專利名稱：：采用溶膠-凝膠法制備納米鈦酸鍶鋇粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種鈦酸鍶鋇(以下簡稱BST)粉體的制備方法，特別涉及一種采用溶膠_凝膠法制備納米鈦酸鍶鋇粉體的方法。
背景技術(shù)：
：文獻"TaoHu，HeliJantunen，AnttiUusimaki，SeppoL印pavuori，BSTpowderwithsol_gelprocessintapecastingandfiring,JournaloftheEuropeanCeramicSociety24(2004)1111-1116"公開了一種采用溶膠-凝膠法制備納米鈦酸鍶鋇粉體的方法，用Ba、Sr、Ti的鹽溶液制成的溶膠經(jīng)干燥得到BST粉體，雖然得到了亞微米尺度范圍的BST粉體，但SEM表征顯示，粉體粒度分布不均勻，所以還達(dá)不到大規(guī)模工業(yè)化的生產(chǎn)和使用的目的。
發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有技術(shù)方法制備的鈦酸鍶鋇粉體粒度分布不均的不足，本發(fā)明提供一種采用溶膠_凝膠法制備納米鈦酸鍶鋇粉體的方法，通過對現(xiàn)有的溶膠_凝膠法進行改進，對制備參數(shù)進行精確控制，可以制備出粒度分布均勻的納米鈦酸鍶鋇粉體。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案一種采用溶膠-凝膠法制備納米鈦酸鍶鋇粉體的方法，由醋酸鋇、氫氧化鍶、鈦酸四正丁酯、冰醋酸、乙二醇甲醚和乙酰丙酮制備而成，其特點是包括下述步驟(a)將分析純級醋酸鋇氫氧化鍶鈦酸四正丁酯按摩爾比為3:2:is稱量，將冰醋酸乙二醇甲醚乙酰乙酮按體積比2:4:i稱量，將氫氧化鍶加入到冰醋酸中，在609(TC水浴攪拌條件下加熱溶解；(b)待溶液陳清后，將醋酸鋇加入，再加入乙二醇甲醚，攪拌515min，將鈦酸四正丁酯逐滴加入，攪拌2040min，緩慢加入乙酰丙酮，在6090。C條件下攪拌15h;(c)向步驟(b)所得混合溶液中加入去離子水，保持609(TC溫度條件繼續(xù)攪拌，加入去離子水的量以溶液顏色變?yōu)槌壬苣z為宜，得到BST凝膠；(d)將得到的BST凝膠在10012(TC烘干，經(jīng)研磨過篩后，以15°C/min的升溫速率，在75090(TC溫度條件下保溫25h，得到BST納米粉體。本發(fā)明的有益效果是由于通過對現(xiàn)有的溶膠_凝膠法進行改進，對制備參數(shù)進行精確控制，得到了粒度分布均勻的BST納米粉體。下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作詳細(xì)說明。圖1是采用本發(fā)明方法在不同溫度下制備的BST粉體XRD圖。圖2是實施例1制備的BST粉體的TEM圖片。圖3是實施例2制備的BST粉體的TEM圖片。具體實施例方式實施例1，將lmol氫氧化鍶加入到300ml冰醋酸中，在8(TC水浴攪拌條件下加熱溶解。待溶液變?yōu)殛惽宓娜芤?，再?.5mol醋酸鋇加入。而后加入600ml乙二醇甲醚溶液作為溶劑，攪拌10min。稱取7.5mol鈦酸四正丁酯逐滴加入溶液，攪拌半小時后，緩慢加入150ml乙酰丙酮。隨后在8(TC加熱攪拌3h。最后，加入50ml去離子水，加入去離子水的量以溶液顏色變?yōu)槌壬苣z為宜，同一溫度下攪拌加熱以獲得BST凝膠。將得到的BST凝膠在12(TC烘干，經(jīng)研磨過篩后以1°C/min的升溫速率在75(TC保溫?zé)崽幚?h，合成純相的BST納米粉體。用HitachS-530掃描電鏡、X'pertProX射線衍射儀對所制備的BST納米粉體的表面形貌、物相進行分析表征。運用謝樂公式，計算得到粉體的晶粒大小如表l所示。從表中可以看出，隨溫度的升高，粉體晶粒越來越大。從圖1中可以看到在75(TC時保溫處理5h后，有部分的(Ba，Sr)C03雜相的存在。從圖2的SEM照片可以看出，該實施例制備的BST納米粉體粒子尺度大約為70nm左右，粒度較均勻。實施例2，將2mol氫氧化鍶加入到400ml冰醋酸中，在6(TC水浴攪拌條件下加熱溶解。待溶液變?yōu)殛惽宓娜芤?，再?mo1醋酸鋇加入。而后加入800ml乙二醇甲醚溶液作為溶劑，攪拌15min。稱取15mol鈦酸四正丁酯逐滴加入溶液，攪拌20min后，緩慢加入200ml乙酰丙酮。隨后在7(TC加熱攪拌4h。最后，加入50ml去離子水，加入去離子水的量以溶液顏色變?yōu)槌壬苣z為宜，同一溫度下攪拌加熱以獲得BST凝膠。將得到的BST凝膠在115t:烘干，經(jīng)研磨過篩后以4°C/min的升溫速率在80(TC保溫?zé)崽幚?h，合成純相的BST納米粉體。用HitachS-530掃描電鏡、X'pertProX射線衍射儀對樣品的表面形貌、物相進行分析表征。