專利名稱：吸收高頻電磁波的四氧化三鐵與氧化鋅核殼納米棒及制法的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種納米材料，具體地說是一種對高頻電磁波具有強吸收特性的四氧
化三鐵/氧化鋅核殼納米棒。本發(fā)明還涉及一種對高頻電磁波具有強吸收特性的四氧化三 鐵/氧化鋅核殼納米棒的制備方法。
(二)
背景技術：
隨著納米科技的迅速發(fā)展，納米材料在電磁波吸收領域的應用受到了國內(nèi)外的廣 泛關注。金屬磁性納米顆粒如鐵、鈷、鎳等在高頻范圍內(nèi)具有較大的磁化強度和"斯諾克極 限"。因此，它們可以吸收高頻電磁波。但是，這些金屬顆粒的電導較大，在外場的作用下會 產(chǎn)生渦流損耗，從而使其電磁波吸收性能顯著下降。碳納米管具有特殊結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的電學 特性，近年來研究者對它們的高頻電磁響應特性進行了較為廣泛地研究。從微觀電磁響應 機制分析，單純的碳納米管的電磁衰減特性只源于介電損耗。為了避免趨夫效應對電磁波 在高頻范圍內(nèi)衰減性能的影響，碳納米管在基體材料中的添加量不能太高。然而，添加量 的降低會顯著降低它們的電磁響應特性。在碳納米管內(nèi)部填充磁性物質(zhì)、包覆或摻雜磁性 介質(zhì)，使其具有強磁性，可以引入磁損耗因子。在這種情況下，填充磁性介質(zhì)的碳納米管對 高頻范圍內(nèi)的電磁波顯示出了增強的吸收特性。然而，考慮到碳納米管的長度及端口打開 的難易程度，實現(xiàn)磁性物質(zhì)在碳納米管中大量、均勻填充還有待進一步完善。因此，實現(xiàn)大 量、可控制備、高效率電磁吸收材料，同時滿足涂層厚度較低的要求，目前還存在諸多問題 需要解決。例如，2009年我們合成了 Fe304/Sn02復合納米材料。該復合納米材料對電磁波 有較強的吸收，但是所需涂層較厚。這項工作2009年發(fā)表在《J. Phys. Chem. C》113期上， 論文題目為"PorousFe304/Sn02Core/Shell Nanorods-Synthesis and Electromagnetic Properties:因此，如何實現(xiàn)吸收材料的大量制備以及降低吸波涂層厚度是目前的主要技 術難題。
(三)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種對高頻電磁波具有強吸收特性的吸收高頻電磁波的 四氧化三鐵與氧化鋅核殼納米棒。本發(fā)明的目的還在于提供一種操作簡單、適合于工業(yè)化 生產(chǎn)，同時滿足吸波涂層厚度較低的要求的吸收高頻電磁波的四氧化三鐵與氧化鋅核殼納 米棒的制法。 本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的 本發(fā)明的吸收高頻電磁波的四氧化三鐵與氧化鋅核殼納米棒是按照如下方法制 備所得到的(l)將O. 25-1. 0mol/L的FeCl3溶液置于不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)，在100-12(TC 溫度下反應12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，8(TC 下干燥后得到P-Fe00H納米棒；(2)將0.05g!3-FeOOH納米棒超聲分散到15ml濃度為 0. 15mol L—1乙二胺水溶液中，然后加入15ml濃度為0. lmol L—1的Zn (AC) 2水溶液，攪拌 15分鐘后，將混合溶液倒入不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)膽中，在12(TC溫度下反應12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗并在空氣中干燥，然后在50(TC下退 火3小時，將得到的粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中進行第二次處理，過濾、干燥， 得到Fe203/ZnO核殼納米棒；(3)將Fe203/ZnO核殼納米棒在8-10% H2/Ar氣氛下，36(TC退 火5-7小時，得到四氧化三鐵/氧化鋅納米棒。 本發(fā)明的吸收高頻電磁波的四氧化三鐵與氧化鋅核殼納米棒的制法為
(1)將O. 25-l.Omol/L的FeCl3溶液置于不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)，在烘箱內(nèi)于 100-120°C保持12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，80°C 下干燥后得到P -FeOOH納米棒； (2)將0. 05g P -FeOOH納米棒超聲分散到15ml濃度為0. 15mol *L—1的乙二胺水溶 液中；將0. lmol *L—1的Zn(AC)2水溶液15ml加入到上述溶液中；攪拌15分鐘后，將混合溶 液倒入不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)膽中，每個內(nèi)膽加入40ml ;將高壓釜放入烘箱內(nèi)于12(TC保 持12小時；待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗并在空氣中干燥， 然后在50(TC下退火3小時；將得到的粉末在乙二胺水溶液和Zn (AC) 2水溶液中進行第二次 處理，過濾、干燥，得到Fe203/ZnO核殼納米棒； (3)將Fe203/ZnO核殼納米棒在8-10% H2/Ar氣氛下，360-38(TC退火5-7小時，得 到四氧化三鐵/氧化鋅納米棒。 用本發(fā)明的四氧化三鐵/氧化鋅納米棒制備50wt %四氧化三鐵/氧化鋅納米 棒-石蠟復合吸波材料，利用T/R同軸傳輸線測試其電磁參數(shù)。利用電磁傳輸線理論計算 不同薄膜厚度的電磁波反射率。當吸波涂層厚度為1. 5mm時，吸收強度達到-25dB以下；當 厚度為2mm時，其吸收強度均達到了-35dB以下。計算結(jié)果如圖4所示。因此，制備的四氧 化三鐵/氧化鋅納米棒可以用來吸收電磁波，同時滿足了吸波涂層厚度低的要求。
