專利名稱：超臨界流體微細電鑄成型工藝及其裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于電化學領域，具體涉及一種超臨界流體微細電鑄成型工藝及其裝置。
背景技術：
微細電鑄成型工藝是利用金屬離子在陰極表面電沉積的原理進行零件成型加工的一種精密特種加工方法，在制造復雜精密、異型零件，尤其是微機械制造領域方面得到了日趨廣泛的應用。如LIGA技術(德文Lithographie、Galvanoformung和Abformung三個詞的縮寫，意思為光刻、電鑄和注塑)，它是制造微型機械最主要的手段之一，在MEMS(英文Microelectromechanical Systems的縮寫)技術中占有十分重要的地位。利用LIGA技術，已成功制備了多種微型機械，如微型電機、微型齒輪變速箱、噴墨打印頭、微波集成濾波器等。作為LIGA技術重要支撐的微細電鑄技術，是集微細零件成型與材料制備為一體的精密制造技術。微細零件的力學、理化性能與電鑄條件密切相關。
微細電鑄成型工藝的原理是使金屬離子不斷在陰極表面電沉積，利用可導電的原模作陰極，用于電鑄的金屬板作陽極，金屬鹽溶液作電鑄溶液，陽極金屬材料與金屬鹽溶液中的金屬離子的種類相同。在直流電源的作用下，電鑄溶液中的金屬離子在陰極還原成金屬，而陽極金屬則源源不斷地變成離子溶解到電鑄液中進行補充，使溶液中金屬離子的濃度保持不變。當陰極原模的電鑄層逐漸達到要求的厚度時，使其與原模分離即獲得與原模型面相反的電鑄件。
在LIGA微細電鑄成型過程中，由于零件特征尺寸很小，僅有數微米到數百微米，周圍都是屏蔽膜，電場、特別是流場與普通電沉積明顯不同，主要表現為陰極附近離子交換速度緩慢，模板內沉積部分的電場、流場分布不均，沉積電流密度偏低，沉積層質量不易控制，沉積時間過長，導致微結構零件沉積不均勻，電鑄層表面積瘤。已有研究表明，微結構的邊緣部分和中心部分沉積速度差異很大，有時邊緣部分的沉積速度甚至是中心部分的兩倍。因此，在微細電鑄之后，通常有一道銑刀銑平沉積產物的工序。這不僅增加了制造成本，還將導致合金電鑄的合金沉積層成份極端不均，微結構不同部位的理化性能及力學性能差異巨大。
LIGA技術中光刻膠的去除是個比較難以解決的問題，通常采用化學腐蝕的辦法來去除，但由于微細零件形狀、大小的不同，一般難以去除干凈，影響微細零件沉積質量。
任何一種氣體均有一個“臨界點”，當氣體的溫度和壓力高于其臨界溫度和臨界壓力時，則稱該氣體為超臨界流體(Supercritical Fluid，簡稱SCF)。SCF的密度與液體相近，具有很強的溶劑強度；其粘度與氣體接近，自擴散系數為液體的10～100倍。CO2氣體的臨界溫度為31.1℃，臨界壓力為7.39MPa。

發(fā)明內容
本發(fā)明的一個目的在于針對微細電鑄成型中，微結構零件沉積不均勻，表面積瘤的缺點，提供一種能精密沉積出表面平整、組織致密的微結構零件的超臨界流體微細電鑄成型工藝。
本發(fā)明的另一個目的是提供該工藝所采用的裝置。
實現本發(fā)明的第一個目的技術方案是一種超臨界流體微細電鑄成型工藝，具有以下步驟①在微細沉積單元的反應器中生成超臨界流體電鑄溶液；②由控制單元控制電源，選擇合適的電參數，使金屬離子沉積到微細沉積單元的陰極的光刻模板上；③沉積完畢后去除殘留的光刻膠，獲得微細零件。
上述步驟①中所述的超臨界流體電鑄溶液是向含有金屬溶液和添加劑的反應器中通入CO2氣體，在25℃～50℃的溫度以及5MPa～80MPa的壓力下攪拌生成的，所述金屬溶液為金屬鎳溶液或金屬銅溶液，所述添加劑為十二烷基類化合物。所述壓力和溫度由控制單元聯(lián)動控制高壓泵、恒溫浴以及磁力攪拌器產生。
上述步驟②中還包括在沉積過程中用調整板在1～50cm的范圍內調整陰陽極之間的間距，控制陰極的光刻模板內的電場均勻。上述步驟②所述的電參數為脈沖間隔20～50μm，脈沖寬度10～40μm，電流密度1～3A/dm2。
上述步驟③中去除殘留的光刻膠的方法是將超臨界流體電鑄溶液滲入光刻膠中，通過控制單元控制超臨界流體電鑄溶液在光刻膠中產生交變壓力進行去除。
