專利名稱：一種強(qiáng)磁場(chǎng)下鋁合金氧化膜層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種強(qiáng)磁場(chǎng)下鋁合金保護(hù)氧化膜的制備方法，屬于金屬表面工程領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在眾多的鋁合金表面技術(shù)中，陽(yáng)極氧化是應(yīng)用最廣與最成功的技術(shù)，也是研究和開(kāi)發(fā)最深入與最全面的技術(shù)。陽(yáng)極氧化膜被譽(yù)為鋁合金的萬(wàn)能表面保護(hù)膜，多應(yīng)用于電子業(yè)、航空航天產(chǎn)業(yè)中，在建材業(yè)、機(jī)械制造業(yè)也有著廣泛的應(yīng)用。目前，強(qiáng)磁場(chǎng)已經(jīng)廣泛地應(yīng)用到材料科學(xué)的諸多研究領(lǐng)域中，發(fā)現(xiàn)了大量有重大理論價(jià)值和應(yīng)用價(jià)值的現(xiàn)象，顯示出強(qiáng)磁場(chǎng)在材料科學(xué)領(lǐng)域中廣闊的應(yīng)用前景。當(dāng)導(dǎo)電熔體中存在由于重力場(chǎng)引起的對(duì)流運(yùn)動(dòng)，外加磁場(chǎng)產(chǎn)生的塞貝克效應(yīng)(Seekick effect)和佩爾蒂埃效應(yīng)(Peltier effect)會(huì)導(dǎo)致固液界面的穩(wěn)定性發(fā)生變化。利用強(qiáng)磁場(chǎng)控制液體的流動(dòng)，有可能控制材料中溶質(zhì)分布、凝固組織形態(tài)、化學(xué)反應(yīng)速率等，具有重大的理論意義和應(yīng)用價(jià)值。在金屬材料的表面工程中，應(yīng)用強(qiáng)磁場(chǎng)環(huán)境的制備技術(shù)較少。在強(qiáng)磁場(chǎng)中進(jìn)行鋁的陽(yáng)極氧化處理，可改變氧化膜層的生長(zhǎng)行為以及膜層的結(jié)構(gòu)組織形態(tài)，有利于獲得高質(zhì)量的保護(hù)性混晶氧化膜層。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種強(qiáng)磁場(chǎng)下通過(guò)陽(yáng)極氧化法高效制備混晶氧化鋁保護(hù)膜層的方法。本發(fā)明特別涉及一種強(qiáng)磁場(chǎng)下鋁合金混晶氧化膜層的制備方法，采用硫酸直流陽(yáng)極氧化法制造，該方法具有以下工藝步驟
a.對(duì)鋁合金基片進(jìn)行如下預(yù)處理有機(jī)溶劑除油、浸蝕、水洗、化學(xué)拋光再次水洗后超聲清洗烘干；
b.使用純硫酸鋁和硫酸配制電解液，以水浴方式對(duì)電解槽進(jìn)行加溫至20 70°C；
c.以預(yù)處理后的鋁合金基片作為陽(yáng)極放置進(jìn)超導(dǎo)強(qiáng)磁場(chǎng)中，連接電源，保持恒位電壓 4 20V ；
d.可根據(jù)需要將作為陽(yáng)極的鋁合金基片與磁場(chǎng)方向成平行或垂直位置布放；
e.通過(guò)超導(dǎo)線圈施加1 10T(特斯拉)的強(qiáng)磁場(chǎng)，接通電源開(kāi)始進(jìn)行反應(yīng)過(guò)程，時(shí)間為10 60分鐘；
f.采用上述的方法在鋁合金基體上可制得不同厚度的氧化鋁混晶薄膜。


圖1為本發(fā)明在不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下獲得的鋁合金氧化膜層厚度隨處理時(shí)間的變化。圖2為本發(fā)明2T和4T磁場(chǎng)條件下獲得的鋁合金陽(yáng)極氧化膜層的掃描電子顯微鏡 (SEM)照片。
圖3為本發(fā)明在不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下獲得的氧化膜層中氧的含量。圖4為本發(fā)明在不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下獲得氧化膜層的X射線粉末衍射圖(XRD)。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施實(shí)例敘述于后。實(shí)施例
配制電解液藥品為分析純硫酸鋁^2SO4)和硫酸(H2SO4)15陽(yáng)極氧化溶液組成為140 g/ L H2SO4和3 g/L A12(S04)3。試樣經(jīng)除油、水洗、化學(xué)拋光再次水洗后進(jìn)行氧化實(shí)驗(yàn)。陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)分別在0、1、2、4 T磁場(chǎng)下進(jìn)行，氧化時(shí)間分別為10、20、30分鐘。作為陽(yáng)極的純鋁片與磁場(chǎng)方向成平行或垂直位置布放。對(duì)所獲得的樣品采用TT-230數(shù)字式測(cè)厚儀進(jìn)行測(cè)量，每個(gè)試樣取5個(gè)點(diǎn)的平均值作為氧化膜厚度。樣品的表面形貌、元素含量進(jìn)行分析采用島津S3400N掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察。