專利名稱：一種熔鹽電解制備硼粉的方法及電解裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備硼粉的方法及電解裝置，具體涉及ー種采用熔鹽電解法制備硼粉的方法及電解裝置。
背景技術：
硼粉主要用于高能固體燃料、含硼功能陶瓷、空間技術、炸藥催化劑、安全氣囊引爆劑、超導材料和制備多種硼化物和高純鹵化硼的原料，在冶金、玻璃、電子、軍エ行業(yè)用途廣泛。目前硼粉的制備方法多為鎂熱還原法，這種方法采用金屬鎂在高溫下將三氧化ニ 硼還原得到單質硼，經過酸洗干燥后得到產品硼粉。該エ藝得到的硼粉純度較低，一般在 80 90%，主要雜質為鎂，此外還有鐵、硅等雜質。如需進ー步提高硼粉純度，須進行二次還原，使得硼粉的回收率降低，且純度不易達到97%以上，所以鎂熱還原法不是制備純度大于 97%的硼粉最經濟合理的方法。與鎂熱還原法相比，熔鹽電解法通過采用直流電將硼離子直接還原成單質硼而在陰極析出，陰極產物冷卻后采用水洗和酸洗除去可溶性雜質，干燥后得到產品硼粉。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的之ー在于提供一種采用熔鹽電解法制備硼粉的方法。本發(fā)明的上述目的是通過以下技術方案達到的 一種熔鹽電解制備硼粉的方法，包括如下步驟
(1)采用氯化鉀和氟硼酸鉀作為原料，將氯化鉀和氟硼酸鉀混合作為熔鹽，氟硼酸鉀占熔鹽總質量的15% 3096，氯化鉀占熔鹽總質量的70% 85%，兩者混合均勻后于150°C下干燥12小吋，以脫除吸附的水分；
(2)將干燥后的熔鹽置于電解裝置的電解槽中，將電解槽加熱至750 850°C，待熔鹽完全熔化后采用1 3A的電流預電解30分鐘，預電解結束后插入新的陰極進行正式電解， 電解時陰極電流密度為1 2A/cm2，電解時間為1 4小時；然后將沉積有單質硼的陰極棒取出，冷卻至室溫，陰極上沉積物先用水洗，然后酸洗，再水洗，最后采用無水乙醇漂洗，在 60°C干燥5 6小時后得到干燥的硼粉。經分析，獲得的硼粉為無定形態(tài)，純度在97%以上?！N優(yōu)選的技術方案，其特征在干所述的氯化鉀和氟硼酸鉀均為分析純。一種優(yōu)選的技術方案，其特征在干電解結束后陰極棒采用干燥后的氯化鈉掩埋冷卻至室溫，所述的酸洗采用10wt%的鹽酸。本發(fā)明的另一目的在于提供ー種用于熔鹽電解法制備硼粉的電解裝置。本發(fā)明的上述目的是通過以下技術方案達到的
一種電解裝置，包括電解槽、陽極導電板、陰極、連接導線、陶瓷保護管、測溫熱電偶、不銹鋼套筒和加熱電爐，所述的電解槽采用外部加熱的方式，所述的不銹鋼套筒位于電解槽與加熱電爐之間，所述的陽極導電板與電解槽采用石墨螺母連接，電解槽與陽極導電板連接處為平面狀，所述的陰極位于電解槽中心，所述的陶瓷保護管采用不銹鋼圈固定于陰極外面，陰極與陽極導電板分別通過連接導線與直流電源相連。一種優(yōu)選的技術方案，其特征在干所述的電解槽為無蓋有底的圓筒狀結構，材質一種優(yōu)選的技術方案，其特征在干所述的陽極導電板為長方柱狀體，材質為三高一種優(yōu)選的技術方案，其特征在于所述的陰極為圓筒狀，下端封ロ，材質為不銹鋼或低碳鋼。一種優(yōu)選的技術方案，其特征在于所述的測溫熱電偶包括內部測溫熱電偶和外部測溫熱電偶，內部測溫熱電偶插入陰極的上端，測量反應時溫度；外部測溫熱電偶位于不銹鋼套筒與加熱電爐之間。一種優(yōu)選的技術方案，其特征在干所述的陶瓷保護管上部為氧化鋁陶瓷管，下部為氮化硼陶瓷管。與鎂熱還原法相比，本發(fā)明的有益效果是設備簡単，操作方便，硼粉產品的純度大于97%。下面通過附圖和具體實施方式
