專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>-Au磁性沉積薄膜的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及 一種制備Fe304-Au磁性沉積薄膜的新方法。
背景技術(shù)：
磁性納米粒子是在近年發(fā)展起來(lái)的一種新型材料，由于磁性納米粒子具有特殊的磁導(dǎo)向 性、超順磁性，以及表面可連接生化活性功能基團(tuán)等特性，使其在核酸分析、臨床珍斷、靶 向藥物、細(xì)胞分離和酶固定化等領(lǐng)域的應(yīng)用得到了廣泛的發(fā)展，將這些性質(zhì)應(yīng)用到生物傳感 器中，可以顯著提高生物傳感器檢測(cè)的靈敏度，縮短生化反應(yīng)的時(shí)間，提高檢測(cè)的通量，為 生物傳感器領(lǐng)域開(kāi)辟了廣闊的前景。近年來(lái)，由于金磁復(fù)合納米顆粒具有制備簡(jiǎn)單、光學(xué)性 能突出以及易于修飾等特點(diǎn)，以及成核材料所具有的磁學(xué)性質(zhì)，使該類(lèi)型復(fù)合材料在生物醫(yī) 學(xué)和分子生物學(xué)研究領(lǐng)域成為研究的熱點(diǎn)。
隨著科技的發(fā)展，需要在各種不同的條件和不同的基質(zhì)上制備高表面積的無(wú)機(jī)金屬?gòu)?fù)合 膜，這種膜可用于傳感器、催化材料和智能材料。目前，制備膜的主要方法往往都涉及到有 機(jī)溶劑的使用，這也限制了膜材料的穩(wěn)定性和生物相容性，而采用水相合成的方法報(bào)道一直 很少。
發(fā)明目的
本發(fā)明的目的是為了提供一種Fe304-Au磁性沉積薄膜水相制備的新方法， 以便制備具有較好的生物相容性，高飽和磁化強(qiáng)度的復(fù)合膜材料，實(shí)現(xiàn)膜厚度和 磁性可控，并且具有反應(yīng)歩驟簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的通過(guò)下述方案實(shí)現(xiàn)
一種制備Fe304-Au磁性沉積薄膜的新方法，包括下述步驟
1) 分別取摩爾質(zhì)量為l: 2的FeCl2'4H20和FeCly6H20溶解于水中，超聲脫氧，然后 將以上溶液滴加到NaOH溶液中，所有反應(yīng)在--定溫度，攪拌條件和N2保護(hù)下進(jìn)行。隨著反 應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)液中出現(xiàn)黑色的沉淀。
2) 反應(yīng)結(jié)束后，利用外加磁場(chǎng)將所得沉淀從反應(yīng)介質(zhì)中分離出來(lái)，并先后用去離子水和 乙醇清洗。最后將Fe304納米顆粒配成一定濃度的乙醇溶液。
3) 用乙醇和水將以上所得溶液稀釋?zhuān)瑸榱烁玫胤稚e304顆粒，需將該溶液進(jìn)一步超 聲。然后滴加一定量的MPTES到以上混合溶液中，室溫下攪拌。最后，利用離心機(jī)將MPTES
修飾的Fe304納米顆粒從反應(yīng)介質(zhì)中分離，并用乙醇溶液對(duì)其清洗。在下一步反應(yīng)之前， MPTES修飾的Fe304納米顆粒被配成一定濃度的乙醇溶液。
4) 將以上制備的溶液、AuCl3HC1.4H20水溶液分散到去離子水中，在聚四氟乙烯(PTFE) 容器中，攪拌均勻，滴加鹽酸羥氨溶液，室溫下?lián)u床中進(jìn)行搖動(dòng)處理。
5) 反應(yīng)結(jié)束后，在室溫條件下氮?dú)庵懈稍铩?本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)
1、本發(fā)明使用了水相合成法制備了金支持的四氧化三鐵納米粒子復(fù)合磁性 薄膜，克服了傳統(tǒng)方法成本高、費(fèi)時(shí)、費(fèi)力的缺陷，況且本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)微量膜 的制備。因此，本發(fā)明具有成本低、快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。
2、 本發(fā)明在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，都可以采用搖床頻率實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)速度的控制， 有利于反應(yīng)時(shí)間的顯著縮短。
3、 本發(fā)明制備的金支持的四氧化三鐵納米粒子復(fù)合磁性薄膜具有較好的生 物相容性，高飽和磁化強(qiáng)度，通過(guò)步驟(4)時(shí)間的控制可以實(shí)現(xiàn)膜厚度的控制，進(jìn)而實(shí) 現(xiàn)粒子磁性的調(diào)控。
4、本發(fā)明可以直接應(yīng)用到各種氣體傳感器、生物傳感器以及電極。
圖1為實(shí)施方案I的流程圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施方案I:
