專利名稱：治療傷痛的中藥制劑及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥制劑及其制備方法和質(zhì)量控制方法，尤其涉及一種治療傷痛的中藥制劑及其制備方法和質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
中藥制劑中的膠囊或丸作為一種藥物劑型，根據(jù)我國藥品管理的相關(guān)法規(guī)，改變劑型作為新藥研究管理。本品現(xiàn)有劑型為片劑，已列入國家藥品部頒標準。
現(xiàn)有治療傷痛的中藥制劑片劑的工藝技術(shù)特點是將處方藥材粉碎成細粉，過篩，混勻。加入適當?shù)妮o料全粉末壓制的素片?，F(xiàn)有的治療傷痛的中藥制劑傷痛寧片存在味苦、辛辣，腸胃刺激性大，易裂片，內(nèi)在質(zhì)量不易控制等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種治療傷痛的中藥制劑及其制備方法和質(zhì)量控制方法，克服現(xiàn)有技術(shù)的上述弊端，提高產(chǎn)品的質(zhì)量和療效，生物利用度以及可控性和穩(wěn)定性，更好地滿足醫(yī)療的需要。
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
治療傷痛的中藥制劑，它是主要成分為乳香(制)、沒藥(制)、甘松、延胡索、細辛、香附(制)、山奈、白芷的膠囊或丸。
其制備方法是(1)藥物組成成分及其重量百分比如下乳香(制)、沒藥(制)、甘松各1-3％，延胡索、細辛各2.5-7.5％，香附(制)、山奈各11.5-34.5％，白芷18.5-55.5％；
藥物組成成分的最佳重量百分比為乳香(制)、沒藥(制)、甘松各2.3％，延胡索、細辛各4.6％，香附(制)、山奈各23.3％，白芷37.3％；(2)將以上八味藥材粉碎成細粉，過篩，得藥物細粉，備用；(3)取(2)所制得的藥物細粉，不加輔料或加入輔料，混合均勻，制粒，干燥；顆粒分裝入空心膠囊，即得膠囊；輔料為下列物料的一種或多種組合乳糖、淀粉、羧甲基淀粉鈉、預(yù)膠化淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、糖漿、微晶纖維素、甲基纖維素、羧甲基纖維素、乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、低取代羥丙基纖維素、羧甲基纖維素鈣、硫酸鈣、磷酸氫鈣、磷酸鈣、碳酸鈣、輕質(zhì)氧化鎂、滑石粉、微粉硅膠、氫氧化鋁、硼酸、氯化鈉、糊精、硬脂酸鎂、氫化植物油、聚乙二醇；(4)取(2)所制得的藥物細粉，加入煉蜜，煉蜜加適量的水制丸，干燥，即得丸；3、制得的藥品質(zhì)量控制方法是取該藥品1-5g，加乙醚10-30ml，浸漬0.5-2小時，傾去乙醚液，加濃氨試液2-4ml使?jié)駶?，加乙?0-30ml浸漬2-4小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇0.5-2ml使溶解，作為供試品溶液，另取延胡索乙素對照品，加無水乙醇制成每1ml中含0.05-0.2mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯-丙酮(9-27∶1-5)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點顯色清晰，揮去碘后，置紫外光下(300-420nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；取該藥品2-8g，加石油醚(30～60℃)20-80ml，加熱回流10-30分鐘，濾過，濾液低溫蒸干，殘渣加醋酸乙酯0.5-2ml使溶解，作為供試品溶液，另取α-香附酮對照品，加醋酸乙酯制成每1ml中含0.5-2mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(70-99∶0.5-10∶0.5-10)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(200-300nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的深藍色斑點；噴以二硝基苯肼試液，放置片刻，斑點漸變?yōu)槌燃t色；取該藥品0.5-2g，加甲醇2-8ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取對甲氧基桂皮酸乙酯對照品，加甲醇制成每1ml中含1-4mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2-20μl、對照品溶液1-10μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(8-9.9∶0.1-2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(200-300nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定，取本品1-5g，精密稱定，置硫酸干燥器中干燥8-16小時，然后置索氏提取器中，用無水乙醚加熱回流提取至回流提取液無色，分取乙醚液，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，放置揮去乙醚，置硫酸干燥器中干燥12-24小時，精密稱定，緩緩加熱至105℃，并干燥至恒重，其減失的重量即為揮發(fā)性醚浸出物的重量，計算，即得；照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水(40-90∶10-60)為流動相；檢測波長為200-300nm，理論板數(shù)按歐前胡素峰計算應(yīng)不低于1000，對照品溶液的制備，精密稱取歐前胡素對照品適量，制成每1ml中含歐前胡素10-50μg，供試品溶液的制備，取該藥品的供試品，精密稱取約1g，置索氏提取器中，加乙醚提取4-8小時，乙醚液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇使溶解，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法，分別精密吸取供試品溶液及對照品溶液各5μl，注入液相色譜儀，進行測定。
