本發(fā)明涉及法制備石墨烯的方法，具體涉及一種石墨烯導(dǎo)電耐腐蝕材料及其制備方法。屬于電沉積技術(shù)領(lǐng)域。
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背景技術(shù)：
隨著電子技術(shù)的飛速發(fā)展、航空航海、電視通訊等技術(shù)被普及應(yīng)用，成為了近幾年來的熱點(diǎn)，石墨烯涂層可以應(yīng)用于很多方面，在儲(chǔ)能器件、傳感器、導(dǎo)熱材料、功能復(fù)合材料等諸多應(yīng)用領(lǐng)域備受關(guān)注尤其是需要纖薄涂層的導(dǎo)電耐腐蝕領(lǐng)域，比如用來包裹連接設(shè)備和航空航天設(shè)備以及用于移植設(shè)備中的微電子元件等。研究具有良好防腐性能的導(dǎo)電材料對(duì)于軍用和民用都有極大的實(shí)用價(jià)值。
實(shí)踐證明：石墨烯涂層可能是理想的抗腐蝕涂層，能將金屬材料防腐性能提高了50-100倍。
(3)
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明涉及的石墨烯導(dǎo)電耐腐蝕材料，不僅可用于車輛、飛機(jī)、導(dǎo)彈、船舶及裝備等的防腐性要求，也可應(yīng)用于電子電器元件。因此本發(fā)明具有重要的國防軍事意義，同時(shí)兼具一定的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
電化學(xué)沉積是一種工藝簡(jiǎn)單制備石墨烯膜材料的方法，包括電鍍和還原反應(yīng)。本方法尤其適用于直接將石墨烯層在金屬表面涂覆，也可為規(guī)模化制備石墨烯膜提供技術(shù)支持。該法對(duì)環(huán)境友好、易于操作、成本低、產(chǎn)率高。
(4)具體實(shí)施方式
為了實(shí)現(xiàn)這一方法。本發(fā)明分別在鐵、鈷、鎳、銅、銀、銠、釕、銦等上采用電化學(xué)沉積石墨烯涂層，然后作防腐性能測(cè)試。
實(shí)施例1、銅腐蝕實(shí)驗(yàn)
a、超聲波除油：
將銅片浸于超聲波脫脂液中，超聲頻率20kHz-45kHz，超聲功率為5W/cm2-250W/cm2，電流密度范圍2-5A/dm2，其溫度為室溫，浸漬時(shí)間為10分鐘；銅脫脂液的配方為：碳酸鈉40-605g/L、磷酸三鈉40-605g/L、OP乳化劑3g/L；
c、活化處理：
活化是將鍍件經(jīng)超聲波脫脂、并經(jīng)水洗后，投入5％～10％的硫酸溶液中浸泡1～3分種，取出水洗干凈后再投入石墨烯液中；
d、電化學(xué)沉積石墨烯涂層：
(1)、首先將氧化石墨溶于去離子水中，氧化石墨的粒徑為25～140μm；通過超聲剝離得到氧化石墨烯溶液；氧化石墨烯溶液的濃度是0.5～10mg/ml；
(2)、清洗電極和玻璃容器；
(3)、取適量上述氧化石墨烯溶液，加入玻璃容器中；
(4)、用銅導(dǎo)線帶有夾子的一端分別連接陰極、陽極，然后把電極放入上述氧化石墨烯溶液中固定好，銅導(dǎo)線的另一端分別與直流穩(wěn)壓電源的正、負(fù)極相連接；
(5)、接通電源，控制電壓為10～50V；控制溫度為25～50℃；電化學(xué)還原時(shí)間為1-60min，經(jīng)三道去離子水清洗，干燥30-60min，冷卻，即在銅片制得高質(zhì)量的石墨烯。
e、中性鹽水(仿海水)試驗(yàn)
將裸銅片(下稱A片)和沉積石墨烯涂層銅片(下稱B片)同時(shí)浸在濃度為50g/L氯化鈉溶液中。
結(jié)果：一天后，A片有銅鹵；80天后B片才出后現(xiàn)銅鹵。
表明：沉積了石墨烯涂層銅片防腐能力提高了60倍.