本發(fā)明涉及一種制備Fe304-Au磁性沉積薄膜的新方法。具體如下1)分別取2g FeCl2.4H20和5.2 g FeCl3'6H20以及12.1 mol/L的濃鹽酸0.85 raL溶解于200 mLH20中，超 聲脫氧，然后將以上溶液滴加到250mL， 0.75 mol/LNaOH溶液中，所有反應(yīng)在溫度為8(TC ， 攪拌，N2保護(hù)下進(jìn)行。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)液中出現(xiàn)黑色的沉淀。反應(yīng)結(jié)束后，利用外加 磁場(chǎng)將所得沉淀從反應(yīng)介質(zhì)中分離出來(lái)，并先后用去離子水清洗3次，乙醇清洗2次。最后 將Fe304納米顆粒配成濃度為5 g/L的乙醇溶液。2)用乙醇和1 mL水將25 mL以上所得溶 液稀釋到150 mL，為了更好地分散Fe304顆粒，需將該溶液進(jìn)一步超聲30 min。然后滴加0.4 mLMPTES到以上混合溶液中，室溫下攪拌7 h。最后，利用離心機(jī)10000 r/min， 30min將 MPTES修飾的Fe304納米顆粒從反應(yīng)介質(zhì)中分離，并用乙醇溶液對(duì)其清洗5次。在下一步反 應(yīng)之前，APTES修飾的Fe304納米顆粒被配成濃度為1 g/L的乙醇溶液。3)將20 mL以上制 備的溶液(1 g/L,Fe304)、 AuCl3'HCl'4H20水溶液(1%質(zhì)量濃度)15mL分散到100mL去離
子水中，并以聚四氟乙烯(PTFE)容器為反應(yīng)載體，攪拌均勻，滴加80mmol/L檸檬酸納溶 液20mL，在一定的搖床頻率下，室溫下?lián)u床處理。反應(yīng)結(jié)束后，在室溫下氮?dú)夥諊懈稍?處理并剝離即可。
權(quán)利要求
1、 一種制備Fe304-Au磁性沉積薄膜的新方法，包括下述步驟(a) 分別取摩爾質(zhì)量為l: 2的FeC^4H20和FeCly6H20溶解于水中，超聲脫氧，然 后將以上溶液滴加到NaOH溶液中，所有反應(yīng)在一定溫度，攪拌條件和N2保護(hù)下進(jìn)行。隨著 反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)液中出現(xiàn)黑色的沉淀。(b) 反應(yīng)結(jié)束后，利用外加磁場(chǎng)將所得沉淀從反應(yīng)介質(zhì)中分離出來(lái)，并先后用去離子水 和乙醇清洗。最后將Fe304納米顆粒配成一定濃度的乙醇溶液。(c) 用乙醇和水將以上所得溶液稀釋?zhuān)瑸榱烁玫胤稚e304顆粒，需將該溶液進(jìn)一歩 超聲。然后滴加一定量的MPTES到以上混合溶液中,室溫下攪拌。最后，利用離心機(jī)將 MPTES修飾的Fe304納米顆粒從反應(yīng)介質(zhì)中分離，并用乙醇溶液對(duì)其清洗。在下一步反應(yīng)之 前，MPTES修飾的Fe304納米顆粒被配成一定濃度的乙醇溶液。(d) 將以上制備的溶液、AuCl3.HC1.4H20水溶液分散到去離子水中，在聚四氟乙烯 (PTFE)容器中，攪拌均勻，滴加鹽酸羥氨溶液，室溫下?lián)u床中進(jìn)行搖動(dòng)處理。(e) 反應(yīng)結(jié)束后，在室溫條件下氮?dú)庵懈稍铩?br>
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氧化三鐵制備的方法，其特征在于改進(jìn)了傳統(tǒng) 的共沉淀方法。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1、 2所述的一種制備Fe304-Au磁性復(fù)合納米粒子的新方 法，其特征在于所述步驟(c)中標(biāo)記引物的方法可以是氨基，對(duì)應(yīng)采用APTES, 通過(guò)氨基一金粒子之間的共價(jià)結(jié)合，實(shí)現(xiàn)磁性納米粒子的金復(fù)合沉積薄膜的制 備。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1、 3所述的一種制備Fe304-Au磁性沉積薄膜的新方法， 其特征在于采用的反應(yīng)時(shí)間實(shí)現(xiàn)對(duì)沉積薄膜厚度的直接控制。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種合成Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>-Au磁性沉積薄膜的新方法。其特征在于運(yùn)用濕化學(xué)法將金離子持續(xù)不斷還原到氨基或巰基功能化的磁性納米粒子上，實(shí)現(xiàn)樣品的制備。此方法制備Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>-Au磁性沉積薄膜快速、直觀，是一種操作簡(jiǎn)單、快速、高產(chǎn)率的新型方法，其應(yīng)用前景廣泛。
文檔編號(hào)H01F10/18GK101145425SQ20071003549
公開(kāi)日2008年3月19日 申請(qǐng)日期2007年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月2日
發(fā)明者偉 吳, 賀全國(guó), 洪 陳 申請(qǐng)人:湖南工業(yè)大學(xué);吳 偉;陳 洪;賀全國(guó)