具體實施方案本發(fā)明結(jié)合具體實施例進一步說明如下一種治療傷痛的中藥制劑，它是主要成分為乳香(制)、沒藥(制)、甘松、延胡索、細辛、香附(制)、山奈、白芷的膠囊或丸；本發(fā)明的中藥制劑主要用于治療跌打損傷，閃腰挫氣。
本發(fā)明的中藥制劑的制備方法是(1)藥物組成成分及其重量用量如下乳香(制)、沒藥(制)、甘松各8.18g，延胡索、細辛各16.35g，香附(制)、山奈各81.75g，白芷130.81g；(2)將(1)中藥材粉碎成細粉，過篩，得藥物細粉，備用；(3)治療跌打損傷，閃腰挫氣的傷痛寧膠囊的制法是取(2)所得的藥物細粉，混勻，制粒、干燥；用空心膠囊灌裝即得膠囊。
(4)治療跌打損傷，閃腰挫氣的傷痛寧丸的制法取(2)所得的藥物細粉350g，過80目篩，將細粉用157.5g煉蜜加適量的水制丸，干燥，得約507.5g，即得丸。
本發(fā)明的中藥制劑的質(zhì)量控制方法是取該藥品3g，加乙醚20ml，浸漬1小時，傾去乙醚液，加濃氨試液3ml使?jié)駶?，加乙?0ml浸漬3小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取延胡索乙素對照品，加無水乙醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯-丙酮(17∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點顯色清晰，揮去碘后，置紫外光下(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；取本品5g，加石油醚(30～60℃)50ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液低溫蒸干，殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取α-香附酮對照品，加醋酸乙酯制成每1ml中含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(92∶5∶5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的深藍色斑點；噴以二硝基苯肼試液，放置片刻，斑點漸變?yōu)槌燃t色；取本品1g，加甲醇5ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液，另取對甲氧基桂皮酸乙酯對照品，加甲醇制成每1ml中含2mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；揮發(fā)性醚浸出物，取本品3g，精密稱定，置硫酸干燥器中干燥12小時，然后置索氏提取器中，用無水乙醚加熱回流提取至回流提取液無色，分取乙醚液，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，放置揮去乙醚，置硫酸干燥器中干燥18小時，精密稱定，緩緩加熱至105℃，并干燥至恒重。其減失的重量即為揮發(fā)性醚浸出物的重量，計算，即得；本品含揮發(fā)性醚浸出物不得少于2.0％；含量測定，照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水(60∶40)為流動相；檢測波長為248nm，理論板數(shù)按歐前胡素峰計算應(yīng)不低于1000；對照品溶液的制備，精密稱取歐前胡素對照品5mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含歐前胡素25μg)；供試品溶液的制備，取本品，精密稱取約1g，置索氏提取器中，加乙醚提取6小時，乙醚液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇使溶解，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法，分別精密吸取供試品溶液及對照品溶液各5μl，注入液相色譜儀，進行測定。
本發(fā)明的優(yōu)點是攜帶、服用方便，無不良氣味，生物利用度高，可控性和穩(wěn)定性好，有利于提高療效。
權(quán)利要求
1.一種治療傷痛的中藥制劑，其特征在于它是主要成分為乳香(制)、沒藥(制)、甘松、延胡索、細辛、香附(制)、山奈、白芷的膠囊或丸。
2.一種治療傷痛的中藥制劑的制備方法，其特征在于(1)藥物組成成分及其重量百分比如下乳香(制)、沒藥(制)、甘松各1-3％，延胡索、細辛各2.5-7.5％，香附(制)、山奈各11.5-34.5％，白芷18.5-55.5％；(2)將以上八味藥材粉碎成細粉，過篩，得藥物細粉，備用；取所得藥物細粉，不加輔料或加入適當輔料后，混勻；再將其制成膠囊或丸；膠囊的制備方法是取所制得的藥物細粉，不加輔料或加入輔料，混合均勻，制粒，干燥；顆粒分裝入空心膠囊，即得膠囊；輔料為下列物料的一種或多種組合乳糖、淀粉、羧甲基淀粉鈉、預(yù)膠化淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、糖漿、微晶纖維素、甲基纖維素、羧甲基纖維素、乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、低取代羥丙基纖維素、羧甲基纖維素鈣、硫酸鈣、磷酸氫鈣、磷酸鈣、碳酸鈣、輕質(zhì)氧化鎂、滑石粉、微粉硅膠、氫氧化鋁、硼酸、氯化鈉、糊精、硬脂酸鎂、氫化植物油、聚乙二醇；丸的制備方法是取所制得的藥物細粉，加入煉蜜，煉蜜加適量的水制丸，干燥，即得丸。