利用理學(xué)Ultima IV型X射線衍射儀分析在試樣膜層的組織結(jié)構(gòu)。氧化膜層的耐磨性測(cè)定使用MMW-IA萬(wàn)能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)完成，摩擦副為經(jīng)淬火處理硬度達(dá)45-50HRC的 45#鋼制作的小止推圈，時(shí)間為5min，試驗(yàn)力采用10N，轉(zhuǎn)速為2r/min。耐蝕性試驗(yàn)采用點(diǎn)滴試驗(yàn)。經(jīng)測(cè)厚儀獲得不同條件下的氧化膜層厚度，結(jié)果如附圖1所示。表明隨著磁場(chǎng)的施加氧化膜層的厚度均不同程度減小。而2T和4T磁場(chǎng)條件下膜層的表面形貌如附圖2所示，可見(jiàn)隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的增強(qiáng)，孔直徑變小而膜層變得致密，此類膜層有利于硬度和耐磨性的提高。不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下陽(yáng)極氧化30min膜層的中氧元素的原子百分含量結(jié)果如附圖3，可以看出磁場(chǎng)的施加對(duì)膜層中元素的含量沒(méi)有影響。不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下獲得氧化膜層的X射線粉末衍射結(jié)果如附圖4所示，可以看出，測(cè)試的物相主要由基體Al和Y-Al2O3組成。無(wú)磁場(chǎng)下試樣中Y-Al2O3相多為非晶態(tài)大量出現(xiàn)；施加強(qiáng)磁場(chǎng)后，非晶態(tài)Y-Al2O3隨磁場(chǎng)的增強(qiáng)逐漸減少，直至在4T的磁場(chǎng)下完全消失。分別檢測(cè)了 OT、4T條件下氧化膜層的耐磨性。無(wú)磁場(chǎng)作用下的氧化膜層在36 s 后開(kāi)始磨破，摩擦系數(shù)為基體和膜層的復(fù)合。4T垂直磁場(chǎng)下作用的膜層在360 s內(nèi)一直都沒(méi)有磨破，其耐磨性比無(wú)磁場(chǎng)作用下的膜層顯著提高。對(duì)不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下的氧化膜層同時(shí)進(jìn)行重鉻酸鉀鹽酸溶液點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行耐蝕性比較，試樣表面出現(xiàn)變化的時(shí)間均在15分鐘左右。表明磁場(chǎng)條件下獲得的氧化膜層耐蝕性沒(méi)有下降，部分樣品的耐蝕性略有提高。
權(quán)利要求
1. 一種強(qiáng)磁場(chǎng)下鋁合金氧化膜層的制備方法，其特征在于采用硫酸直流陽(yáng)極氧化法制造，其工藝步驟如下a.對(duì)鋁合金基片進(jìn)行如下預(yù)處理有機(jī)溶劑除油、浸蝕、水洗、化學(xué)拋光再次水洗后超聲清洗烘干；b.使用純硫酸鋁和硫酸配制電解液，以水浴方式對(duì)電解液進(jìn)行加溫至20 70V；c.以預(yù)處理后的鋁合金基片作為陽(yáng)極放置進(jìn)超導(dǎo)強(qiáng)磁場(chǎng)中，連接電源，保持恒位電壓 4 20V ；d.可根據(jù)需要將作為陽(yáng)極的鋁合金基片與磁場(chǎng)方向成平行或垂直位置布放；e.通過(guò)超導(dǎo)線圈施加1 10特斯拉的強(qiáng)磁場(chǎng)，接通電源開(kāi)始進(jìn)行反應(yīng)過(guò)程，時(shí)間為 10 60分鐘；f.采用上述的方法在鋁合金基體上可制得不同厚度的氧化鋁混晶薄膜。
全文摘要
一種強(qiáng)磁場(chǎng)下鋁合金氧化膜層的制備方法，屬于金屬表面工程領(lǐng)域。它是對(duì)基片進(jìn)行預(yù)處理，然后放入反應(yīng)槽內(nèi)，反應(yīng)槽安置在1～10T的超導(dǎo)強(qiáng)磁場(chǎng)中。作為陽(yáng)極的鋁合金基片與磁場(chǎng)方向成平行或垂直位置布放。在4～20V恒電壓下通電10～60分鐘，完成氧化，生成致密的、顯微組織可控的保護(hù)性混晶氧化鋁膜層。本發(fā)明是一種高效制備高質(zhì)量混晶氧化膜層的方法，通過(guò)強(qiáng)磁場(chǎng)來(lái)改變氧化膜層混晶組織中晶態(tài)、非晶態(tài)氧化鋁的比例，同時(shí)增加膜層的厚度，減小保護(hù)膜層的摩擦系數(shù)，由此提高鋁合金保護(hù)膜層的性能。
文檔編號(hào)C25D11/04GK102409381SQ20111037240
公開(kāi)日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2011年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月22日
發(fā)明者婁長(zhǎng)勝, 寇熒, 張偉強(qiáng), 金光 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)理工大學(xué)