對本發(fā)明做進ー步說明，但并不意味著對本發(fā)明保護范圍的限制。


圖1為本發(fā)明的操作流程示意圖。圖2為本發(fā)明的電解裝置結構示意圖。
具體實施例方式實施例1
按圖1所示的本發(fā)明的操作流程，將氯化鉀和氟硼酸鉀混合作為熔鹽，氯化鉀占熔鹽總質量的80%，氟硼酸鉀占熔鹽總質量的20%。兩者混合均勻后于150°C下烘干12小吋。如圖2所示，為本發(fā)明的電解裝置結構示意圖，圖中1為加熱電爐，2為電解槽，3 為陶瓷保護管，4為陽極導電板，5為內部測溫熱電偶，6為陰扱，7為外部測溫熱電偶，8為不銹鋼套筒。本發(fā)明的電解裝置由電解槽2、陽極導電板4、陰極6、連接導線、陶瓷保護管3、 內部測溫熱電偶5、外部測溫熱電偶7、不銹鋼套筒8和加熱電爐1構成，電解槽2為有底、 敞ロ的圓筒結構，材質為三高石墨；陽極導電板4為長方柱狀體，材質也為三高石墨，其與電解槽2采用石墨螺母連接，電解槽2與陽極導電板4連接處為平面狀，以降低接觸電阻。 陶瓷保護管3上部為氧化鋁陶瓷，下部與熔鹽接觸部分為氮化硼陶瓷，采用不銹鋼圈固定于陰極6外面，用于保護陰極6不受腐蝕并且固定陰極反應面積；陰極6放在電解槽2中心位置，陰極6材質為不銹鋼或低碳鋼，陰極6為圓筒狀，下端封ロ，上端插入內部測溫熱電偶 5測量反應時溫度。不銹鋼套筒8位于電解槽2與加熱電爐1之間，用于保護電爐不受電解過程中陽極釋放氯氣的腐蝕；電解槽2采用外部加熱的方式，加熱電爐1位于不銹鋼套筒8 外壁，外部測溫熱電偶7位于不銹鋼套筒8與加熱電爐1之間，用于測量電解槽溫度。陰極 6、陽極導電板4分別通過連接導線與直流電源相連。
將混合、干燥后的熔鹽置于圖2所示裝置的電解槽2中，將電解槽2內的溫度加熱至750°C，待熔鹽完全熔化后開始通直流電，電流強度為2A，預電解時間0. 5h ；然后將電極取出，換上新的電極正式電解，陰極電流密度為1. 5A/cm2,電解時間3h。電解結束后，將陰極 6拿出迅速置于干燥后的氯化鈉鹽中掩埋，冷卻至室溫后，陰極上沉積物先采用自來水洗滌除去部分粘附的鹽，然后采用10襯％鹽酸洗滌除去部分酸溶性雜質，再采用純水洗滌除去殘余的酸，最后采用無水乙醇漂洗，在60°C干燥5 6小時后得到干燥的硼粉。經光譜分析硼粉中各雜質含量如表1所示。表1硼粉中各雜質含量
權利要求
1.一種熔鹽電解制備硼粉的方法，包括如下步驟(1)采用氯化鉀和氟硼酸鉀作為原料，將氯化鉀和氟硼酸鉀混合作為熔鹽，氟硼酸鉀占熔鹽總質量的15% 3096，氯化鉀占熔鹽總質量的70% 85%，兩者混合均勻后于150°C下干燥12小時；(2)將干燥后的熔鹽置于電解裝置的電解槽中，將電解槽加熱至750 850°C，待熔鹽完全熔化后采用1 3A的電流預電解30分鐘，預電解結束后插入新的陰極進行正式電解， 電解時陰極電流密度為1 2A/cm2，電解時間為1 4小時；然后將沉積有單質硼的陰極取出，冷卻至室溫，陰極上沉積物先用水洗，然后酸洗，再水洗，最后采用無水乙醇漂洗，在 60°C干燥5 6小時后得到干燥的硼粉。