實現本發(fā)明的另一目的的技術方案是一種超臨界流體微細電鑄成型裝置，具有直流電源、控制單元、微細沉積單元、以及磁力攪拌器，所述微細沉積單元包括反應器、陰極和陽極，直流電源的正極和負極分別連接微細沉積單元的陽極和陰極，其特征在于還具有CO2氣體鋼瓶、高壓泵和恒溫浴，所述微細沉積單元還包括進氣口，所述控制單元控制所述高壓泵將所述CO2氣體鋼瓶中的CO2氣體從所述微細沉積單元的所述進氣口通入所述微細沉積單元的所述反應器中，所述微細沉積單元的所述反應器置于所述恒溫浴中，所述恒溫浴位于所述磁力攪拌器上，所述控制單元聯(lián)動所述恒溫浴和所述磁力攪拌器控制所述微細沉積單元的反應器內的溫度。
所述裝置還具有背壓閥和回收裝置，所述微細沉積單元還包括排液口，所述控制單元控制背壓閥將廢棄的超臨界流體電鑄溶液從所述微細沉積單元的所述排液口回收至所述回收裝置中。
所述微結構沉積單元還包括調整所述陰極和所述陽極之間間距的調整板。
本發(fā)明的積極效果(1)本發(fā)明金屬溶液的基礎上加入添加劑并通入二氧化碳氣體，在設定的溫度和壓力下，生成可進行微結構電鑄成型的超臨界流體電鑄溶液，利用超臨界流體具有的極好流動性和傳遞性，來改善微細零件沉積條件、鑄層的表面質量和微觀結構。(2)本發(fā)明通過調整板來調整陰陽極間距，從而控制光刻模板內的電場分布均勻。(3)本發(fā)明沉積后殘留的光刻膠可以通過將超臨界流體電鑄溶液滲入光刻膠中，再控制超臨界流體電鑄溶液在光刻膠中產生交變壓力有效地去除。(4)本發(fā)明沉積完畢后剩余的超臨界流體電鑄溶液可通過回收裝置回收，再生利用。


圖1是本發(fā)明的超臨界流體微細電鑄成型裝置結構示意圖。
圖2是本發(fā)明的微細沉積單元結構示意圖。
圖中標號分別為CO2氣體鋼瓶1；截止閥2-1、2-2；高壓泵3；壓力表4；直流電源5；控制單元6；溫控表7；背壓閥8；微細沉積單元9；恒溫浴10；磁力攪拌器11；回收裝置12； 進氣口9-1；排液口9-2；陰極9-3；陽極9-4；調整板9-5；反應器內襯9-6；反應器9-7。
具體實施例方式
本發(fā)明的超臨界流體微細電鑄成型裝置如圖1所示。該裝置包括CO2氣體鋼瓶1、高壓泵3、直流電源5、控制單元6、微細沉積單元9、恒溫浴10、磁力攪拌器11以及回收裝置12。其中微細沉積單元9如圖2所示，其包括一個反應器9-7及其內襯9-6，該反應器9-7可采用不銹鋼或高強度結構鋼加工而成，反應器內襯9-6為耐腐蝕的四氟乙烯材料。微細沉積單元9還包括進氣口9-1和排液口9-2，陰極9-3和陽極9-4，陰極9-3與光刻模版為一體，陽極為金屬板，并與金屬溶液所含的金屬相同，可以為純銅板或純鎳板，既起到導電的作用，也起到補充金屬離子的作用。微結構沉積單元9還具有一個調整板5，通過調整陰陽極之間的距離來使陰陽極合理屏蔽，改善電場分布。
本發(fā)明的工藝過程如下在微細沉積單元9的反應器7中放置金屬鎳溶液和添加劑，本實施例的金屬鎳溶液為硫酸鎳和氯化鎳的混合溶液，添加劑為十二烷基硫酸鈉，打開截止閥2-1，通過控制單元6聯(lián)動高壓泵3使CO2氣體從進氣口9-1通入到反應器9-7中，壓力表4的壓力為35MPa，并通過控制單元6控制恒溫浴10和磁力攪拌器11，使溫控表7的溫度為40℃，生成超臨界流體電鑄溶液，最后關閉截止閥2-1。
打開直流電源5，使其負極與微細沉積單元的陰極9-3連接，其正極與微細沉積單元9的陽極9-4連接，根據超臨界流體電鑄溶液特性，選擇合適的電參數，本實施例的電參數為脈沖間隔20～50μm，脈沖寬度10～40μm，電流密度1～3A/dm2，按照微結構零件的外形尺寸和種類，通過調整板9-5在1～50cm的范圍內調整陰陽極9-3、9-4間距。在控制單元6的聯(lián)動控制下，使金屬離子能快速、有效的傳遞至陰極的光刻模板的窄縫、窄槽中，獲得鑄層晶粒細小、組織致密的微結構零件，實現微細電鑄成型。