本發(fā)明提供了一種對高頻電磁波具有強吸收特性的Fe304/ZnO核殼納米棒的制備 方法。本發(fā)明的制備方法操作簡單、適合于工業(yè)化生產(chǎn)，能夠制備出對高頻電磁波具有強吸 收特性的四氧化三鐵/氧化鋅核殼納米棒，且吸波涂層厚度較低。
(四)


圖1樣品XRD測試結(jié)果(a)Fe203/ZnO核殼納米棒的XRD測試結(jié)果，(b)為四氧化
三鐵/氧化鋅納米棒的XRD測試結(jié)果。 圖2為Fe203/ZnO的透射電鏡照片。 圖3為四氧化三鐵/氧化鋅納米棒的透射電鏡照片。 圖4為含50wt %四氧化三鐵/氧化鋅納米棒_石蠟復合物在不同厚度下的電磁波 反射率。
(五)
具體實施例方式下面舉例對本發(fā)明做更詳細地描述
實施例l: (1)將O. 25-l.Omol/L的FeCl3溶液置于不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)，在烘箱內(nèi)于 110°C保持12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，80°C下干 燥后得到P -FeOOH納米棒；
(2)將0. 05gP -FeOOH納米棒超聲分散到15ml乙二胺(0. 15mol L-0水溶液中， 然后加入15ml 0. lmol L-1的Zn(AC)2水溶液，攪拌15分鐘后，將混合溶液倒入不銹鋼密 封的高壓釜內(nèi)膽中，將高壓釜放入烘箱內(nèi)于12(TC反應12小時。待高壓釜自然冷卻到室溫 后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗并在空氣中干燥，然后在50(TC下退火3小時，將得到的 粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中進行第二次處理，過濾、干燥，即可得到Fe203/ZnO 核殼納米棒。 (3)將Fe203/ZnO核殼納米棒在10% H2/Ar氣氛下，36(TC退火5小時，得到四氧化
三鐵/氧化鋅納米棒。 實施例2: (1)將O. 25-l.Omol/L的FeCl3溶液置于不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)，在烘箱內(nèi)于 100°C保持12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，80°C下干 燥后得到P -FeOOH納米棒； (2)將0. 05gP -FeOOH納米棒超聲分散到15ml乙二胺(0. 15mol L-"水溶液中， 然后加入15ml 0. lmol L-1的Zn (AC) 2水溶液，攪拌15分鐘后，將混合溶液倒入不銹鋼密 封的高壓釜內(nèi)膽中，將高壓釜放入烘箱內(nèi)于12(TC反應12小時。待高壓釜自然冷卻到室溫 后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗并在空氣中干燥，然后在50(TC下退火3小時，將得到的 粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中進行第二次處理，過濾、干燥，即可得到Fe203/ZnO 核殼納米棒。 (3)將Fe203/ZnO核殼納米棒在10% H2/Ar氣氛下，36(TC退火5小時，得到四氧化
三鐵/氧化鋅納米棒。
實施例3 : (1)將O. 25-l.Omol/L的FeCl3溶液置于不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)，在烘箱內(nèi)于 120°C保持12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，80°C下干 燥后得到P -FeOOH納米棒； (2)將0. 05gP -FeOOH納米棒超聲分散到15ml乙二胺(0. 15mol L-"水溶液中， 然后加入15ml 0. lmol L-1的Zn (AC) 2水溶液，攪拌15分鐘后，將混合溶液倒入不銹鋼密 封的高壓釜內(nèi)膽中，將高壓釜放入烘箱內(nèi)于12(TC反應12小時。待高壓釜自然冷卻到室溫 后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗并在空氣中干燥，然后在50(TC下退火3小時，將得到的 粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中進行第二次處理，過濾、干燥，即可得到Fe203/ZnO 核殼納米棒。 (3)將Fe203/ZnO核殼納米棒在10% H2/Ar氣氛下，36(TC退火5小時，得到四氧化
三鐵/氧化鋅納米棒。
