多孔石墨烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及制備石墨烯的方法，特別是一種制備多孔石墨烯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是一種二維碳材料，是單層石墨烯、雙層石墨烯和少層石墨烯的統(tǒng)稱，由于其優(yōu)異的電子、機(jī)械和熱穩(wěn)定性能，在電池、超級電容器、電子器件、傳感器及復(fù)合材料等方面的應(yīng)用得到了人們的廣泛關(guān)注。
[0003]氧化石墨稀(graphene oxide )是石墨稀的氧化物，氧化石墨稀上含氧官能團(tuán)增多而使其性質(zhì)比石墨烯更加活潑。
[0004]多孔石墨烯是一種三維結(jié)構(gòu)的石墨烯，由于其具有較石墨烯更大的比表面積，有利于負(fù)載量和催化；其多孔結(jié)構(gòu)有助于提高物質(zhì)傳質(zhì)，目前迅速成為電池、超級電容器、電子器件、傳感器及復(fù)合材料等方面的研宄熱點。
[0005]目前制備多孔石墨烯的方法主要有:溶液自組裝法、界面自組裝法、模板介導(dǎo)合成法等方法，但這些方法操作較復(fù)雜，條件難于精準(zhǔn)控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]基于此，本發(fā)明提供一種操作簡單、步驟少、快捷、低成本的制備多孔石墨烯的方法。
[0007]本發(fā)明多孔石墨烯的制備方法，包括步驟:
將石墨烯和氧化石墨烯分散在磷酸緩沖溶液中，得到石墨烯和氧化石墨烯的混合液；以第一電極為工作電極，采用三電極體系對所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，得到多孔石墨烯修飾的工作電極，即得多孔石墨烯。
[0008]上述多孔石墨烯的制備方法，采用電化學(xué)方法使石墨烯和氧化石墨烯混合液中的氧化石墨烯還原為石墨烯，同時和混合液中原有石墨烯重構(gòu)得到多孔石墨烯，操作步驟簡單，效率高，綠色環(huán)保，得到的多孔石墨烯比表面積大，活性高。
[0009]其中，所述磷酸緩沖溶液的pH值為4-6。
[0010]其中，所述第一電極為金電極、鉑電極、玻碳電極、石墨電極、碳纖維電極、碳布電極和碳糊電極中的任意一種。
[0011]其中，所述石墨烯為石墨烯、通過化學(xué)還原劑或生物還原劑原位現(xiàn)場實時還原氧化石墨稀得到的石墨稀中的任意一種。
[0012]其中，所述以第一電極為工作電極，采用三電極體系對所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，得到多孔石墨烯修飾的工作電極的具體步驟為:
將所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液滴加到所述第一電極上，干燥，再以所述第一電極為工作電極、對電極為鉑片電極、參比電極為飽和甘汞電極，置于空白磷酸緩沖溶液(pH值為4-6)中進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，得到所述多孔石墨烯修飾的工作電極。
[0013]其中，采用三電極體系對所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，得到多孔石墨烯修飾的工作電極的具體步驟也可為:
以第一電極為工作電極、對電極為鉑片電極、參比電極為飽和甘汞電極，置于所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液中進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，得到所述多孔石墨烯修飾的工作電極。
[0014]其中，所述以第一電極為工作電極，采用三電極體系對所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液進(jìn)行循環(huán)伏安掃描的掃描電位為O V至-2.0 V，掃描速度為10-500mV/s。
[0015]上述多孔石墨烯的制備方法，采用電化學(xué)方法使石墨烯和氧化石墨烯混合液中的氧化石墨烯還原為石墨烯，同時和混合液中原有石墨烯重構(gòu)得到多孔石墨烯，操作步驟簡單，效率高，綠色環(huán)保，得到的多孔石墨烯比表面積大，活性高。
【附圖說明】
[0016]圖1為一實施方式的多孔石墨烯的制備方法的步驟示意圖；
圖2為實施例1制得的多孔石墨烯的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0017]為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關(guān)實施例和附圖對本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。下面給出了本發(fā)明的較佳的實施例。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來實現(xiàn)，并不限于本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本發(fā)明的公開內(nèi)容的理解更加透徹全面。
[0018]參照圖1，本發(fā)明一種多孔石墨烯的制備方法，包括:
步驟SlOO:將氧化石墨烯和石墨烯分散在磷酸緩沖溶液中，得到石墨烯和氧化石墨烯的混合液。
[0019]在其中一個實施例中，步驟SlOO具體為:將石墨烯和氧化石墨烯分散在磷酸緩沖溶液中，石墨烯在磷酸緩沖溶液中的濃度為lmg/mL，氧化石墨烯和石墨烯在磷酸緩沖溶液中的濃度比為1:50-5:1，得到石墨烯和氧化石墨烯的混合液。
[0020]在其中一個實施例中，磷酸緩沖溶液的pH值為4-6。
[0021]在其中一個實施例中，氧化石墨稀采用Hmnmers法制備，Hmnmers法制備氧化石墨稀為經(jīng)典方法，制備的氧化石墨稀質(zhì)量可靠。石墨稀為通過水合肼還原Hmnmers法制備的氧化石墨烯得到，此法為經(jīng)典方法，制備的石墨烯質(zhì)量可靠。
[0022]步驟S200:以第一電極為工作電極，采用三電極體系對石墨烯和氧化石墨烯的混合液進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，得到多孔石墨烯修飾的工作電極。
[0023]步驟S200在循環(huán)伏安掃描中，掃描電位達(dá)到氧化石墨烯的還原電位，隨后多次循環(huán)伏安掃描得到多孔石墨烯修飾的工作電極。
[0024]在其中一個實施例中，第一電極為金電極、鉑電極、玻碳電極、石墨電極、碳纖維電極、碳布電極和碳糊電極中的任意一種。
[0025]優(yōu)選的，第一電極為玻碳電極。在其中一個實施例中，將玻碳電極在拋光布上用氧化鋁粉末進(jìn)行拋光，依次用無水乙醇和水在超聲波清洗器中洗凈備用。
[0026]在其中一個實施例中，步驟S200的具體步驟為:將石墨烯和氧化石墨烯的混合液滴加到第一電極上，干燥，再以第一電極為工作電極、對電極為鉑片電極、參比電極為飽和甘汞電極，置于0.1M空白磷酸緩沖溶液(pH值為4-6)中進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，得到多孔石墨烯修飾的工作電極。
[0027]其中，在其中一個實施例中，步驟S200中的電解質(zhì)溶液為磷酸緩沖溶液。優(yōu)選的磷酸緩沖溶液的濃度為0.lmol/Lo
[0028]在另一個實施例中，步驟S200的具體步驟為:以第一電極為工作電極、對電極為鉑片電極、參比電極為飽和甘汞電極，置于石墨烯和氧化石墨烯的混合液中進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，得到多孔石墨烯修飾的工作電極。
[0029]在其中一個實施例中，以第一電極為工作電極，采用三電極體系對石墨烯和氧化石墨烯的混合液進(jìn)行循環(huán)伏安掃描的掃描電位為O V至-2.0 V，掃描速度為10-500mV/s。優(yōu)選的，掃描速度為50mV/s。
[0030]上述多