3.一種治療傷痛的中藥制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于取該藥品1-5g，加乙醚10-30ml，浸漬0.5-2小時，傾去乙醚液，加濃氨試液2-4ml使?jié)駶?，加乙?0-30ml浸漬2-4小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇0.5-2ml使溶解，作為供試品溶液，另取延胡索乙素對照品，加無水乙醇制成每1ml中含0.05-0.2mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯-丙酮(9-27∶1-5)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點顯色清晰，揮去碘后，置紫外光下(300-420nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；取該藥品2-8g，加石油醚(30～60℃)20-80ml，加熱回流10-30分鐘，濾過，濾液低溫蒸干，殘渣加醋酸乙酯0.5-2ml使溶解，作為供試品溶液，另取α-香附酮對照品，加醋酸乙酯制成每1ml中含0.5-2mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(70-99∶0.5-10∶0.5-10)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(200-300nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的深藍色斑點；噴以二硝基苯肼試液，放置片刻，斑點漸變?yōu)槌燃t色；取該藥品0.5-2g，加甲醇2-8ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液，另取對甲氧基桂皮酸乙酯對照品，加甲醇制成每1ml中含1-4mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2-20μl、對照品溶液1-10μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(8-9.9∶0.1-2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(200-300nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定，取本品1-5g，精密稱定，置硫酸干燥器中干燥8-16小時，然后置索氏提取器中，用無水乙醚加熱回流提取至回流提取液無色，分取乙醚液，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，放置揮去乙醚，置硫酸干燥器中干燥12-24小時，精密稱定，緩緩加熱至105℃，并干燥至恒重，其減失的重量即為揮發(fā)性醚浸出物的重量，計算，即得；照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水(40-90∶10-60)為流動相；檢測波長為200-300nm，理論板數(shù)按歐前胡素峰計算應(yīng)不低于1000，對照品溶液的制備，精密稱取歐前胡素對照品適量，制成每1ml中含歐前胡素10-50μg，供試品溶液的制備，取該藥品的供試品，精密稱取約1g，置索氏提取器中，加乙醚提取4-8小時，乙醚液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇使溶解，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法，分別精密吸取供試品溶液及對照品溶液各5μl，注入液相色譜儀，進行測定。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的治療傷痛的中藥制劑的制備方法，其特征在于其主要組成成分的最佳重量百分比為乳香(制)、沒藥(制)、甘松各2.3％，延胡索、細辛各4.6％，香附(制)、山奈各23.3％，白芷37.3％。
全文摘要
本發(fā)明公開了治療傷痛的中藥制劑及其制備方法和質(zhì)量控制方法，其中藥制劑是主要成分為乳香(制)、沒藥(制)、甘松、延胡索、細辛、香附(制)、山奈、白芷的膠囊或丸。本發(fā)明的制備方法是取重量百分比為乳香(制)、沒藥(制)、甘松各1－3％，延胡索、細辛各2.5－7.5％，香附(制)、山奈各11.5－34.5％，白芷18.5－55.5％粉碎成細粉，過篩，混勻，加入適當輔料后，將其制成膠囊或丸。本發(fā)明的質(zhì)量控制方法包括鑒別方法和含量測定方法。本發(fā)明的優(yōu)點是攜帶、服用方便，無不良氣味，生物利用度高，可控性和穩(wěn)定性好，有利于提高療效。
文檔編號G01N30/00GK1679782SQ20051003123
公開日2005年10月12日 申請日期2005年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年2月1日
發(fā)明者王衡新 申請人:王衡新