實施例4 : (1)將O. 25-l.Omol/L的FeCl3溶液置于不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)，在烘箱內(nèi)于 110°C保持12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，80°C下干 燥后得到P -FeOOH納米棒； (2)將0. 05gP -FeOOH納米棒超聲分散到15ml乙二胺(0. 15mol L-0水溶液中， 然后加入15ml 0. lmol L-1的Zn (AC) 2水溶液，攪拌15分鐘后，將混合溶液倒入不銹鋼密 封的高壓釜內(nèi)膽中，將高壓釜放入烘箱內(nèi)于12(TC反應12小時。待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗并在空氣中干燥，然后在50(TC下退火3小時，將得到的 粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中進行第二次處理，過濾、干燥，即可得到Fe203/ZnO 核殼納米棒。 (3)將Fe203/ZnO核殼納米棒在8% H2/Ar氣氛下，38(TC退火7小時，得到四氧化
三鐵/氧化鋅納米棒。
權(quán)利要求
一種本發(fā)明的吸收高頻電磁波的四氧化三鐵與氧化鋅核殼納米棒，其特征是是按照如下方法制備所得到的吸收高頻電磁波的四氧化三鐵與氧化鋅核殼納米棒(1)將0.25-1.0mol/L的FeCl3溶液置于不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)，在100-120℃溫度下反應12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后得到β-FeOOH納米棒；(2)將0.05gβ-FeOOH納米棒超聲分散到15ml濃度為0.15mol·L-1乙二胺水溶液中，然后加入15ml濃度為0.1mol·L-1的Zn(AC)2水溶液，攪拌15分鐘后，將混合溶液倒入不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)膽中，在120℃溫度下反應12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗并在空氣中干燥，然后在500℃下退火3小時，將得到的粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中進行第二次處理，過濾、干燥，得到Fe2O3/ZnO核殼納米棒；(3)將Fe2O3/ZnO核殼納米棒在8-10％H2/Ar氣氛下，360℃退火5-7小時，得到四氧化三鐵/氧化鋅納米棒。
2. —種吸收高頻電磁波的四氧化三鐵與氧化鋅核殼納米棒的制法，其特征是(1) 將0. 25-1. 0mol/L的FeCl3溶液置于不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)，在烘箱內(nèi)于 100-120°C保持12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，80°C 下干燥后得到P -FeOOH納米棒；(2) 將O. 05g|3 -FeOOH納米棒超聲分散到15ml濃度為0. 15mol *L—1的乙二胺水溶液中； 將0. lmol L-1的Zn(AC)2水溶液15ml加入到上述溶液中；攪拌15分鐘后，將混合溶液倒 入不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)膽中，每個內(nèi)膽加入40ml ;將高壓釜放入烘箱內(nèi)于12(TC保持12 小時；待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗并在空氣中干燥，然后在 50(TC下退火3小時；將得到的粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中進行第二次處理， 過濾、干燥，得到Fe203/ZnO核殼納米棒；(3) 將Fe203/ZnO核殼納米棒在8-10% H2/Ar氣氛下，360-38(TC退火5-7小時，得到四 氧化三鐵/氧化鋅納米棒。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種吸收高頻電磁波的四氧化三鐵與氧化鋅核殼納米棒及制法。將FeCl3溶液置于不銹鋼密封的高壓釜內(nèi)，在100-120℃保持12小時，待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后得到β-FeOOH納米棒。將β-FeOOH納米棒超聲分散到乙二胺水溶液中，然后加入Zn(AC)2水溶液，120℃反應12小時。待高壓釜自然冷卻到室溫后，將釜內(nèi)的沉淀用水和乙醇清洗并在空氣中干燥，然后在500℃下退火3小時。將得到的粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中進行第二次處理，過濾、干燥，即可得到Fe2O3/ZnO核殼納米棒；將Fe2O3/ZnO核殼納米棒在8-10％H2/Ar氣氛下，360-380℃退火5-7小時，得到四氧化三鐵/氧化鋅納米棒。本發(fā)明方法操作簡單、適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號B82B3/00GK101767767SQ201010125400
公開日2010年7月7日 申請日期2010年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月17日
發(fā)明者張帆, 朱春玲, 肖鋼, 陳玉金 申請人:哈爾濱工程大學