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機(jī)械合金化輔助固液固法制備自分散硅納米線粉體的制作方法

文檔序號:5269124閱讀:247來源:國知局
機(jī)械合金化輔助固液固法制備自分散硅納米線粉體的制作方法
【專利摘要】機(jī)械合金化輔助固液固法制備自分散硅納米線粉體的方法,屬于納米半導(dǎo)體制備領(lǐng)域,具體而言是利用Si粉和Ni粉為原料,采用機(jī)械合金化輔助固液固法制備自分散硅納米線粉體的制備技術(shù)方案。其特征在于利用Si粉和Ni粉為原料,先采用機(jī)械合金化獲得Ni包Si結(jié)構(gòu)的混合粉體;再將混合粉體放置在真空管式爐中經(jīng)固液固保溫過程獲得以Ni核為中心呈徑向生長的硅納米線粉體。本方法的特點(diǎn)是原料來源豐富、成本低廉、工藝簡便,制備出的硅納米線呈自分散特征,解決了傳統(tǒng)工藝中納米線易纏繞、團(tuán)聚和難以均勻分散的問題。
【專利說明】機(jī)械合金化輔助固液固法制備自分散硅納米線粉體
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明機(jī)械合金化輔助固液固法制備自分散硅納米線粉體的方法,屬于納米半導(dǎo)體制備領(lǐng)域,具體而言是利用Si粉和Ni粉為原料,采用機(jī)械合金化輔助固液固法制備自分散硅納米線粉體的技術(shù)方案。
【背景技術(shù)】
[0002]目前硅納米線成熟的制備方法有激光燒蝕法、化學(xué)氣相沉積法、熱蒸發(fā)法、溶液法、模板法和硅襯底直接生長法等,其生長機(jī)制包括氣-液-固、氧化物輔助及固-液-固生長機(jī)制。以上方法制備的硅納米線均為單向陣列生長,在后期處理中易于纏繞和團(tuán)聚,且生長工藝條件苛刻,這些問題都使得通過外混或原位生長硅納米線幾乎難以實(shí)現(xiàn),從而限制了其在復(fù)合材料中的進(jìn)一步研究應(yīng)用。如果能有效改變硅納米線的形態(tài)及分布方式并使其在后期成型過程中得以保存下來,則可成功制備納米線復(fù)合基體材料。
[0003]微納復(fù)合材料作為一種新型復(fù)合材料,具有明顯的非均勻性和各向異性性質(zhì),其在力學(xué)性能、物理性能和化學(xué)性能等方面都將明顯優(yōu)于單一基體材料,具有增韌增強(qiáng)性能、強(qiáng)度大、模量高以及阻隔性能等。此外,基于硅納米線具有明顯的量子尺寸效應(yīng)和表面散射效應(yīng),微納復(fù)合材料還將會大幅度提升基體材料的熱電性能。因此,微納復(fù)合材料對于促進(jìn)功能材料的合成制備具有指導(dǎo)意義,對于高性能熱電材料的開發(fā)具有重要科學(xué)意義和應(yīng)用價值。利用機(jī)械合金化輔助固液固法制備自分散硅納米線粉體,該粉體自分散特征可為后期制備具有微納復(fù)合材料提供前驅(qū)粉體,為納米復(fù)合功能材料的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展開辟了新的途徑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明機(jī)械合金化輔助固液固法制備自分散硅納米線粉體的方法目的在于:解決傳統(tǒng)工藝中硅納米線易纏繞、團(tuán)聚和難以均勻分散的問題,從而公開一種采用機(jī)械合金化輔助固液固法制備自分散硅納米線粉體的技術(shù)方案,該方法簡化了生產(chǎn)工藝條件,有效克服了傳統(tǒng)工藝中硅納米線存在的問題。
[0005]本發(fā)明機(jī)械合金化輔助固液固法制備自分散硅納米線粉體的方法,其特征在于利用Si粉和Ni粉為原料,采用機(jī)械合金化輔助固液固法制備了具有自分散特征的硅納米線粉體的方法,該方法是先將純度> 99.5%,顆粒度< 74 μ m的Si粉原材料置于行星式高能球磨機(jī)中進(jìn)行球磨,球磨后得到Si粉的粒徑≤50nm,將球磨后Si粉和純度> 99.99%,顆粒度(40nm的Ni粉原材料按一定配比混合后進(jìn)行機(jī)械合金化,S1、Ni粉體在球磨過程中通過劇烈碰撞、焊合和斷裂過程進(jìn)行儲能實(shí)現(xiàn)界面合金化,使Ni易于受外力作用發(fā)生變形而包敷在Si顆粒表面,形成Ni包Si的特殊結(jié)構(gòu);再將混合粉體放置于真空管式爐中加熱,經(jīng)固液固過程形成以Ni核為中心呈徑向生長的硅納米線粉體,具體反應(yīng)步驟:
