1.一種由二氧化碳、芳香肼與多聚甲醛電合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)在裝有惰性陽極、陰極的無隔膜單室電解池中,依次加入電解溶劑、催化劑、導電鹽、芳香肼、多聚甲醛和堿,得混合液;
(2)通入二氧化碳,密封;
(3)常溫下進行電解反應(yīng);
(4)反應(yīng)完成后,對電解液進行減壓蒸餾、有機溶劑萃取,得到1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由二氧化碳、芳香肼與多聚甲醛電合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步驟(1)所述惰性陽極為鉑或石墨;所述陰極為鎳、銀、銅、鉑、錫、鈦、鐵、鋅、鋁和鉻中的一種或兩種以上的合金。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由二氧化碳、芳香肼與多聚甲醛電合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步驟(1)所述電解溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈或二甲基亞砜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由二氧化碳、芳香肼與多聚甲醛電合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步驟(1)所述催化劑為鹵素的鈉鹽、鉀鹽、無機銨鹽和有機銨鹽中的一種以上;所述鹵素為氯、溴或碘;所述催化劑與芳香肼的摩爾比為(0.1~0.3):1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由二氧化碳、芳香肼與多聚甲醛電合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步驟(1)所述導電鹽為四丁基四氟硼酸銨;所述導電鹽在混合液中的濃度為0.05~0.5mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由二氧化碳、芳香肼與多聚甲醛電合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步驟(1)所述芳香肼為苯肼、苯環(huán)芳香肼和雜環(huán)芳香肼中的一種;所述苯環(huán)芳香肼的取代基為–F、–Cl、–Br、–CN、 –CF3、–CH3、–OCH3、硝基和烷基的單取代或多取代基團;所述雜環(huán)芳香肼為含氮、氧或硫的雜環(huán)芳香肼;所述芳香肼和多聚甲醛的摩爾比為1:(1~2)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由二氧化碳、芳香肼與多聚甲醛電合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步驟(1)所述堿為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、叔丁醇鉀或1,8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯(DBU);所述堿與芳香肼的摩爾比為(0.1~1):1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由二氧化碳、芳香肼與多聚甲醛電合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步驟(2)中通入二氧化碳直至電解池內(nèi)壓力為0.1~3 MPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由二氧化碳、芳香肼與多聚甲醛電合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步驟(3)所述電解的方式為恒電流電解模式,電流為0.02~0.1A;當每摩爾芳香肼需通入的電量為96500~482500庫侖時,停止電解。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由二氧化碳、芳香肼與多聚甲醛電合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法,其特征在于,步驟(4)所述有機溶劑為乙醚或乙酸乙酯。