專利名稱：以3n粗碲為原料制備高純5n碲的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以3N粗碲為原料制備高純5N碲的方法，屬于高純金屬的制備領(lǐng) 域。
背景技術(shù)：
高純碲的提煉方法，一般都是從3N粗碲提純到4N碲，再由4N碲提純到5N碲的 逐步法，由于每次提純都存在著一定的回收率問(wèn)題，從3N到5N的逐步法較一步法提純的 損失率高達(dá)50%以上。在具體實(shí)施提純的方法，較普遍的方法是采用真空蒸餾法，中國(guó)專 利200320115093. X公開(kāi)了題為“提煉高純金屬的真空蒸餾法”，將粗碲裝入一密閉的石英 玻璃管中，在抽真空的條件下，將碲加熱至沸點(diǎn)以上，使其蒸發(fā)為氣體，根據(jù)不同物質(zhì)凝固 點(diǎn)不同的原理，在冷凝管中分段進(jìn)行冷凝，在冷凝管的某段中獲得高純碲，雜質(zhì)富集于其他 段。這種方法，對(duì)于與碲的沸點(diǎn)相差較大的雜質(zhì)效果較好，對(duì)于與碲的沸點(diǎn)相差較小的雜 質(zhì)，如鉛、硒、鈉化合物等，效果非常差，由于保持在真空狀態(tài)下加熱需要耗費(fèi)大量的能源， 同時(shí)，對(duì)使用的設(shè)備要求高，因此，成本很高，它是電解精煉法的5 6倍，產(chǎn)率僅為電解法 的 80%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種以3N粗碲為原料制備高純5N碲 的方法，其特點(diǎn)是采用電解精煉工藝將3N粗碲制備高純5N碲，這種一步法較真空蒸餾的逐 步法相比，它具有除雜質(zhì)的效果顯著，產(chǎn)率高，成本低的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明目的由以下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)，其中所述原料份數(shù)除特殊說(shuō)明外，均為重量份數(shù)。以3N粗碲為原料制備高純5N碲的方法包括以下步驟1、將純度為99. 90 99. 98%濕法冶金或火法冶金的3N粗碲，加入石墨坩堝中，于 溫度490 510°C熔融為碲液，澆鑄在模具的預(yù)熱溫度為300-500°C的帶導(dǎo)電極的石墨模具 中鑄板，在溫度350 360°C退火12 15h，冷卻至室溫，并將鑄板的兩個(gè)端面打磨光滑，制 得3N粗碲陽(yáng)極。2、將Te02配制成濃度90 100g/L的電解液，加入濃度為150 170g/L的NaOH 水溶液，雜質(zhì)總含量< 10 U g/mL ；3、將上述電解液加入堿性電解槽中，以鈦板為陰極，碲板為陽(yáng)極，進(jìn)行電解精煉 3 5天，電流密度< 120A/m2。4、電解完后，將陰極上附著的碲脫離下來(lái)，用去離子水清洗，干燥、鑄錠，獲得高純 5N碲。熔融溫度優(yōu)選為495 505°C，澆鑄模具的預(yù)熱溫度優(yōu)選為350 450°C。Te02的濃度優(yōu)選為95 98g/L，NaOH的濃度優(yōu)選為155 160g/L。性能測(cè)試
采用等離子熒光光譜(ICP)方法對(duì)5N高純碲的分析測(cè)試結(jié)果詳見(jiàn)表1所示，結(jié)果 表明碲的純度達(dá)99. 999%，各雜質(zhì)的總含量為在0. 20 1. Oppm。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、解決了真空蒸餾對(duì)難以除去Pb-Se等雜質(zhì)，雜質(zhì)總含量不超過(guò)lppm。2、本發(fā)明較其他工藝生產(chǎn)的成本低50%。3、工藝流程簡(jiǎn)單，設(shè)備要求不高，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的描述，有必要在此指出的是本實(shí)施例只用于 對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員 可以根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。實(shí)施例1將純度為99. 90襯％濕法冶金或火法冶金的3N粗碲產(chǎn)品加入石墨坩堝中，于溫度 490°C熔融為碲液，澆鑄在預(yù)熱溫度為300°C的帶導(dǎo)電極的石墨模具中，在溫度350°C退火 15h，冷卻至室溫，并將鑄板兩端打磨光滑，制得3N粗碲陽(yáng)極；將Te02配制成濃度90g/L的電解液，加入濃度為150g/L的NaOH水溶液，雜質(zhì)總 含量< 10ii g/mL ；將上述電解液加入在堿性電解槽中，以鈦板為陰極，以上述碲板為陽(yáng)極進(jìn)行電解 精煉5天，電流密度< 120A/m2。