實(shí)施例2、銀硫化實(shí)驗(yàn)
a、將一鍍銀電子元件不作任何防腐防變色處理(下稱C件)；
b、另一鍍銀電子元件作電化學(xué)沉積石墨烯涂層處理(下稱D件)：
電化學(xué)沉積石墨烯涂層：
(1)、首先將氧化石墨溶于去離子水中，氧化石墨的粒徑為25～140μm；通過超聲剝離得到氧化石墨烯溶液；氧化石墨烯溶液的濃度是0.5～10mg/ml；
(2)、清洗電極和玻璃容器；
(3)、取適量上述氧化石墨烯溶液，加入玻璃容器中；
(4)、用銅導(dǎo)線帶有夾子的一端分別連接陰極、陽極，然后把電極放入上述氧化石墨烯溶液中固定好，銅導(dǎo)線的另一端分別與直流穩(wěn)壓電源的正、負(fù)極相連接；
(5)、接通電源，控制電壓為10～50V；控制溫度為25～50℃；電化學(xué)還原時(shí)間為1-60min，經(jīng)三道去離子水清洗，干燥30-60min，冷卻，即在銅片制得高質(zhì)量的石墨烯。
c、將鍍銀電子元件C件和沉積石墨烯涂層鍍銀電子元件D件，同時(shí)浸在濃度2％硫化鈉溶液中。
結(jié)果：1分3秒后，C片有黑色硫化物；D件55分鐘后，才有有黑色硫化物出現(xiàn)。
表明：沉積石墨烯涂層鍍銀電子元件防腐、防變色、抗硫化能力提高了50倍.
實(shí)施例3、鐵鍍鎳NSS實(shí)驗(yàn)
a、將一鍍鎳鐵件不作任何防腐防變色處理(下稱E件)；
b、另一鍍鎳鐵件作電化學(xué)沉積石墨烯涂層處理(下稱F件)：
電化學(xué)沉積石墨烯涂層：
(1)、首先將氧化石墨溶于去離子水中，氧化石墨的粒徑為25～140μm；通過超聲剝離得到氧化石墨烯溶液；氧化石墨烯溶液的濃度是0.5～10mg/ml；
(2)、清洗電極和玻璃容器；
(3)、取適量上述氧化石墨烯溶液，加入玻璃容器中；
(4)、用銅導(dǎo)線帶有夾子的一端分別連接陰極、陽極，然后把電極放入上述氧化石墨烯溶液中固定好，銅導(dǎo)線的另一端分別與直流穩(wěn)壓電源的正、負(fù)極相連接；
(5)、接通電源，控制電壓為10～50V；控制溫度為25～50℃；電化學(xué)還原時(shí)間為1-6 0min，經(jīng)三道去離子水清洗，干燥30-60min，冷卻，即在鍍鎳鐵件制得高質(zhì)量的石墨烯。(下稱F件)。
c、將鍍鎳鐵件E件和沉積石墨烯涂層鍍鎳鐵件F件，同時(shí)浸在濃度5％氯化鈉溶液中。
結(jié)果：2H后，E件有鐵銹；F件88H后，才有鐵銹出現(xiàn)
表明：沉積石墨烯涂層鍍銀電子元件防腐、防變色、抗硫化能力提高了近50倍.
實(shí)施例4、導(dǎo)電性能實(shí)驗(yàn)
1、按導(dǎo)線……燈泡……電化學(xué)沉積石墨烯涂層的金屬的順序連接.
2、將導(dǎo)線兩端分另連接電源的兩極.
3、接通電源。
結(jié)果：燈泡變亮。
表明：說明電化學(xué)沉積石墨烯涂層的金屬是導(dǎo)電的。