O先稱取Si粉置于聚四氟乙烯磨罐中,并在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨,球磨時間為4h,球料比為4:1 ;再稱取球磨后Si粉和Ni粉置于聚四氟乙烯磨罐,并在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械合金化,獲得Ni包Si結(jié)構(gòu)的粉體I ;
2)將粉體I放入陶瓷管2,再放入石英管3,并一同都放入真空管式爐4中;然后將Ar氣瓶5和含5%H2的Ar氣瓶6分別與三通活塞7相連接;最后將三通活塞7與進(jìn)氣閥8、石英管3、排氣閥9和植物油10依次用導(dǎo)管連接(如圖1所示);
3)向整個連接裝置通入載流氣體Ar進(jìn)行清洗5-10min;
4)管式爐升溫階段,將Ar氣流量調(diào)小至20ml/min,反應(yīng)時間為3h;當(dāng)加熱至950°C,關(guān)閉Ar氣瓶5,打開含5%H2的Ar瓶6,流量為60ml/min,保溫60min ;降溫階段,關(guān)閉含5%H2的Ar氣瓶6,打開Ar氣瓶5,產(chǎn)物自然冷卻至室溫。
[0006]本發(fā)明機(jī)械合金化輔助固液固法制備自分散硅納米線粉體的方法具有的有益效果是:采用傳統(tǒng)工藝制備的單向陣列硅納米線在復(fù)合材料基體中存在易纏繞、團(tuán)聚和難以均勻分散等問題,限制了其在復(fù)合材料中的進(jìn)一步廣泛應(yīng)用,而本發(fā)明制備的自分散硅納米線粉體(如圖2所示)可在后期處理中有效克服上述存在的問題。采用該粉體制備的塊體復(fù)合材料斷口處可清晰觀察到離散分布于基體中的硅納米線頭和納米片層結(jié)構(gòu)(如圖3所示),成功實(shí)現(xiàn)了納米線在塊體復(fù)合材料中的均勻分布。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1制備自分散硅納米線的裝置,圖中
1-Ni包Si結(jié)構(gòu)的粉體2-陶瓷管3-石英管4-真空管式爐5-氬氣瓶6-含5%H2的Ar氣瓶7-三通活塞8-進(jìn)氣閥9- 排氣閥10-植物油
圖2利用機(jī)械合金化輔助固液固法制備自分散硅納米線粉體的形貌 圖3利用圖2所示的硅納米線粉體制備的硅納米線與Mg2Si復(fù)合材料。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施方式I 先稱取4g的Si (純度≥99.5%,顆粒度≥74 μ m)置于聚四氟乙烯磨罐,并在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨,球磨時間為4h,球料比為4:1。再稱取0.901g球磨后Si和0.099g的Ni(純度> 99.99%,顆粒度≥40nm)置于聚四氟乙烯磨罐,密封;并在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械合金化,合金化時間為2h,球料比為3.2:1,得到Ni包Si結(jié)構(gòu)的粉體I。將粉體I放入陶瓷管2,再放入石英管3,并一同都放入真空管式爐4中;然后將Ar氣瓶5、含5%H2的Ar氣瓶6分別與三通活塞7相連接;最后將三通活塞7與進(jìn)氣閥8、石英管3、排氣閥9、植物油10依次用導(dǎo)管連接。向整個連接裝置中通入80ml/min的載流氣體Ar進(jìn)行清洗IOmin,管式爐升溫階段,將流量調(diào)小至20ml/min,升溫速率5°C /min,反應(yīng)時間為3h ;當(dāng)加熱至9500C,關(guān)閉Ar氣瓶5,打開含5%H2的Ar瓶6,流量為60ml/min,保溫60min ;降溫階段,關(guān)閉含5%H2的Ar氣瓶6,打開Ar氣瓶5,使產(chǎn)物自然冷卻。生成的硅納米線呈自發(fā)散,整體尺寸約3 μ m,單根娃納米線直徑約40nm,占總體積的30%。
[0009]實(shí)施方式2
