份顯色劑，90份還原劑、350份的酸度調(diào)節(jié)劑和90份掩蔽劑組成。所述顯色劑為間磺酸偶氮安替比林；還原劑為抗壞血酸；酸度調(diào)節(jié)劑為檸檬酸-磷酸氫二鈉；掩蔽劑為檸檬酸銨。實(shí)施例5與實(shí)施例l不同之處測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑按照重量份數(shù)計(jì)，由65份顯色劑，125份還原劑、500份的酸度調(diào)節(jié)劑和70份掩蔽劑組成。所述顯色劑為二溴對(duì)氯偶氮氯膦；還原劑為亞硫酸鈉；酸度調(diào)節(jié)劑為鄰苯二甲酸氫鉀；掩蔽劑為氯化鈉。實(shí)施例6與實(shí)施例l不同之處測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑按照重量份數(shù)計(jì)，由75份顯色劑，165份還原劑、650份的酸度調(diào)節(jié)劑和105份掩蔽劑組成。所述顯色劑為間磺酸偶氮安替比林；還原劑為亞硫酸鈉；酸度調(diào)節(jié)劑為檸檬酸一磷酸氫二鈉；掩蔽劑為檸檬酸銨、EDTA或氯化鈉。實(shí)施例7與實(shí)施例l不同之處測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑按照重量份數(shù)計(jì)，由50份顯色劑，190份還原劑、600份的酸度調(diào)節(jié)劑和90份掩蔽劑組成。所述顯色劑為2，9-二甲基_1,IO菲啰啉；還原劑為亞硫酸鈉；酸度調(diào)節(jié)劑為檸檬酸-檸檬酸鈉；掩蔽劑為檸檬酸銨和氯化鈉。應(yīng)用例釆用上述實(shí)施例的測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑，與便攜式比色計(jì)配合使用，可以實(shí)現(xiàn)銅的快速測(cè)定。具體操作步驟如下取10mL待測(cè)水樣于比色杯中，加入2mL醇或酮溶液，搖勻，加入上述實(shí)施例所述的測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑一粒，充分搖溶，室溫下靜置10min,放入比色槽中，于便攜式比色計(jì)的指定程序和波長(zhǎng)下進(jìn)行測(cè)定，直接讀取濃度值。分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)表明，0.10~2.Omg/L加標(biāo)濃度下，回收率85.6%~108.2%,同一水樣五次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.90%~4.96%。實(shí)際水樣測(cè)定取五個(gè)實(shí)際水樣適量加標(biāo)后，用本發(fā)明的專用試劑配合便攜式比色計(jì)測(cè)定，并與原子吸收光度計(jì)的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由上可見，本發(fā)明專用試劑的測(cè)試結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室大型儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)的測(cè)試結(jié)果具有良好的比對(duì)性，應(yīng)用于水質(zhì)的檢測(cè)，可以獲得快速、穩(wěn)定、可靠的檢測(cè)結(jié)果。權(quán)利要求1.一種測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑，其特征在于按照重量份數(shù)計(jì)，由20～80份顯色劑，50～200份還原劑、100～700份的酸度調(diào)節(jié)劑和50～120份掩蔽劑組成。2.按照權(quán)利要求1所述測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑，其特征在于所述顯色劑為2，9-二甲基-4,7二苯基鄰菲口羅啉、2,9-二甲基-1,IO菲卩羅啉，二溴對(duì)氯偶氮氯膦或間磺酸偶氮安替比林；還原劑為鹽酸羥胺、抗壞血酸或亞硫酸鈉；酸度調(diào)節(jié)劑為杼檬酸、鄰苯二甲酸氫鉀、杼檬酸鈉或磷酸氫二鈉；掩蔽劑為檸檬酸銨、EDTA或氯化鈉。3.—種按權(quán)利要求1所述的測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑的制備方法，其特征在于按照重量份數(shù)計(jì)，稱取2080份顯色劑，50200份還原劑、100~700份的酸度調(diào)節(jié)劑和50-120份掩蔽劑于研缽中，充分研磨，使其混合均勻后，以100150mg/粒分裝膠囊中，密封干燥保存。4.按照權(quán)利要求3所述測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑，其特征在于所述顯色劑為2，9-二甲基-4，7二苯基鄰菲啰啉、2,9-二甲基-1,IO菲啰啉，二溴對(duì)氯偶氮氯膦或間磺酸偶氮安替比林；還原劑為鹽酸羥胺、抗壞血酸或亞硫酸鈉；酸度調(diào)節(jié)劑為檸檬酸、鄰苯二甲酸氫鉀、杼檬酸鈉或磷酸氫二鈉；掩蔽劑為檸檬酸銨、EDTA或氯化鈉。全文摘要本發(fā)明涉及重金屬銅的測(cè)定技術(shù)，尤其是一種測(cè)定水質(zhì)中銅的試劑及其制備方法。按照重量份數(shù)計(jì)，由20～80份顯色劑，50～200份還原劑、100～700份的酸度調(diào)節(jié)劑和50～120份掩蔽劑組成。而后將各組充分研磨，使其混合均勻后，以100～150mg/粒分裝膠囊中，密封干燥保存。采用本發(fā)明可簡(jiǎn)化分析程序，如省掉稱量、溶液配置等操作，方便快速，減少了人為誤差，非分析人員操作也可獲得準(zhǔn)確結(jié)果。本發(fā)明試劑為固體粉末膠囊，避免了液體試劑不穩(wěn)定性，常溫密封保存有效期大于6個(gè)月。并且將其與便攜式直讀比色計(jì)配合使用，只需要10～12min即可完成一次銅的測(cè)試操作。文檔編號(hào)G01N21/77GK101398385SQ20071015720公開日2009年4月1日申請(qǐng)日期2007年9月29日優(yōu)先權(quán)日2007年9月29日發(fā)明者崔杰華,波李,楊玉蘭,林桂鳳,王顏紅申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院沈陽應(yīng)用生態(tài)研究所