電解完后，將陰極上附著的碲脫離下來(lái)，用去離子水清洗，干燥和鑄錠，獲得高純 5N碲。實(shí)施例2將純度為99. 98%濕法冶金或火法冶金的3N粗碲產(chǎn)品加入石墨坩堝中，于溫度 510°C熔融為碲液，燒鑄在預(yù)熱溫度為500°C的帶導(dǎo)電極的石墨模具中，在溫度360°C退火 12h，冷卻至室溫，并將鑄板兩端打磨光滑，制得3N粗碲陽(yáng)極；將Te02配制成濃度100g/L的電解液，加入濃度為170g/L的NaOH水溶液，雜質(zhì)總 含量< 10ii g/mL ；將上述電解液加入在堿性電解槽中，以鈦板為陰極，以上述碲板為陽(yáng)極進(jìn)行電解 精煉3天，電流密度< 120A/m2。電解完后，將陰極上附著的碲脫離下來(lái)，用去離子水清洗，干燥和鑄錠，獲得高純 5N碲。實(shí)施例3將純度為99. 98%濕法冶金或火法冶金的3N粗碲產(chǎn)品加入石墨坩堝中，于溫度 495°C熔融為碲液，澆鑄在預(yù)熱溫度為400°C的帶導(dǎo)電極的石墨模具中，在溫度355°C退火 13h，冷卻至室溫，并將鑄板兩端打磨光滑，制得3N粗碲陽(yáng)極；將Te02配制成濃度95g/L的電解液，加入濃度為160g/L的NaOH水溶液，雜質(zhì)總 含量< 10ii g/mL ；將上述電解液加入在堿性電解槽中，以鈦板為陰極，以上述碲板為陽(yáng)極進(jìn)行電解 精煉4天，電流密度< 120A/m2。
電解完后，將陰極上附著的碲脫離下來(lái)，用去離子水清洗，干燥和鑄錠，獲得高純 5N碲。表15N高純碲的分析結(jié)果
權(quán)利要求
以3N粗碲為原料制備高純5N碲的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)將純度為99.90～99.98％濕法冶金或火法冶金的3N粗碲產(chǎn)品加入石墨坩堝中，于溫度490～510℃熔融為碲液，澆鑄在預(yù)熱溫度為300 500℃的帶導(dǎo)電極的石墨模具中，在溫度350～360℃退火12～15h，冷卻至室溫，并將鑄板兩個(gè)端面打磨光滑，制得3N粗碲陽(yáng)極；(2)將TeO2配制成濃度90～100g/L的電解液，加入濃度為150～170g/L的NaOH水溶液，雜質(zhì)總含量＜10μg/mL；(3)將上述電解液加入在堿性電解槽中，以鈦板為陰極，以上述碲板為陽(yáng)極進(jìn)行電解精煉3～5天，電流密度＜120A/m2；(4)電解完后，將陰極上附著的碲脫離下來(lái)，用去離子水清洗、干燥和鑄錠，獲得高純5N碲。
2.如權(quán)利要求1所述以3N粗碲為原料制備高純5N碲的方法，其特征在于熔融溫度為 495 505°C澆鑄模具的預(yù)熱溫度350-450°C。
3.如權(quán)利要求1所述以3N粗碲為原料制備高純5N碲的方法，其特征在于Te02的濃度 為 95 98g/L NaOH 的濃度 155 160g/L。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種以3N粗碲為原料制備高純5N碲的方法，其特點(diǎn)是將純度為99.90～99.98％濕法冶金或火法冶金的3N粗碲產(chǎn)品加入石墨坩堝中，于溫度490～510℃熔融為碲液，澆鑄在預(yù)熱溫度為300-500℃的帶導(dǎo)電極的石墨模具中，在溫度350～360℃退火12～15h，冷卻至室溫，并將鑄板兩端打磨光滑，制得3N粗碲陽(yáng)極；將TeO2配制成濃度90～100g/L的電解液，加入濃度為150～170g/L的NaOH水溶液，雜質(zhì)總含量＜10μg/mL；上述電解液加入在堿性電解槽中，以鈦板為陰極，以上述碲板為陽(yáng)極進(jìn)行電解精煉3～5天，電流密度＜120A/m2，電解完后，將陰極上附著的碲脫離下來(lái)，用去離子水清洗，干燥、鑄錠，獲得高純5N碲。
文檔編號(hào)C25C1/22GK101892496SQ20101021355
公開(kāi)日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2010年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月30日
發(fā)明者侯龍超 申請(qǐng)人:四川鑫炬礦業(yè)資源開(kāi)發(fā)股份有限公司