一種從含碲蘇打渣中富集回收二氧化碲的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于分離化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種從含碲蘇打渣中富集回收二氧化碲的方法。將破碎后的含碲蘇打渣和水按質(zhì)量比1:(1～5)混合加入磨浸機(jī)中，再向磨浸機(jī)中加入所述含碲蘇打渣質(zhì)量10～30%的浸出劑，開啟磨浸機(jī)進(jìn)行細(xì)磨、攪拌和浸取工作10～30min，將反應(yīng)后的漿料倒出后進(jìn)行過(guò)濾、洗滌，得到碲浸出液；向碲浸出液加入H2SO4溶液中和至pH＝3～5，然后過(guò)濾、洗滌、烘干得產(chǎn)品；開啟磨浸機(jī)運(yùn)行20-30min；過(guò)濾分離出浸出液，向得到的濾液中加入20%-60%的硫酸溶液中和至pH＝3～5，使沉淀析出；最后過(guò)濾、洗滌、烘干即得二氧化碲粗品。本發(fā)明具有碲浸出時(shí)間短、碲浸出率高、浸出液中的其他金屬雜質(zhì)含量少等特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種從含碲蘇打渣中富集回收二氧化碲的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于分離化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種從含碲蘇打渣中富集回收二氧化碲的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 碲是一種稀散金屬，主要用于冶金和電子工業(yè)，用微量的碲做添加劑，可顯著改善 鋼鐵及有色金屬的性能，如強(qiáng)度、硬度、可切削性，晶粒細(xì)化，導(dǎo)電、導(dǎo)熱，抗疲勞性，抗腐蝕 性等等；回收碲的原料主要來(lái)自礦銅電解精煉得陽(yáng)極泥，其含量通常在1%-1〇%，其他來(lái)自 含碲鉛陽(yáng)極泥、硫酸廠酸泥、各種含碲煙塵以及碲合金制品廢渣和制冷廢棄品等。
[0003] 二氧化碲是用來(lái)電積提取金屬碲的重要化合物，而含碲蘇打渣是陽(yáng)極泥經(jīng)綜合回 收硒、金、銀、鉛、銅后得到的一種渣料；依據(jù)陽(yáng)極泥中碲的含量和經(jīng)濟(jì)上的合理性考慮，目 前國(guó)內(nèi)一些企業(yè)采用傳統(tǒng)的火法工藝流程，即將銅陽(yáng)極泥配入濃硫酸在回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行硫酸化 焙燒，使硒轉(zhuǎn)變成SeO 2隨煙氣揮發(fā)分離并回收硒，生成的焙砂用硫酸水溶液分離和回收硫 酸銅達(dá)到脫銅目的；將脫銅脫硒陽(yáng)極泥渣(與鉛陽(yáng)極泥混合）配入一定量的純堿、瑩石、石英 等熔劑以及焦粉在貴鉛爐進(jìn)行還原熔煉，再在分銀爐中加入蘇打和硝酸鈉氧化精煉除去雜 質(zhì)得到銀金合金用于銀電解和金電解生產(chǎn)電銀、電金，氧化精煉得到的渣即為含碲蘇打渣， 陽(yáng)極泥綜合利用企業(yè)一般廢棄或堆存。
[0004] 為了綜合含碲渣料中的碲，國(guó)內(nèi)外通常采用堿性濕法冶金技術(shù)原理提取碲，其基 本路線采用堿渣破碎、球磨、浸出、凈化、中和、煅燒、堿溶、電積得到純碲；符世繼等詳細(xì)研 宄了該工藝方法(見刊登于《稀有金屬》第35卷第1期的文獻(xiàn)《從堿渣中提取碲的工藝研 宄》）。從含碲蘇打渣中浸出制備二氧化碲為技術(shù)關(guān)鍵，通常技術(shù)條件控制要求為： (1) 將大塊的含碲蘇打渣破碎、球磨至粒度為100 μπι以下，然后加入8%左右的氫氧化 鈉堿溶液攪拌浸出，在溫度為60?95°C、液固比為4:1，浸出時(shí)間為3?5h的條件水浸得 到亞碲酸鈉溶液； (2) 在用氫氧化鈉溶液浸出碲的同時(shí)，少部分Cu、Pb和Si等也會(huì)溶解在浸出液中，需 要選用Na2S和CaCl 2來(lái)分別除去Cu、Pb和Si等雜質(zhì)； (3) 凈化的浸出液加稀H2SO4溶液中和，pH值控制在3?4,溶液中碲以TeO 2沉淀析 出。該沉淀常含有雜質(zhì)使其帶色，此時(shí)需要加入少許硫化鈉將雜質(zhì)除去，硫化之前，應(yīng)加堿 使1^0 2重新溶解，然后再硫化除雜、過(guò)濾，再用稀硫酸中和得白色TeO 2沉淀物，TeO2為電積 金屬蹄的原料。
