專利名稱：摻鑭鉬酸銨的機械夾雜的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明摻雜IIIB族稀土元素的鉬酸銨的機械夾雜的檢測方法，尤其涉及摻鑭鉬酸銨機械夾雜的檢測方法。
背景技術(shù)：
摻雜有IIIB族稀土元素的鉬酸銨較鉬酸銨經(jīng)還原制備摻雜鉬粉后，在制造鉬板、條、絲等鉬制品時具有良好的機械加工性能，但摻雜鉬酸銨制備過程中因生產(chǎn)環(huán)境、設(shè)備、料桶、操作以及工作失誤會帶入少量的機械雜質(zhì)，如細(xì)小的鐵屑、灰塵、漆皮等，肉眼無法分辨，但含有超過允許范圍值的機械雜質(zhì)(通常尺寸≤1mm的最多允許3個點，＞1mm的點不允許出現(xiàn))的鉬制品易出現(xiàn)裂紋、白斑等現(xiàn)象，且嚴(yán)重影響其加工性能，因此必須判斷摻雜鉬酸銨是否含有機械雜質(zhì)，以及其含量是否在允許范圍之內(nèi)。常規(guī)的通過氨水溶解法，可以判斷鉬酸銨中的機械雜質(zhì)，但摻鑭鉬酸銨則不適用氨溶法。因為摻雜IIIB族元素，如鑭在堿性條件下形成氫氧化鑭沉淀物，無法分析出試樣中的機械雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種摻雜鑭的鉬酸銨中機械夾雜的檢測與判定方法，防止機械夾雜指標(biāo)不合格的鉬酸銨進(jìn)入下一道工序影響最終鉬制品的質(zhì)量。
本發(fā)明的摻雜鑭元素鉬酸銨的機械夾雜檢測方法，依次包括以下幾個步驟1)將松裝密度為(0.7～1.6)g/cm3的摻鑭鉬酸銨固體試樣裝入玻璃容器中，按摻鑭鉬酸銨∶水＝(1～2)kg∶(2～3)L的比例加入沸水，邊攪拌邊加入體積百分比為30％的雙氧水40～120ml；2)將步驟1)制得的混合液靜置5～15分鐘，再加入體積百分比為14～15％的稀硫酸150～220ml，攪拌至完全溶解；3)將步驟2)制得的溶液過濾，根據(jù)濾紙上的沉淀物有、無以及尺寸、數(shù)量的多少來判定摻鑭鉬酸銨是否有機械夾雜以及夾雜量是否在允許范圍。
判定鉬酸銨合格的指標(biāo)為機械雜質(zhì)尺寸≤1mm的最多允許3個點，不允許出現(xiàn)＞1mm的點。
由于摻鑭鉬酸銨通過按一定比例加入雙氧水、稀硫酸的流程處理后完全溶解，而細(xì)微的鐵屑、灰塵、漆皮等機械雜質(zhì)小溶解，即可檢測出摻鑭鉬酸銨是否含有機械雜質(zhì)以及機械雜質(zhì)的量。嚴(yán)格控制摻雜鉬酸銨機械雜質(zhì)，確保了鉬制品的質(zhì)量，而通過最終鉬制品的質(zhì)量可以判定該分析方法的檢測準(zhǔn)確率為100％。因為同族元素性質(zhì)相同，該方法對于摻雜釔等的鉬酸銨的機械夾雜的檢測也同樣適用。
具體實施例方式
1、將批號為4P40、松裝密度為0.7g/cm3的摻鑭鉬酸銨固體試樣1公斤裝入3000ml燒杯中，加入2L沸水，邊攪拌邊加入體積百分比為30％的雙氧水40ml；將制得的混合液靜置5分鐘，再加入體積百分比為14％的稀硫酸150ml，攪拌至完全溶解；用布氏漏斗抽濾，濾紙上的沉淀物有2個點，尺寸均＜1mm，在合格范圍內(nèi)。
2、將批號為4P43、松裝密度為1.18g/cm3的摻鑭鉬酸銨固體試樣1公斤裝入3000ml燒杯中，加入2L沸水，邊攪拌邊加入體積百分比為30％的雙氧水60ml；將制得的混合液靜置5分鐘，再加入體積百分比為15％的稀硫酸200ml，攪拌至完全溶解；用布氏漏斗抽濾，濾紙上的沉淀物有2個點，尺寸均＜1mm，在合格范圍內(nèi)。
3、將批號為合58P、松裝密度為1.33g/cm3的摻鑭鉬酸銨固體試樣1公斤裝入3000ml燒杯中，加入2L沸水，邊攪拌邊加入體積百分比為30％的雙氧水100ml；將制得的混合液靜置10分鐘，再加入體積百分比為15％的稀硫酸200ml，攪拌至完全溶解；用布氏漏斗抽濾，濾紙上的沉淀物有3個點，兩個點尺寸＜1mm，一個點尺寸≈1mm，也屬于合格范圍。
4、將批號為合50P、松裝密度為1.6g/cm3的摻鑭鉬酸銨固體試樣1公斤裝入4000ml燒杯中，加入3L沸水，邊攪拌邊加入體積百分比為30％的雙氧水120ml；將制得的混合液靜置15分鐘，再加入體積百分比為15％的稀硫酸220ml，攪拌至完全溶解；用布氏漏斗抽濾，濾紙上的沉淀物有8個點，其中6個點尺寸＜1mm，1個＝1.5mm，1個＝3mm，沉淀物數(shù)量及尺寸均超出合格范圍，該批摻鑭鉬酸銨判定不合格，并特別注明以便予以高度重視、查找原因。
權(quán)利要求
1.一種摻鑭鉬酸銨的機械夾雜檢測方法，依次包括以下幾個步驟1)將松裝密度為(0.7～1.6)g/cm3的摻鑭鉬酸銨固體試樣裝入玻璃容器中，按摻鑭鉬酸銨∶水＝(1～2)Kg∶(2～3)L的比例加入沸水，邊攪拌邊加入體積百分比為30％的雙氧水40～120ml；2)將步驟1)制得的混合液靜置5～15分鐘，再加體積百分比為14～15％的稀硫酸150～220ml，攪拌至完全溶解；3)將步驟2)制得的溶液過濾，根據(jù)濾紙上的沉淀物有、無以及尺寸、數(shù)量的多少來判定摻鑭鉬酸銨是否有機械夾雜以及夾雜量是否在允許范圍。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種摻鑭鉬酸銨中機械夾雜的檢測與判定方法，將松裝密度為(0.7~1.6)g/cm
文檔編號G01N31/02GK1712957SQ20051003172
公開日2005年12月28日 申請日期2005年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月22日
發(fā)明者李擎, 陶柏林 申請人:株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司