專利名稱：強(qiáng)磁場下制備Sm-Fe合金磁性薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磁性薄膜材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種在強(qiáng)磁場輔助下通過水溶液電沉積過程制得Sm-Fe合金磁性薄膜的方法。
背景技術(shù)：
稀土(RE)-鐵族(TM)合金膜由于其在光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)上的特殊性質(zhì)已發(fā)展出種類繁多、性能良好的功能材料，在材料領(lǐng)域有著巨大的潛在應(yīng)用價值。Sm-Fe合金磁性薄膜作為其中一種，由于具有負(fù)的超磁致伸縮系數(shù)而備受重視。電化學(xué)方法是制備稀土磁性材料的重要方法之一，電沉積體系主要有水溶液、有機(jī)溶液和熔融鹽3種。通常，由于稀土金屬的標(biāo)準(zhǔn)平衡電極電位在-2. 52 -2. 25V之間， 因此，水溶液中電沉積稀土金屬較為困難。將傳統(tǒng)的電鍍與其他加工手段結(jié)合已經(jīng)成為制備高功能材料或微觀結(jié)構(gòu)材料的有效途徑?；谖镔|(zhì)的內(nèi)稟磁特性，并參考磁場在金屬及合金結(jié)晶過程中的取向效應(yīng)以及對鍍液流動的影響，在水溶液電解沉積過程中引入磁場，可以改善鍍液中的分散能力，影響電極過程和沉積速度。將其應(yīng)用于Sm-Fe合金薄膜的水溶液電解制備，可改變稀土的極化電位，獲得高質(zhì)量的合金薄膜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種強(qiáng)磁場下水溶液中電沉積法制備Sm-Fe合金薄膜的方法。采用的技術(shù)方案本發(fā)明的強(qiáng)磁場下水溶液中電沉積法制備Sm-Fe合金薄膜的方法，其特征包括以下工藝步驟a.對基片進(jìn)行如下預(yù)處理有機(jī)溶劑除油、浸蝕、活化處理后超聲清洗烘干；b.配制水溶液電解介質(zhì)，其主要溶劑為 SmCl3、FeSO4 · 7H20、H3NO3S, C2HNO2, H3BO3> NaCl,以C6H8O7和NaOH調(diào)節(jié)pH值至合適；以水浴方式對電解槽進(jìn)行加溫；C.以預(yù)處理后的基片和石墨(鉬)分別作為陰極和陽極水浴電解槽中，連接脈沖電源，保持恒位電壓；d.通過超導(dǎo)線圈施加1 IOT(特斯拉)的強(qiáng)磁場，接通電源開始進(jìn)行電解過程， 反應(yīng)時間為10 60分鐘；e.采用上述的方法可制得不同厚度的Sm-Fe合金薄膜。上述的基片為銅片、ITO導(dǎo)電玻璃等。上述獲取的Sm-Fe合金薄膜可在超導(dǎo)強(qiáng)磁場下進(jìn)行熱處理，處理溫度為300 500°C，處理時間30 90分鐘，可獲得具有一定取向的薄膜。


圖1為不同磁場強(qiáng)度條件下獲得的Sm-Fe合金薄膜的表面形貌和截面形貌；圖2為不同磁場強(qiáng)度條件下獲得的Sm-Fe合金薄膜中Sm、Fe的含量分析結(jié)果；圖3為不同磁場強(qiáng)度條件下獲得的Sm-Fe合金薄膜X射線衍射圖譜(XRD)；圖4為不同磁場強(qiáng)度條件下獲得的Sm-Fe合金薄膜的磁性能測試結(jié)果。
具體實施例方式實施例電解液成分7.7g/L SmCl3、3g/L FeSO4 · 7H20、lg/L H3NO3S,2. 7g/LC2HN02 以及 NaOH 和 H3BO3, pH = 4，T = 25°C。工藝過程基片經(jīng)前述預(yù)處理后，與惰性電極對置放入電解槽中，基片與磁場方向可平行或垂直。磁體勵磁，強(qiáng)度分別為0、2、4T(特斯拉)。當(dāng)強(qiáng)度達(dá)到設(shè)定值后開始進(jìn)行電解沉積過程，電壓為4V，脈沖頻率為50Hz。電鍍過程在氬氣保護(hù)下完成，電鍍30分鐘后，在通電狀態(tài)下取出樣品，沖洗、吹干。合金膜層觀察使用掃描電子顯微鏡(SEM)對制得的薄膜表面形貌及截面形貌進(jìn)行觀察，并使用附帶的能譜儀(EDS)進(jìn)行膜層的成分測定。