沉積完畢后，打開截止閥2-2，通過控制單元6控制背壓閥8，將超臨界流體電鑄溶液滲入剩余的光刻膠中，使超臨界流體電鑄積溶液在光刻膠中產生交變壓力，來有效去除殘留光刻膠，最終獲得高質量微結構零件。
最后使殘留的光刻膠與超臨界流體沉積溶液一起從排液口9-2回收到回收裝置12中，再生利用。
權利要求
1.一種超臨界流體微細電鑄成型工藝，其特征在于具有以下步驟①在微細沉積單元(9)的反應器(9-7)中生成超臨界流體電鑄溶液；②由控制單元(6)控制電源(5)，選擇合適的電參數，使金屬離子沉積到微細沉積單元(9)的陰極(9-3)的光刻模板上；③沉積完畢后去除殘留的光刻膠，獲得微細零件。
2.根據權利要求1所述的超臨界流體微細電鑄成型工藝，其特征在于步驟①中所述的超臨界流體電鑄溶液是向含有金屬溶液和添加劑的反應器(9-7)中通入CO2氣體，在25℃～50℃的溫度以及5MPa～80MPa的壓力下攪拌生成的，所述金屬溶液為金屬鎳溶液或金屬銅溶液，所述添加劑為十二烷基類化合物。
3.根據權利要求2所述的超臨界流體微細電鑄成型工藝，其特征在于所述壓力和溫度由控制單元(6)聯(lián)動控制高壓泵(3)、恒溫浴(10)以及磁力攪拌器(11)產生。
4.根據權利要求1所述的超臨界流體微細電鑄成型工藝，其特征在于步驟②中還包括在沉積過程中用調整板(9-5)在1～50cm的范圍內調整陰陽極(9-3，9-4)之間的間距，控制陰極(9-3)的光刻模板內的電場均勻。
5.根據權利要求1所述的超臨界流體微細電鑄成型工藝，其特征在于步驟②所述的電參數為脈沖間隔20～50μm，脈沖寬度10～40μm，電流密度1～3A/dm2。
6.根據權利要求1所述的超臨界流體微細電鑄成型工藝，其特征在于步驟③中去除殘留的光刻膠的方法是將超臨界流體電鑄溶液滲入光刻膠中，通過控制單元(6)控制超臨界流體電鑄溶液在光刻膠中產生交變壓力進行去除。
7.一種超臨界流體微細電鑄成型裝置，具有直流電源(5)、控制單元(6)、微細沉積單元(9)、以及磁力攪拌器(11)，所述微細沉積單元(9)包括反應器(9-7)、陰極(9-3)和陽極(9-4)，直流電源(5)的正極和負極分別連接微細沉積單元(9)的陽極(9-4)和陰極(9-3)，其特征在于還具有CO2氣體鋼瓶(1)、高壓泵(3)和恒溫浴(10)，所述微細沉積單元(9)還包括進氣口(9-1)，所述控制單元(6)控制所述高壓泵(3)將所述CO2氣體鋼瓶(1)中的CO2氣體從所述微細沉積單元(9)的所述進氣口(9-1)通入所述微細沉積單元(9)的所述反應器(9-7)中，所述微細沉積單元(9)的所述反應器(9-7)置于所述恒溫浴(10)中，所述恒溫浴(10)位于所述磁力攪拌器(10)上，所述控制單元(6)聯(lián)動所述恒溫浴(10)和所述磁力攪拌器(11)控制所述微細沉積單元(9)的反應器(9-7)內的溫度。
8.根據權利要求7所述的超臨界流體微細電鑄成型裝置，其特征在于還具有背壓閥(8)和回收裝置(12)，所述微細沉積單元(9)還包括排液口(9-2)，所述控制單元(6)控制背壓閥(8)將廢棄的超臨界流體電鑄溶液從所述微細沉積單元(9)的所述排液口(9-2)回收至所述回收裝置(12)中。
9.根據權利要求7所述的超臨界流體微細電鑄成型裝置，其特征在于所述微結構沉積單元(9)還包括調整所述陰極(9-3)和所述陽極(9-4)之間間距的調整板(9-5)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超臨界流體微細電鑄成型工藝及其裝置，該工藝具有以下步驟①在微細沉積單元的反應器中生成超臨界流體電鑄溶液；②由控制單元控制電源，選擇合適的電參數，使金屬離子沉積到微細沉積單元的陰極的光刻模板上；③沉積完畢后去除殘留的光刻膠，獲得微細零件。該裝置具有CO
文檔編號C25D1/00GK101092716SQ20071002150
公開日2007年12月26日 申請日期2007年4月27日 優(yōu)先權日2007年4月27日
發(fā)明者雷衛(wèi)寧, 李仁興, 于赟, 王江濤 申請人:江蘇技術師范學院