運用謝樂公式，計算得到粉體的晶粒大小如表1所示。從表中可以看出，隨溫度的升高，粉體晶粒越來越大。從圖1中可以看到在80(TC時保溫處理4h后，仍有部分的(Ba，Sr)C03雜相的存在，但是含量較75(TC減少。從圖2的SEM照片可以看出，該實施例制備的BST納米粉體粒子尺度大約為50nm左右，粒度較均勻。實施例3，將3mo1氫氧化鍶加入到500ml冰醋酸中，在7(TC水浴攪拌條件下加熱溶解。待溶液變?yōu)殛惽宓娜芤?，再?.5mol醋酸鋇加入。而后加入1000ml乙二醇甲醚溶液作為溶劑，攪拌8min。稱取22.5mo1鈦酸四正丁酯逐滴加入溶液，攪拌15min后，緩慢加入250ml乙酰丙酮。隨后在9(TC加熱攪拌lh。最后，加入50ml去離子水，加入去離子水的量以溶液顏色變?yōu)槌壬苣z為宜，同一溫度下攪拌加熱以獲得BST凝膠。將得到的BST凝膠在ll(TC烘干，經(jīng)研磨過篩后以3°C/min的升溫速率在85(TC保溫?zé)崽幚?h，合成純相的BST納米粉體。用HitachS-530掃描電鏡、X'pertProX射線衍射儀對樣品的表面形貌、物相進行分析表征。運用謝樂公式計算得到粉體的晶粒大小如表1所示。從表中可以看出，隨溫度的升高，粉體晶粒越來越大，但整體比較均勻。從圖1中可以看到，該實施例在85(TC保溫?zé)崽幚?h，所制備的BST納米粉體，不含碳酸鹽雜相。實施例4，將4mo1氫氧化鍶加入到600ml冰醋酸中，在9(TC水浴攪拌條件下加熱溶解。待溶液變?yōu)殛惽宓娜芤?，再?mo1醋酸鋇加入。而后加入1200ml乙二醇甲醚溶液作為溶劑，攪拌5min。稱取30mol鈦酸四正丁酯逐滴加入溶液，攪拌40min后，緩慢加入300ml乙酰丙酮。隨后在6(TC加熱攪拌5h。最后，加入50ml去離子水，加入去離子水的量以溶液顏色變?yōu)槌壬苣z為宜，同一溫度下攪拌加熱以獲得BST凝膠。將得到的BST凝膠在IO(TC烘干，經(jīng)研磨過篩后以5°C/min的升溫速率在90(TC保溫?zé)崽幚?h，合成純相的BST納米粉體。用HitachS-530掃描電鏡、X'pertProX射線衍射儀對樣品的表面形貌、物相進行分析表征。運用謝樂公式計算得到粉體的晶粒大小如表1所示。從表中可以看出，隨溫度的升高，粉體晶粒呈現(xiàn)增大趨勢，但整體仍然比較均勻。從圖1中可以看到，該實施例在90(TC保溫?zé)崽幚?h，所制備的BST納米粉體，不含碳酸鹽雜相。表l不同熱處理溫度下合成的BST微晶垂直于各個晶面的平均晶粒尺寸<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>綜上，本發(fā)明在35°C/min的升溫速率、85(TC以上保溫?zé)崽幚?5h，合成的BST納米粉體不含雜相。本發(fā)明通過對現(xiàn)有的溶膠-凝膠法進行改進，對制備參數(shù)進行精確控制，成功地制備出了粒度分布均勻的BST納米粉體，并適合工業(yè)化推廣和大規(guī)模生產(chǎn)。權(quán)利要求一種采用溶膠-凝膠法制備納米鈦酸鍶鋇粉體的方法，由醋酸鋇、氫氧化鍶、鈦酸四正丁酯、冰醋酸、乙二醇甲醚和乙酰丙酮制備而成，其特征在于包括下述步驟(a)將分析純級醋酸鋇∶氫氧化鍶∶鈦酸四正丁酯按摩爾比為3∶2∶15稱量，將冰醋酸∶乙二醇甲醚∶乙酰乙酮按體積比2∶4∶1稱量，將氫氧化鍶加入到冰醋酸中，在60～90℃水浴攪拌條件下加熱溶解；(b)待溶液陳清后，將醋酸鋇加入，再加入乙二醇甲醚，攪拌5～15min，將鈦酸四正丁酯逐滴加入，攪拌20～40min，緩慢加入乙酰丙酮，在60～90℃條件下攪拌1～5h；(c)向步驟(b)所得混合溶液中加入去離子水，保持60～90℃溫度條件繼續(xù)攪拌，加入去離子水的量以溶液顏色變?yōu)槌壬苣z為宜，得到BST凝膠；(d)將得到的BST凝膠在100～120℃烘干，經(jīng)研磨過篩后，以1～5℃/min的升溫速率，在750～900℃溫度條件下保溫2～5h，得到BST納米粉體。全文摘要本發(fā)明公開了一種采用溶膠-凝膠法制備納米鈦酸鍶鋇粉體的方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)制備方法制備的鈦酸鍶鋇粉體粒度分布不均的技術(shù)問題，其技術(shù)方案由醋酸鋇、氫氧化鍶、鈦酸四正丁酯、冰醋酸、乙二醇甲醚和乙酰丙酮采用溶膠-凝膠法制備而成。由于通過對現(xiàn)有的溶膠-凝膠法進行改進，對制備參數(shù)進行精確控制，得到了粒度分布均勻的BST納米粉體。文檔編號B82B3/00GK101792177SQ20101012238公開日2010年8月4日申請日期2010年3月11日優(yōu)先權(quán)日2010年3月11日發(fā)明者樊慧慶申請人:西北工業(yè)大學(xué)