先稱取0.324g實(shí)驗(yàn)方式I中球磨后Si和0.676g的Ni(純度≥99.99%,顆粒度≥40nm)置于聚四氟乙烯磨罐,密封;并在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械合金化,合金化時間為2h,球料比為3.2:1,得到Ni包Si結(jié)構(gòu)的粉體I。將粉體I放入陶瓷管2,再放入石英管3,并一同都放入真空管式爐4中;然后將Ar氣瓶5、含5%H2的Ar氣瓶6分別與三通活塞7相連接;最后將三通活塞7與進(jìn)氣閥8、石英管3、排氣閥9、植物油10依次用導(dǎo)管連接。向整個連接裝置中通入80ml/min的載流氣體Ar進(jìn)行清洗lOmin,管式爐升溫階段,將流量調(diào)小至20ml/min,升溫速率5°C /min,反應(yīng)時間為3h ;當(dāng)加熱至950°C,關(guān)閉Ar氣瓶5,打開含5%H2的Ar瓶6,流量為60ml/min,保溫60min ;降溫階段,關(guān)閉含5%H2的Ar氣瓶6,打開Ar氣瓶5,使產(chǎn)物自然冷卻。生成的娃納米線呈自發(fā)散,整體尺寸約5 μ m,單根娃納米線直徑約400nm,占總體積的90%。
[0010]實(shí)施方式3
先稱取0.324g實(shí)驗(yàn)方式I中球磨后Si和0.676g的Ni(純度≤99.99%,顆粒度≤40nm)置于聚四氟乙烯磨罐,密封;并在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械合金化,合金化時間為2h,球料比為1.8:1,得到Ni包Si結(jié)構(gòu)的粉體I。將粉體I放入陶瓷管2,再放入石英管3,并一同都放入真空管式爐4中;然后將Ar氣瓶5、含5%H2 WAr氣瓶6分別與三通活塞7相連接;最后將三通活塞7與進(jìn)氣閥8、石英管3、排氣閥9、植物油10依次用導(dǎo)管連接。向整個連接裝置中通入80ml/min的載流氣體Ar進(jìn)行清洗lOmin,管式爐升溫階段,將流量調(diào)小至20ml/min,升溫速率5°C /min,反應(yīng)時間為3h ;當(dāng)加熱至950°C,關(guān)閉Ar氣瓶5,打開含5%H2的Ar瓶6,流量為60ml/min,保溫60min ;降溫階段,關(guān)閉含5%H2的Ar氣瓶6,打開Ar氣瓶5,使產(chǎn)物自然冷卻。生成的娃納米線呈自發(fā)散,整體尺寸約5 μ m,單根娃納米線直徑約150nm,占總體積的 60%。
【權(quán)利要求】
1.本發(fā)明機(jī)械合金化輔助固液固法制備自分散硅納米線粉體的方法,其特征在于利用Si粉和Ni粉為原料,采用機(jī)械合金化輔助固液固法制備了具有自分散特征的硅納米線粉體的方法,該方法是先將純度> 99.5%,顆粒度< 74μπι的Si粉原材料置于行星式高能球磨機(jī)中進(jìn)行球磨,球磨后得到Si粉的粒徑≤50nm,將球磨后Si粉和純度> 99.99%,顆粒度(40nm的Ni粉原材料按一定配比混合后進(jìn)行機(jī)械合金化,S1、Ni粉體在球磨過程中通過劇烈碰撞、焊合和斷裂過程進(jìn)行儲能實(shí)現(xiàn)界面合金化,使Ni易于受外力作用發(fā)生變形而包敷在Si顆粒表面,形成Ni包Si的特殊結(jié)構(gòu);再將混合粉體放置于真空管式爐中加熱,經(jīng)固液固過程形成以Ni核為中心呈徑向生長的硅納米線粉體,具體反應(yīng)步驟: O先稱取Si粉置于聚四氟乙烯磨罐中,并在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨,球磨時間為4h,球料比為4:1 ;再稱取球磨后Si粉和Ni粉置于聚四氟乙烯磨罐,并在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械合金化,獲得Ni包Si結(jié)構(gòu)的粉體(1); 2)將粉體(1)放入陶瓷管(2),再放入石英管(3),并一同都放入真空管式爐(4)中;然后將Ar氣瓶(5 )和含5%H2的Ar氣瓶(6 )分別與三通活塞(7 )相連接;最后將三通活塞(7 )與進(jìn)氣閥(8)、石英管(3)、排氣閥(9)和植物油(10)依次用導(dǎo)管連接; 3)向整個連接裝置通入載流氣體Ar進(jìn)行清洗5-10min; 4)管式爐升溫階段,將Ar氣流量調(diào)小至20ml/min,反應(yīng)時間為3h;當(dāng)加熱至950°C,關(guān)閉Ar氣瓶(5),打開含5%H2的Ar瓶(6),流量為60ml/min,保溫60min ;降溫階段,關(guān)閉含5%H2的Ar氣瓶(6 ),打開A r氣瓶(5 ),產(chǎn)物自然冷卻至室溫。
【文檔編號】B82Y40/00GK104003393SQ201410245993
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月5日
【發(fā)明者】陳少平, 樊文浩, 張霞, 李育德, 孟慶森 申請人:太原理工大學(xué)
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