2.根據權利要求1所述的熔鹽電解制備硼粉的方法，其特征在于所述的氯化鉀和氟硼酸鉀均為分析純。
3.根據權利要求1所述的熔鹽電解制備硼粉的方法，其特征在于電解結束后陰極采用干燥后的氯化鈉掩埋冷卻至室溫，所述的酸洗采用10wt%的鹽酸。
4.根據權利要求1所述的熔鹽電解制備硼粉的方法，其特征在于所述的電解裝置包括電解槽、陽極導電板、陰極、連接導線、陶瓷保護管、測溫熱電偶、不銹鋼套筒和加熱電爐， 所述的電解槽采用外部加熱的方式，所述的不銹鋼套筒位于電解槽與加熱電爐之間，所述的陽極導電板與電解槽采用石墨螺母連接，電解槽與陽極導電板連接處為平面狀，所述的陰極位于電解槽中心，所述的陶瓷保護管采用不銹鋼圈固定于陰極外面，陰極與陽極導電板分別通過連接導線與直流電源相連。
5.一種電解裝置，包括電解槽、陽極導電板、陰極、連接導線、陶瓷保護管、測溫熱電偶、 不銹鋼套筒和加熱電爐，所述的電解槽采用外部加熱的方式，所述的不銹鋼套筒位于電解槽與加熱電爐之間，所述的陽極導電板與電解槽采用石墨螺母連接，電解槽與陽極導電板連接處為平面狀，所述的陰極位于電解槽中心，所述的陶瓷保護管采用不銹鋼圈固定于陰極外面，陰極與陽極導電板分別通過連接導線與直流電源相連。
6.根據權利要求5所述的電解裝置，其特征在于所述的電解槽為無蓋有底的圓筒狀結構，材質為三高石墨。
7.根據權利要求5所述的電解裝置，其特征在于所述的陽極導電板為長方柱狀體，材ノ貝,J ニ尚七▲
8.根據權利要求5所述的電解裝置，其特征在干所述的陰極為圓筒狀，下端封ロ，材質為不銹鋼或低碳鋼。
9.根據權利要求5所述的電解裝置，其特征在于所述的測溫熱電偶包括內部測溫熱電偶和外部測溫熱電偶，內部測溫熱電偶插入陰極的上端，外部測溫熱電偶位于不銹鋼套筒與加熱電爐之間。
10.根據權利要求5所述的電解裝置，其特征在于所述的陶瓷保護管上部為氧化鋁陶瓷管，下部為氮化硼陶瓷管。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種熔鹽電解制備硼粉的方法及電解裝置，包括將70～85wt%氯化鉀和15～30wt%氟硼酸鉀混合作為熔鹽，干燥后置于電解槽中，加熱至750～850℃待熔鹽完全熔化后采用1～3A的電流預電解30分鐘，預電解結束后插入新的陰極進行正式電解，電解時陰極電流密度為1～2A/cm2，電解時間為1～4小時；電解結束后陰極采用干燥后的氯化鈉掩埋冷卻至室溫，陰極上沉積物先采用水洗，然后采10wt%的鹽酸洗滌，再采用純水洗滌除去殘余的鹽酸，加入少量無水乙醇漂洗后在60℃干燥5～6小時得到產品硼粉。本發(fā)明還涉及一種用于熔鹽電解制備硼粉的電解裝置。本發(fā)明設備簡單，操作方便，硼粉產品的純度大于97%。
文檔編號C25B1/00GK102586795SQ20111000169
公開日2012年7月18日 申請日期2011年1月6日 優(yōu)先權日2011年1月6日
發(fā)明者何芬, 吳延科, 彭程, 王力軍, 陳松 申請人:北京有色金屬研究總院