[0005] 綜上所述，盡管堿性濕法冶金提取碲工藝過(guò)程成熟，但存在著作業(yè)繁雜、收率低、 產(chǎn)品純度不高等問(wèn)題，需要選擇科學(xué)的工藝路線、高效的浸出劑、合適的置換劑和還原劑， 使碲回收率和二氧化碲的純度達(dá)到最大，以解決含碲較低的物料中碲的回收工藝。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題提供一種從含碲蘇打渣中富集回收 二氧化碲的方法。
[0007] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是： 將破碎后的含碲蘇打渣和水按質(zhì)量比I: (1?5)混合加入磨浸機(jī)中，再向磨浸機(jī)中加 入所述含碲蘇打渣質(zhì)量10?30%的浸出劑，開啟磨浸機(jī)進(jìn)行細(xì)磨、攪拌和浸取工作10? 30min，將反應(yīng)后的漿料倒出后進(jìn)行過(guò)濾、洗滌，得到碲浸出液；向碲浸出液加入硫酸溶液中 和至pH = 3?5,然后過(guò)濾、洗絳、烘干得產(chǎn)品。
[0008] 所述浸出劑由以下質(zhì)量份的原料混合而成：氫氧化鈉40?50份、生石灰40?50 份、硫化鈉10?25份、聚丙烯酸鈉0. 1?0. 5份。
[0009] 所述含碲蘇打渣破碎粒度小于8mm。
[0010] 水與含碲蘇打渣混合前，需將水預(yù)熱至95°C以上。
[0011] 所述磨浸機(jī)為塔式磨浸機(jī)或立式螺旋攪拌磨礦機(jī)。
[0012] 本發(fā)明具有以下有益效果： 1、本發(fā)明采用具有邊磨邊浸、強(qiáng)化堿浸等功能的塔式磨浸機(jī)或立式螺旋攪拌磨礦機(jī)作 為浸出設(shè)備對(duì)破碎的碲渣進(jìn)行處理，將傳統(tǒng)的球磨-浸出-凈化三個(gè)工序集中在一個(gè)工序 中完成，發(fā)揮了磨浸機(jī)高效節(jié)能、細(xì)磨力度強(qiáng)、能在中溫和常壓下處理含碲蘇打渣，邊磨邊 浸、縮短浸出時(shí)間、提高碲浸出率等特點(diǎn)。
[0013] 2、本發(fā)明采用氫氧化鈉、硫化鈉、生石灰、聚丙烯酸鈉組成碲的浸出藥劑，在減少 氫氧化鈉用量的同時(shí)，將硫化鈉直接加入到堿浸工序，并將生石灰和聚丙烯酸鈉作為浸出 劑的重要組份。
[0014] 3、本發(fā)明的生石灰能夠與碲渣中游離的蘇打發(fā)生如下苛性化反應(yīng)，可再生80%的 氫氧化鈉，從而在減少了氫氧化鈉用量下仍能夠保證浸出液堿的濃度；生石灰還能與堿浸 生成的硅酸根離子發(fā)生反應(yīng)生成硅酸鈣沉淀，減少和抑制了硅酸膠體的產(chǎn)生；新生成的碳 酸鈣沉淀物能夠吸附浸出液中的重金屬離子，減少重金屬離子的浸出，同時(shí)使生成的沉淀 物疏松有利于浸出液的過(guò)濾分離。
[0015] 反應(yīng)式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種從含碲蘇打渣中富集回收二氧化碲的方法，其特征在于： 將破碎后的含碲蘇打渣和水按質(zhì)量比1: (1?5)混合加入磨浸機(jī)中，再向磨浸機(jī)中加 入所述含碲蘇打渣質(zhì)量10?30%的浸出劑，開啟磨浸機(jī)進(jìn)行細(xì)磨、攪拌和浸取工作10? 30min，將反應(yīng)后的漿料倒出后進(jìn)行過(guò)濾、洗滌，得到碲浸出液；向碲浸出液加入硫酸溶液中 和至pH = 3?5,然后過(guò)濾、洗絳、烘干得產(chǎn)品； 所述浸出劑由以下質(zhì)量份的原料混合而成：氫氧化鈉40?50份、生石灰40?50份、 硫化鈉10?25份、聚丙烯酸鈉0. 1?0. 5份。
2. 如權(quán)利要求1所述一種從含碲蘇打渣中富集回收二氧化碲的方法，其特征在于：所 述含碲蘇打渣破碎粒度小于8mm。
3. 如權(quán)利要求1所述一種從含碲蘇打渣中富集回收二氧化碲的方法，其特征在于：水 與含碲蘇打渣混合前，需將水預(yù)熱至95°C以上。
4. 如權(quán)利要求1所述一種從含碲蘇打渣中富集回收二氧化碲的方法，其特征在于：所 述磨浸機(jī)為塔式磨浸機(jī)或立式螺旋攪拌磨礦機(jī)。
【文檔編號(hào)】C01B19/04GK104445105SQ201410678703
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】王永斌, 梁富民, 周俊濤, 栗威, 黃建芬, 吳斌, 余江鴻 申請(qǐng)人:西北礦冶研究院