觀察結(jié)果如說明書附圖1所示，(a)、(b)為OT條件下的膜層，(c)、(d)為2T條件下的膜層，(e)、(f)為4T條件下的膜層。從中可見，隨著磁場強(qiáng)度的增加膜層厚度明顯增大，并且膜層中顆粒的尺寸也有所增加。EDS分析結(jié)果顯示如說明書附圖2所示，可見隨著磁場強(qiáng)度的增加，膜層中Sm的含量也有所增大，但與磁場強(qiáng)度的增加不成線性關(guān)系。2T下制得的樣品膜層中Sm含量最高，可達(dá) 5.5% (原子比)。合金膜層物相分析使用X射線衍射儀(XRD)對所制得的樣品進(jìn)行物相分析，結(jié)果如說明書附圖3所示。譜圖中為(a)、(b)、(c)分別為0、2、4T下的結(jié)果。從中可見，膜層中均含有狗相，而2Τ條件下在43. 69°處出現(xiàn)衍射峰，經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)卡片對比后可知其應(yīng)為SmFe 相，其對應(yīng)(330)晶面。說明膜層是由！^和SmFe相組成。合金樣品磁性能測試?yán)么艔?qiáng)振動計對2Τ下制得的樣品進(jìn)行次性能測試，其結(jié)果如說明書附圖4所示。飽和磁化強(qiáng)度可達(dá)1.6Τ，矯頑力為12000e。可知膜層確為雙相耦合，可用作磁性材料使用。
權(quán)利要求
1.強(qiáng)磁場下制備Sm-Fe合金磁性薄膜的方法，其特征是采用水溶液介質(zhì)電解共沉積法制造，該方法包括以下工藝步驟a.對基片進(jìn)行如下預(yù)處理有機(jī)溶劑除油、浸蝕、活化處理后超聲清洗烘干；b.配制水溶液電解介質(zhì)，其主要溶劑為SmCl3、FeS04·7Η20、Η3Ν035、ε2ΗΝ02、Η3Β03、Ν&α， 以C6H8O7和NaOH調(diào)節(jié)ρΗ值至1 6 ；以水浴方式對電解槽進(jìn)行加溫；c.以預(yù)處理后的基片和石墨(鉬)分別作為陰極和陽極水浴電解槽中，連接脈沖電源， 保持恒位電壓；d.通過超導(dǎo)線圈施加1 IOT(特斯拉)的強(qiáng)磁場，接通電源開始進(jìn)行電解過程，反應(yīng)時間為10 60分鐘；e.采用上述的方法可制得不同厚度的Sm-i^e合金薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的強(qiáng)磁場下Sm-Fe合金磁性薄膜的制備方法，其特征在于所述的基片為銅片、ITO導(dǎo)電玻璃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的強(qiáng)磁場下Sm-Fe合金磁性薄膜的制備方法，其特征在于將獲取的Sm-Fe合金薄膜在超導(dǎo)強(qiáng)磁場下進(jìn)行熱處理，處理溫度為300 500°C，處理時間30 90分鐘，得到具有一定取向的薄膜。
全文摘要
強(qiáng)磁場下Sm-Fe合金磁性薄膜的制備方法，屬磁性薄膜材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法是采用分別含Sm3+、Fe2+的主鹽、絡(luò)合劑、穩(wěn)定劑、導(dǎo)電劑及其他試劑為原料配制的電解液，在超導(dǎo)靜磁場環(huán)境下完成電解共沉積。本發(fā)明的特點是在恒電位電解共沉積法的基礎(chǔ)上施加磁場強(qiáng)度為1～10T(特斯拉)的強(qiáng)磁場，在20～70℃條件下反應(yīng)10～60分鐘，得到Sm-Fe合金磁性薄膜。本發(fā)明方法制得的薄膜材料，微觀結(jié)構(gòu)可控、具有較好的磁性能。本發(fā)明方法所得的產(chǎn)物可以在應(yīng)用于磁電等相關(guān)領(lǐng)域。
文檔編號C25D3/56GK102400191SQ201110373059
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月22日
發(fā)明者婁長勝, 寇熒, 張偉強(qiáng), 張罡 申請人:沈陽理工大學(xué)